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硫酸盐竹浆纤维素聚合度对纸张性能的影响

  • 崔小康
  • 方志强 ✉
  • 赵思舜
  • 林晓琪
华南理工大学先进造纸与纸基材料全国重点实验室，广东广州，510640

中图分类号： TS749+.3

最近更新：2025-03-24

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2025.03.011

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摘要

本研究以慈竹为原料，采用硫酸盐法蒸煮，通过正交实验系统研究了蒸煮条件对竹浆纤维素聚合度（DP）的影响，确定了导致竹浆纤维素DP显著下降的主要因素，并优化了高聚合度竹浆的制备工艺。通过控制漂白药品用量和时间，制备了形态相近、纤维素DP不同的4种竹浆，进一步探究了纤维素DP对纸张力学性能的影响。结果表明，蒸煮条件对竹浆纤维素DP的影响顺序为：用碱量>蒸煮最高温度>保温时间>硫化度，其中用碱量和蒸煮温度是导致纤维素DP显著下降的关键因素。优化后的制备条件为用碱量12%，蒸煮最高温度140 ℃，硫化度10%，保温时间50 min，此条件下制得的竹浆纤维素DP达2 186，纸浆得率达57.9%，木质素含量为9.12%。此外，纤维素DP的下降导致竹纤维强度显著降低，进而影响纸张的零距抗张强度、耐破指数和撕裂指数，但对拉伸强度几乎没有影响。

大力发展竹材制浆造纸对缓解我国制浆造纸行业木材短缺问题，以及确保造纸原料的可持续供应具有重要意义[

1-3]。随着竹浆纸产品的推广与深入应用，对竹浆的质量也提出了更高的要求[4]。纤维素聚合度（DP）是衡量竹浆质量的核心指标之一，直接决定竹浆的质量及其制备纸张的力学性能[5]。纤维素DP的提高通常与纸张的力学性能提升呈正相关。硫酸盐法是目前制备竹浆的主要方法[6-8]，然而，该方法制得的竹浆纤维素DP通常低于1 000，这主要归因于制浆过程中纤维素糖苷键的断裂，导致纤维素分子发生降解[9-10]，进而削弱了竹纤维的强度，限制了竹纤维在高性能纸张中的应用。因此，在硫酸盐法制浆过程中，如何抑制纤维素的降解，保留较高的纤维素DP，是提升竹纤维质量的主要挑战。

近年来，研究人员在保护纸浆纤维素DP方面取得了诸多进展，主要策略如下：①添加纤维素保护剂，如聚乙二醇[

11]、蒽醌[12-13]等；②采用对纤维素糖苷键破坏小的制浆法，如低共熔溶剂法制浆[14-16]、酶法制浆[17-19]等；③优化制浆工艺[20]。Tong等[11]利用聚乙二醇作为糖苷键保护剂，采用ZnCl2-磷酸低共熔溶剂溶解纤维素，聚乙二醇单元优先与Zn2+配位，减少了纤维素糖苷键的水解，使纤维素DP达745，较未使用保护剂的再生纤维素提升了7倍。然而，该方法局限于特定的低共熔溶剂体系，普适性有限。Yang等[21]在温和的反应条件（85 ℃）下采用过氧乙酸制浆，利用其对木质素的高选择性作用，破坏木质素和多糖之间的共价键，获得了纤维素DP较高的纤维。尽管该方法效果显著，但过氧乙酸的腐蚀性和高成本限制了其规模化应用。相较于上述方法，优化硫酸盐法的蒸煮工艺因其低成本、工艺简单且可规模化等优点，在制备高纤维素DP的竹浆方面展示了较大优势。然而，关于硫酸盐法蒸煮条件如何影响竹浆中纤维素DP的研究较少，从而限制了高纤维素DP竹浆的制备。

本研究以慈竹为原料，采用硫酸盐法蒸煮，通过正交实验设计，系统探讨用碱量、最高蒸煮温度、硫化度和保温时间4个因素对竹浆纤维素DP的影响，并进一步优化蒸煮工艺，制备出高纤维素DP竹浆。同时，测定该蒸煮条件下竹浆的木质素含量及细浆得率。在此基础上，以该高纤维素DP竹浆为原料，控制漂白工艺制得一系列形态相近、纤维素DP不同的竹浆，进而探究竹浆纤维素DP对纸张零距抗张强度、拉伸强度、撕裂指数和耐破指数的影响。以期为高纤维素DP竹浆的制备提供理论依据，并推动其在高附加值纸基材料中的应用。

