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巨菌草化学机械法制浆预浸渍工艺探究

  • 程窑 1,2
  • 徐峻 1,2 ✉
  • 鲁俊良 1
  • 张晓锐 1
  • 王湘槐 3
1. 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640； 2. 山东太阳纸业股份有限公司，山东济宁，272105； 3. 瑞辰星生物技术（广州）有限公司，广东广州，515510

中图分类号： TS74

最近更新：2025-03-24

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2025.03.015

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摘要

本研究以巨菌草为原料，采用化学机械法制浆工艺，通过单因素实验，从用碱量、反应温度、反应时间3方面探究预浸渍工艺对纸浆化学组分、纤维形态及其纸张物理强度的影响。结果表明，用碱量对纸浆综纤维素含量影响较大，反应温度、反应时间的升高均对增强纸张物理性能有积极作用，巨菌草化学机械法制浆最适预浸渍工艺条件为用碱量8%、反应温度90 ℃、反应时间60 min。在此工艺条件下，巨菌草化学机械浆性能及其纸张物理强度均良好，纸浆的综纤维素含量为79.2%，纤维素含量为62.5%，半纤维素含量为16.8%，木质素含量为17.8%，纤维平均长度为0.75 mm，粗度为0.14 mg/m，细小纤维面积比为16.9%，平均宽度为22.3 μm，纸张抗张指数为42.8 N·m/g，撕裂指数为4.70 mN·m2/g，耐破指数为1.87 kPa·m2/g。

纤维原料是造纸工业的基础，但由于我国木材原料相对短缺，因此合理利用非木材原料仍是当前我国造纸工业的原料方针[

1-2]。据统计，2023年非木材纸浆的产量为575万t，主要包括竹浆、稻麦草浆[3]。当前，非木材制浆主要采用化学法，虽然所制纸浆纤维长且结实，但存在化学药品用量大、废液回收率较低、治理成本高等难题。与化学浆比较，机械浆具有得率高、松厚度高、污染低、生产成本低[4]等优势，但其缺陷也很明显，如粗纤维含量高、强度性能和漂白性能差等，其中纸张物理强度差是限制机械浆发展的一个重要因素[5]。化学机械浆（以下简称化机浆）的纸张性能相比于机械浆有较大提升，化机浆具有得率高、强度好、污染负荷轻、生产成本低等优点[6]，同时具有原料适应性广、流程紧凑、设备投资少等优点[7]，是当前非木材制浆的重要发展方向之一。

巨菌草是一种原产于北非的多年生禾本科植物，其环境适应性强、生长快，一年内株高最高可达7 m，且光合作用效率较高，年产量最高可达525 t/hm2 [

8-10]。目前，国内外对巨菌草制浆造纸性能的研究较少，现有的少数研究仅对巨菌草原料本身和化学法制浆特性进行了初步研究，并没有系统阐述巨菌草化机浆性能及其纸张的物理强度。良好的预浸渍是化学机械法制浆工艺的关键，预浸渍效果不佳将导致磨浆能耗较高、成浆纤维束含量较高、纤维长度分布较广、纸张结合强度较差[7,11]，且增加后续漂白段的处理难度[12]。

本研究以巨菌草为原料，采用化学机械法制浆工艺，探究了化学预浸渍用碱量、反应温度、反应时间对巨菌草化机浆性能的影响，为巨菌草制浆造纸提供了一个可行的工艺方案。

1 实验

1.1　实验原料与试剂

3年生巨菌草（纤维素含量47.1%，半纤维素含量24.8%，木质素含量24.5%），福建省国家菌草中心；氢氧化钠，分析纯，南京化学试剂有限公司；硫酸，分析纯，广州化学试剂厂；亚氯酸钠，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司；冰醋酸，分析纯，上海润捷化学试剂有限公司。

1.2　实验仪器

紫外可见分光光度计，UV-1900，上海元析仪器有限公司；瑞士梅特勒-托利多；纤维分析仪，Morfi Compact，法国Techpap；耐破度测定仪，CE180，瑞典L&W；抗张强度仪，CE062，瑞典L&W；撕裂度仪， 009，瑞典L&W。