1 实验

1.1　实验原料与试剂

慈竹，产自四川；硫化钠（Na2S），天津市大茂化学试剂厂；氢氧化钠（NaOH）、硫酸（H2SO4，质量分数98%，分析纯）、蒽醌，广州化学试剂厂；亚氯酸钠（NaClO2，质量分数80%）、半胱氨酸（质量分数99%），上海麦克林生化科技股份有限公司；冰乙酸（分析纯），上海强顺化学试剂有限公司；铜乙二胺溶液，上海泰选实业有限公司。

1.2　仪器与设备

高压反应釜，美国Parr仪器公司；浆料平板筛分仪、RK3AKWT凯塞法自动抄片系统，奥地利PTI公司；UV-2600i紫外可见分光光度计，日本岛津公司；BX 51光学显微镜，日本Olympus公司；MorFi纤维分析仪，法国Techpap公司；Zspan 1000零距抗张强度仪，美国Pulmac公司；INSTRON万能材料试验机，美国Instron公司；纤维解离器、CE 180耐破度测定仪、009撕裂度仪，瑞典L&W公司；场发射扫描电子显微镜（FESEM），德国Zeiss公司。

1.3　实验方法

1.3.1　硫酸盐法制浆

采用硫酸盐法蒸煮，首先将慈竹去皮、除节和切片，得到完整的竹片（长度2~4 cm、宽度5~8 mm、厚度2~5 mm）。然后将一定量的NaOH、Na2S、蒽醌和一定量的水混合，搅拌溶解15 min后得到蒸煮液。将处理好的竹片与蒸煮液一同置于高压反应釜，升温至设定温度，并在此温度下保温一定时间后完成蒸煮。最后待高压反应釜降温至室温时，将产物倒出，进行洗涤、疏解和筛浆处理，得到未漂白竹浆。

本研究通过设计L16(45)正交实验，系统分析了硫酸盐法蒸煮工艺条件对脱木质素效果和竹浆纤维素DP的影响规律，实验所用药品用量及相关实验条件如表1所示。蒸煮过程液比为1∶10，蒽醌添加量为0.1%（相对于绝干浆质量）。

表1  硫酸盐法蒸煮工艺的正交实验因素水平表
Table 1  Orthogonal experimental factors and levels for the kraft pulping process
水平用碱量(A)/%硫化度(B)/%保温时间(C)/min最高蒸煮温度(D)/℃
1 12 10 50 140
2 14 20 70 150
3 16 30 90 160
4 18 40 110 170

1.3.2　竹浆漂白

称取6 g竹浆（绝干浆，最优工艺下制备的竹浆），按液比1∶20（g∶mL）加入120 mL去离子水，充分混合后置于密封袋中，将密封袋放置于80 ℃的水浴锅中，按表2工艺条件分别加入亚氯酸钠和冰乙酸，控制漂白时间，获得4种不同纤维素DP的竹浆。

表2  竹浆漂白工艺及漂白浆纤维素DP
Table 2  Bleaching process of bamboo pulp and the cellulose DP of bleached pulp
纤维编号亚氯酸钠加入量/g冰乙酸加入量/mL漂白时间/hDP
F1 0.6 0.3 0.5 2 186
F2 0.6 0.3 3 1 579
F3 1.8 0.9 4 1 029
F4 3.0 1.5 8 539

注   药品加入量为1 g绝干浆漂白1 h所需的量。

1.3.3　竹浆抄纸

以上述4种不同纤维素DP的竹浆为原料，使用凯塞法自动抄片系统抄造定量为40 g/m2的纸张。不同纤维素DP对应纸张编号如表3所示。

表3  不同纤维素DP竹浆抄造纸张的编号
Table 3  Numbers of paper made from bamboo pulp with different cellulose DP
DP2 1861 5791 029539
纸张编号 P1 P2 P3 P4

1.4　表征与测试

1.4.1　竹浆纤维素DP测定

由于蒸煮后竹浆木质素含量较高，会影响纤维素DP的测定，因此正交实验中纤维素DP的测定均在采用相同漂白工艺后进行。漂白工艺如下：1 g竹浆（绝干计）加入0.6 g亚氯酸钠、0.3 mL冰乙酸，漂白0.5 h。采用铜乙二胺法测定漂白后竹浆中纤维素DP。将竹浆置于烘箱100 ℃干燥8 h后，取适量烘干浆完全溶解于0.5 mol/L的铜乙二胺溶液中。在25 ℃的恒温水浴中保温30 min后，使用北欧标准黏度计测定溶液的流出时间，通过Martin公式计算溶液的特性黏度[η]，根据式(1)计算竹浆纤维素的DP。

DP0.905=0.75［η］ （1）

1.4.2　木质素含量测定

采用半胱氨酸辅助硫酸法测定蒸煮后竹浆的木质素含量[

22]。首先将1 g半胱氨酸溶解到10 mL质量分数为72%的硫酸中，制备成100 mg/mL的半胱氨酸/硫酸溶液。然后，将5~10 mg的绝干竹浆与1 mL的半胱氨酸/硫酸溶液混合在一起，在室温条件下搅拌反应1 h，使竹浆完全溶解。最后，将该溶液稀释到100 mL，采用紫外可见分光光度计测量溶液在283 nm处的吸光度（将1 mL半胱氨酸/硫酸溶液稀释至100 mL作为空白样），利用式(2)计算木质素含量（X,%）。

X=Abs·Vε·ms·L × 100% （2）

式中，Abs表示样品的吸光度；V表示样品溶液稀释后的体积，此处为100 mL；ε表示吸光度系数，竹子的吸光系数为11.23 L/(g·cm)；ms表示称取竹浆的质量，mg；L表示比色皿光程长度，此处为1 cm。

1.4.3　竹浆得率测定

测定筛浆后的竹浆得率。首先准确称量装入高压反应釜中竹片的绝干质量，然后称量筛浆后得到的湿竹浆质量，并测量湿竹浆的水分质量。通过式(3)计算竹浆得率。

竹浆得率=湿浆质量×(1-水分质量)绝干装锅质量×100% （3）

1.4.4　纤维形态表征

采用光学显微镜观察纤维形态。取少量不同纤维素DP的4种竹浆纤维分散在水中，用吸管吸取少量纤维分散液滴于载玻片上，盖上盖玻片，置于显微镜下观察。

分别取0.03 g（绝干）具有不同纤维素DP的4种竹浆纤维，将其均匀分散在1 000 mL水中，然后使用纤维分析仪测定竹纤维的长度、宽度和细小纤维含量。

1.4.5　纸张力学性能测试

纸张的拉伸强度使用万能材料试验机测试，所有纸张均在相对湿度(50±2)%、温度(23±1) ℃下平衡水分24 h。其中，纸张的取样宽度为10 mm、夹头间距30 mm、拉伸速度10 mm/min。纸张的零距抗张强度、耐破度、撕裂度分别参照GB/T 26460—2011、GB/T 454—2020、GB/T 454—2020进行测试。

1.4.6　纸张拉伸断裂面结构表征

采用FESEM观察手抄纸的拉伸断裂面结构。首先裁取一小块20 mm2的拉伸断裂纸张，将其固定在导电胶上，接着对样品进行镀铂金处理。在观测时，电子枪的加速电压设定为3 kV。

2 结果与讨论

2.1　蒸煮工艺对纤维素聚合度的影响

采用硫酸盐法蒸煮制浆，选取用碱量12%、14%、16%、18%，硫化度10%、20%、30%、40%，保温时间50、70、90、110 min，最高蒸煮温度140、150、160、170 ℃，进行四因素四水平正交实验，结果如表4所示。由表4可知，正交实验中，编号4制备的竹浆纤维素DP最高，达2 219。通过极差分析可知，各因素对竹浆纤维素DP的影响大小依次为：用碱量（A）>最高温度（D）>保温时间（C）>硫化度（B）。随着用碱量和最高温度的增加，纤维素DP迅速下降。这是因为在碱性环境中，纤维素的β-1,4-糖苷键会断裂，导致纤维素分子降解速度加快，同时，高温会进一步加速这一化学反应的进行。相比之下，随着保温时间和硫化度的增加，纤维素DP变化不大。由极差分析结果可知，高纤维素DP竹浆的最佳制备工艺为A1D1C4B4，即用碱量12%，最高蒸煮温度140 ℃，硫化度40%，保温时间110 min。结果表明，硫化度从10%增加至40%时，纤维素DP均维持在2 000左右，表明硫化度对竹浆纤维素DP的影响不显著。此外，保温时间对纤维素DP影响也不明显。基于成本、环境影响及纤维素DP综合考量，最终确定的最佳工艺条件为：用碱量12%，最高蒸煮温度140 ℃，硫化度10%，保温时间50 min。在此条件下进行蒸煮制浆，测得竹浆纤维素DP高达2 186，验证了工艺选择的合理性和结果的可重现性。