1.3　实验方法

将巨菌草除杂、洗净、风干、切段（长度2~3 cm）。取70 g绝干巨菌草于密封袋中，控制用碱量、反应温度、反应时间等因素，进行预浸渍处理。用2500-Ⅱ高浓盘磨机（日本KPK）对预浸渍后的巨菌草进行磨浆，为了不过分损伤纤维并提高打浆度，本研究采用2段磨浆工艺，磨浆工艺条件设置为：一段磨的磨盘间距0.3 mm，二段磨的磨盘间距0.1 mm。磨浆结束后将巨菌草浆配至浆浓3%，置于80 ℃水浴锅中消潜30 min后进行筛浆，筛选后的细浆用PFI磨浆机在磨盘间距0.1 mm下打浆至 (40±2) °SR。使用RK3AKWT凯塞法自动抄纸机（奥地利PTI），抄造定量100 g/m2的纸张，90 ℃下干燥，将纸张置于恒温恒湿环境下平衡水分24 h，进行纸张物理强度测定。

1.3.1　化学组分的测定

将预浸渍后的巨菌草洗净风干后，先用800Y粉碎机（武义海纳电器有限公司）粉碎，并用标准筛选出粒径250~420 μm的粉末，储存于带磨砂玻璃塞的广口瓶中。在平衡水分后进行巨菌草化学组测定，按照GB/T 2677.10—1995测定综纤维素含量，按照GB/T 2677.8—1994测定酸不溶木质素含量，按照GB/T 10337—2008测定酸溶木质素含量，其他组分含量参照文献[

13]的方法进行测定。

1.3.2　纤维形态的测定

取筛选后的细浆样品，将其配制成质量分数0.03％的纤维悬浮液，用纤维分析仪进行纤维长度、细小纤维比、宽度和粗度的测定。

1.3.3　纸张物理强度的检测

纸张的抗张指数、撕裂指数、耐破指数分别按照GB/T 12914—2018、GB/T 455—2002、GB/T 454—2020进行测定。

2 结果与讨论

2.1　不同用碱量下化机浆化学组分、纤维形态及其纸张物理强度分析

在探究用碱量对巨菌草化机浆性能及其纸张性能的研究中，预浸渍过程的反应温度和反应时间分别为90 ℃和60 min。纤维原料化学组分、纤维形态及其纸张物理性能是评价纸浆优劣的重要依据，也是制定制浆和漂白等后续工艺的重要依据[

14]。综纤维素是纤维素和半纤维素的总称，是预判造纸原料优劣的关键因素之一，原料的综纤维素含量越高，其制浆得率也越高[15]。图1为不同用碱量下纸浆化学组分、纤维形态和纸张物理强度的分析结果。从图1(a)可以看出，随着用碱量不断增加，综纤维素含量也在不断增加。当用碱量为5%~10%时，综纤维素含量增长较快，平均综纤维素含量从约76%上升至约80%；继续增加用碱量，综纤维素含量虽继续增加，但趋于稳定；当用碱量为14%时，综纤维素含量约81%。同时，随着用碱量的增加，巨菌草化机浆的纤维素含量也不断增加，半纤维素和木质素含量不断减少。纤维素含量在用碱量为5%~8%时增长最快，从52%提升至63%左右，继续提高用碱量到14%，纤维素含量上升至66%，仅提升了约3个百分点。半纤维素含量在用碱量为5%~8%时减少最快，从24%下降至17%，继续提高用碱量到14%，半纤维素含量减少至13%，仅降低了4个百分点。木质素含量在用碱量为5%~11%时下降较快，从约22%下降至约14%，再增加用碱量，木质素含量虽继续下降，但趋于稳定，到用碱量为14%时木质素含量约为13%。

图1  不同用碱量下巨菌草化机浆及其纸张的性能

Fig. 1  Performances of Pennisetum sinese grasses chemi-mechanical pulp and its paper at different alkali dosage

纸浆的纤维形态特征与纸张物理性能密切相关[

16-17]，也是评价造纸纤维质量的重要指标。较大的纤维长度可以提供更多的氢键结合位点，有助于提高纸张的强度。另外，纤维粗度对纸张的特性，特别是纸张的印刷性能有重要的影响。从图1(b)可以看出，随着用碱量的不断增加，纤维平均长度先增大后减小，这是因为当用碱量较低时，纤维润胀不充分，在盘磨阶段没有分散开来，随着用碱量的增加，纤维平均长度不断增加。当用碱量为5%~8%时，纤维平均长度增长最快，在用碱量为10%时，纤维平均长度最大，达0.78 mm左右。当用碱量超过10%时，纤维平均长度开始下降，这是因为当用碱量过高时，纤维剥离开来并变软，从而扭结折弯，平均长度变小。随着用碱量的不断增加，纤维平均粗度先减小，后趋于平缓。当用碱量为5%~6%时，纤维平均粗度下降速度最快，在用碱量为8%时纤维平均粗度最小，约0.14 mg/m，当用碱量超过8%时，纤维平均粗度略有增加后趋于平缓，且均在0.14~0.25 mg/m，这意味着此时纤维柔韧，抄造出来的纸张比较细腻。

从图1(c)可以看出，随着用碱量的增加，细小纤维面积比不断减小，从23.5%下降至13.9%；在用碱量达9%后，细小纤维面积比的下降趋势减缓，细小纤维面积比维持在15%左右。随着用碱量的增加，纤维平均宽度先减少后增加，在用碱量为8%时最低，约为22.3 μm，此时长宽比达到最大，继续增加用碱量，纤维平均宽度虽有提升，但维持在23 μm左右，变化较小。

对纸浆进行抄纸，分析纸张抗张指数、撕裂指数和耐破指数，这是检测纸浆性能的重要的指标[

18]。影响纸张抗张强度最重要的因素是纤维之间的结合力以及纤维自身的强度，影响纸张撕裂强度的重要因素是纤维长度，影响纸张耐破度的主要因素是纤维长度和纤维间的结合力。从图1(d)可以看出，随着用碱量的不断增加，纸张的3种物理强度指标均不断增加，这是因为用碱量的增加提高了纸张纤维间的结合力，纤维润胀程度逐渐升高，磨浆过程中纤维发生切断的现象逐渐减少。指标上的变化体现在浸渍过程中，用碱量的增加能够使纤维在磨浆过程中易解离，最终所得纸浆中，长纤维组分增加，整体的纤维平均长度增加，细小纤维含量减少，纤维的柔软度提高，进而提高了纸浆的物理强度。在用碱量为5%~8%时，纸张的抗张指数增长较快，在用碱量为8%时达42.8 N·m/g，继续增加用碱量，抗张指数几乎保持不变。在用碱量为8%时，撕裂指数达4.70 mN·m2/g，继续增加用碱量，撕裂指数仅有微小提升。在用碱量为5%~8%时，纸张的耐破指数增长很快，在用碱量为8%时达1.87 kPa·m2/g，继续增加用碱量，耐破度提升十分微小。