表4  以纤维素DP为检验指标制备竹浆的正交实验结果
Table 4  Orthogonal experimental results: Bamboo pulp preparation process with cellulose DP as the evaluation criterion
编号ABCDE（空列）DP
1 1 1 1 1 1 2 203
2 1 2 2 2 2 2 089
3 1 3 3 3 3 2 126
4 1 4 4 4 4 2 219
5 2 1 4 2 3 2 128
6 2 2 3 1 4 2 105
7 2 3 2 4 1 1 921
8 2 4 1 3 2 1 963
9 3 1 3 4 2 1 899
10 3 2 4 3 1 1 944
11 3 3 1 2 4 2 083
12 3 4 2 1 3 2 083
13 4 1 2 3 4 1 807
14 4 2 1 4 3 1 726
15 4 3 4 1 2 2 035
16 4 4 3 2 1 1 976
K1 2 159.3 2 009.3 1 993.8 2 106.5 2 011.0
K2 2 029.3 1 966.0 1 975.0 2 069.0 1 981.8
K3 2 002.3 2 041.3 2 026.5 1 960.0 2 015.8
K4 1 886.0 2 060.3 2 081.5 1 941.3 2 053.5
极差R 273.3 94.3 106.5 165.3 71.7

因素

主次顺序

A>D>C>B>E
优水平 A1 B4 C4 D1 E4
优组合 A1D1C4B4

通过方差分析验证了硫酸盐法蒸煮工艺中各因素的显著性和可信度，结果见表5。由表5可知，用碱量、最高温度的P值均<0.05，说明二者对纤维素DP具有显著影响。而硫化度、保温时间的P值>0.05，说明硫化度和保温时间对纤维素DP的影响相对较小，这一结果与极差分析的结论一致。

表5  以纤维素DP为检验指标制备竹浆的正交实验方差分析
Table 5  Variance analysis results: Bamboo pulp preparation process with cellulose DP as the evaluation criterion
方差来源偏差平方和自由度均方F值P值
A 150 978.190 3 50 326.063 21.314 0.015 9
B 20 402.188 3 6 800.729 2.880 0.204 1
C 26 143.688 3 8 714.563 3.691 0.156 0
D 78 728.688 3 26 242.896 11.114 0.039 3
误差 7 083.688 3 2 361.229
总体 283 336.440 15

注   P<0.05表示差异显著；P<0.01表示差异非常显著；P<0.001表示差异极显著，以下同。

2.2　蒸煮工艺对竹浆木质素含量的影响

竹浆质量的另一重要评价指标是木质素含量。本研究对竹浆的木质素含量进行了测定，结果如表6所示。由表6可知，，各工艺得到的未漂竹浆的木质素含量均在11.19%以下，表明均具有较好的脱木质素效果。对实验结果进行极差分析可知，在实验所选水平范围内，4个因素对脱木质素效果的影响顺序为A>D>C>B，即用碱量（A）对脱木质素效果影响最大，其次是最高蒸煮温度（D），而保温时间（C）和硫化度（B）对脱木质素效果的影响较小。随着用碱量和最高蒸煮温度的升高，竹浆木质素含量急剧下降，说明反应程度剧烈，木质素中的多种醚键（α-烷基芳基醚键、β-O-4型连接键）受亲核试剂OH-作用而断开，使木质素大分子不断降解。竹浆木质素含量随硫化度的增加，总体呈先下降后上升的趋势，表明在实验范围内，硫化度增加有助于加快脱木质素过程，但当硫化度超过20%时，脱木质素效果不再显著。这是因为在用碱量一定时，硫化度的提高意味着有效碱含量降低，当有效碱含量不足以使硫化木质素溶解时，脱木质素效果将受影响。此外，当保温时间超过70 min时，木质素含量继续下降，说明保温时间的延长有利于进一步脱除木质素。