综上所述，结合纸浆化学组分、纤维形态和纸张物理性能，较佳的巨菌草化机浆预浸渍用碱量为8%。

2.2　不同反应温度下化机浆化学组分、纤维形态及其纸张物理强度分析

在探究反应温度对巨菌草化机浆性能及其纸张性能的研究中，预浸渍的用碱量为8%，反应时间为60 min。图2为不同反应温度下纸浆化学组分、纤维形态和纸张物理强度的分析结果。从图2(a)可以看出，随着反应温度的升高，综纤维素含量先减少后略微提升。在反应温度为80 ℃时，综纤维素含量最高，达到81%左右，继续升高反应温度，综纤维素含量虽有波动，但维持在80%左右。同时，随着反应温度的增加，巨菌草化机浆的纤维素含量不断增加，半纤维素和木质素含量不断减少。其中，纤维素含量整体呈线性增长，但增长速率不快；半纤维素含量在反应温度>90 ℃时，虽继续减少，但变化不大。这是因为在反应温度<90 ℃时，纤维素含量增加速率小于半纤维素含量减少速率，所以综纤维素含量整体上才有下降的趋势。随着反应温度的提升，木质素含量整体下降趋势平缓，当反应温度为80 ℃时，木质素含量约为19%，当反应温度为100 ℃时，木质素含量约为17%，仅下降了约2个百分点，表明反应温度对巨菌草化学组分的影响不大。

图2  不同反应温度下巨菌草化机浆及其纸张的性能

Fig. 2  Performances of Pennisetum sinese grasses chemi-mechanical pulp and its paper at different reaction temperature

从图2(b)可以看出，随着反应温度的升高，纤维平均长度先上升后下降，在反应温度80~90 ℃时，纤维平均长度的上升幅度最大，在反应温度达90 ℃时几乎达到最大，约为0.75 mm。随着反应温度的升高，纤维平均粗度不断下降，在反应温度为80~90 ℃时，纤维平均粗度的下降速率较快，当反应温度达到90 ℃后，纤维平均粗度虽继续下降，但几乎保持不变。

从图2(c)可以看出，随着反应温度的升高，细小纤维面积比先减少后增加，但整体变化不大，均维持在16%~18%。在反应温度为85 ℃时，细小纤维面积比最小，为16.1%。随着反应温度的升高，纤维平均宽度整体呈下降趋势，在反应温度为90 ℃时，纤维平均宽度下降速率最快，继续升温，纤维平均宽度虽有提升，但变化很小，故反应温度在90 ℃时，纤维平均宽度达到最小值，且此时长宽比最大，达33.6。

从图2(d)可以看出，随着反应温度的增加，纸张的3种物理强度指标均不断增加，其中抗张指数和撕裂指数均呈近线性增长，耐破指数在反应温度80~95 ℃时的增长速度较快。在反应温度为90 ℃时，纸张的抗张指数、撕裂指数和耐破指数均已达到良好数值，分别为42.8 N·m/g、4.70 mN·m2/g、1.87 kPa·m2/g，其中抗张指数和撕裂指数分别高于磺化湿地松化机浆[

19]和竹柳化机浆所抄纸张[20]。

综上所述，从节约能源角度出发，结合纸浆化学组分、纤维形态及其纸张物理性能，较佳的巨菌草化机浆预浸渍反应温度为90 ℃。

2.3　不同反应时间下化机浆化学组分、纤维形态及其纸张物理强度分析

在探究反应时间对巨菌草化机浆及其纸张性能的研究中，预浸渍的用碱量为8%，反应温度为90 ℃。图3为不同反应时间下纸浆化学组分、纤维形态和纸张物理强度的分析结果。从图3(a)可以看出，随着反应时间的增加，综纤维素含量先趋于平缓，再减少，最后略微提升。当反应时间为50 min时，综纤维素含量最高，约为82%，继续增加反应时间，综纤维素含量虽有波动，但均维持在80%左右。同时，随着反应时间的增加，纤维素含量也在不断增加，半纤维素和木质素含量则不断减少。纤维素含量整体呈线性增加，反应时间每增加10 min，纤维素含量升高约1个百分点。在反应时间40~60 min时，半纤维素减少速率最快，在反应时间60 min时，半纤维素含量约为17%。继续增加反应时间，半纤维素含量虽有减少，但变化不大，反应时间增加到80 min时，半纤维素含量仅下降了约1个百分点。这是因为在反应时间<60 min时，纤维素含量增加速率小于半纤维素含量减少速率，所以综纤维素含量整体上才有下降的趋势。在反应时间为40~60 min时，木质素含量减少速率最快，在反应时间60 min时，木质素含量约为18%，继续增加反应时间，木质素含量虽有减少，但变化不大，反应时间增加到80 min时，木质素含量仅下降了约1个百分点。

图3  不同反应时间下巨菌草化机浆及其纸张的性能

Fig. 3  Performances of Pennisetum sinese grasses chemi-mechanical pulp and its paper at different reaction time

从图3(b)可以看出，随着反应时间的增加，纤维平均长度不断增加，在反应时间40~60 min时，纤维平均长度增加速率最快，在反应时间60 min时，纤维平均长度约为0.75 mm，继续增加反应时间，纤维平均长度虽有增加，但变化很小，反应时间增加到80 min时，纤维平均长度仅变化了不到0.1 mm。随着反应时间的增加，纤维平均宽度不断减小，在反应时间为40~60 min时，纤维平均宽度减小速率较大，继续增加反应时间，纤维平均宽度变化很小。

从图3(c)可以看出，随着反应时间的增加，细小纤维面积比不断下降，从18.0%减小至15.1%。随着反应时间的增加，平均宽度仅有微小波动，均维持在22.5 μm左右，表明反应时间对细小纤维面积比和平均宽度影响不大。

从图3(d)可以看出，随着反应时间的增加，纸张的抗张指数、撕裂指数和耐破指数均不断增加，其中撕裂指数几乎呈线性增长，抗张指数和耐破指数增长趋势相近，均从60 min后开始有较快增长。在反应时间60 min时，纸张抗张指数、撕裂指数和耐破指数均已较优，分别为42.8 N·m/g、4.70 mN·m2/g、1.87 kPa·m2/g。

综上所述，从节约能源角度出发，结合纸浆化学组分、纤维形态和纸张物理性能，较佳的巨菌草化机浆预浸渍反应时间为60 min。

3 结论

本研究以巨菌草为原料，采用化学机械法制浆工艺，通过单因素实验，从用碱量、反应温度、反应时间3方面探究预浸渍工艺的最佳参数，主要对巨菌草化机浆的化学组分（纤维素、半纤维素和木质素含量）、纤维形态特征（纤维平均长度、纤维平均粗度、纤维平均宽度和细小纤维面积比）及其纸张物理性能（抗强指数、撕裂指数、耐破指数）进行了讨论。

3.1 随着用碱量的增加，巨菌草化机浆的综纤维素含量不断增加，在用碱量>10%时增长趋缓；木质素含量不断减小，在用碱量>11%时减少趋缓；纤维平均长度先增后减，在用碱量为10%时达到最大；纤维平均粗度、纤维平均宽度均先减小，在用碱量>8%时趋于稳定；细小纤维面积比不断减小，在用碱量>9%时下降趋势减缓；纸张物理强度不断增加，在用碱量为8%时达较高水平，继续增加用碱量，纸张物理强度增幅不大。因此，巨菌草化学机械法制浆工艺的最适用碱量为8%。

3.2 随着反应温度的升高，巨菌草化机浆的综纤维素含量维持在80%左右；木质素含量不断减小，在反应温度为100 ℃时木质素含量达到最小值；纤维平均长度先增加后减少，在反应温度为90 ℃时达到最大值；纤维平均粗度不断减小；细小纤维面积比先减小后增大，在反应温度为85 ℃时达到最小值；纤维平均宽度维持在22~24 μm；纸张物理强度不断增加，在反应温度为90 ℃时达较高水平。因此，巨菌草化机浆预浸渍的最适反应温度为90 ℃。

3.3 随着反应时间的增加，巨菌草化机浆的综纤维素含量均约为80%；木质素含量不断减小，在反应时间为40~60 min时减少速率最快；纤维平均长度不断增加，在反应时间为60 min时达到最大值；纤维平均粗度、细小纤维面积比均不断减少；纤维平均宽度均维持在22~23 μm；纸张物理强度不断增加，在反应时间为60 min时达较高水平。因此，巨菌草化机浆工艺的最适反应时间为60 min。

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