表6  以木质素含量为检验指标制备竹浆的正交实验结果
Table 6  Orthogonal experimental results: Bamboo pulp preparation process with lignin content as the evaluation criterion
实验编号ABCDE（空列）木质素含量/%
1 1 1 1 1 1 11.19
2 1 2 2 2 2 10.27
3 1 3 3 3 3 10.28
4 1 4 4 4 4 8.93
5 2 1 4 2 3 6.80
6 2 2 3 1 4 7.81
7 2 3 2 4 1 7.48
8 2 4 1 3 2 7.56
9 3 1 3 4 2 3.73
10 3 2 4 3 1 3.95
11 3 3 1 2 4 6.27
12 3 4 2 1 3 8.03
13 4 1 2 3 4 4.31
14 4 2 1 4 3 3.42
15 4 3 4 1 2 4.84
16 4 4 3 2 1 4.10
K1 10.17 6.51 7.11 7.97 6.68
K2 7.41 6.36 7.52 6.86 6.6
K3 5.50 7.22 6.48 6.52 7.13
K4 4.18 7.16 6.13 5.89 6.83
极差R 5.99 0.857 1.39 2.08 0.53
因素主次顺序 A>D>C>B>E

此外，对正交实验结果中竹浆木质素含量进行了方差分析，结果如表7所示。由表7可知，因素A的P值<0.01，因素D的P值<0.05，表明用碱量和最高蒸煮温度对脱木质素效果具有显著影响；而因素B和C的P值均>0.05，说明保温时间和硫化度对脱木质素效果的影响较小。该结果进一步验证了用碱量和最高蒸煮温度对脱木质素效果的重要性，与硫酸盐法蒸煮工艺对纤维素DP影响的规律一致。

表7  以木质素含量为检验指标制备竹浆的正交实验方差分析
Table 7  Variance analysis results: Bamboo pulp preparation process with lignin content as the evaluation criterion
方差来源偏差平方和自由度均方F值P值
A 81.278 3 27.093 121.730 0.001 2
B 2.321 3 0.774 3.476 0.166 7
C 4.681 3 1.560 7.010 0.072
D 9.080 3 3.027 13.600 0.029 8
误差 0.668 3 0.223
总体 98.028 15

在最优工艺条件下制备的高纤维素DP竹浆中，木质素含量为9.12%，细浆得率达57.9%，表现出较高的得率。这表明在蒸煮过程中竹纤维素的损失较少，这不仅归因于蒸煮工艺的优化，还与蒽醌保护剂的添加相关。少量蒽醌的添加能够促进木质素的有效脱除，抑制竹纤维素的剥皮反应，保护碳水化合物[

12]，从而提高竹浆得率。

2.3　不同纤维素DP竹浆的形态分析

通过控制漂白药品用量和漂白时间，制备了纤维素DP分别为2 186、1 579、1 029和539的4种竹浆，利用显微镜对4种竹纤维形态进行表征，结果如图1所示。由图1可知，4种竹纤维的形态相似，未观察到明显的分丝帚化现象，无法用肉眼观测出变化。因此，需要进一步采用纤维分析仪对纤维进行表征。

图1  不同纤维素DP竹浆的显微镜图

Fig. 1  Micrographs of bamboo pulp with different cellulose DP

纤维分析仪测试结果如图2所示。由图2可知，经过亚氯酸钠漂白后的4种竹浆（F1、F2、F3、F4）的纤维长度分别为2.0、1.9、1.9、1.8 mm，纤维宽度分别为18.1、17.6、17.3、17.4 μm，尽管纤维长度和宽度均呈现略微下降的趋势，但总体上变化幅度较小。细小纤维含量随纤维素DP下降而上升，分别为13.0%、14.9%、15.1%、15.5%，随着漂白药品用量的增加和时间的延长，细小纤维含量略有升高，但总体变化不大。

图2  不同纤维素DP竹浆的纤维形态

Fig. 2  Fiber morphology of bamboo pulp with different cellulose DP

2.4　纤维素DP对纸张力学性能的影响

采用F1、F2、F3、F4竹纤维抄纸，并对抄造纸张的力学性能进行测试。图3(a)为不同纤维素DP竹浆抄造纸张的零距抗张强度。由图3(a)可知，随着纤维素DP从2 186降低到539，纸张零距抗张强度从217 N·m2/g降低至114 N·m2/g，下降了近50%，这表明纤维素DP的下降会导致竹浆纸张的强度下降。

图3  不同纤维素DP竹浆纸张的力学性能

Fig. 3  Mechanical properties of paper made from bamboo pulp with different cellulose DP

竹浆纸张的撕裂指数和耐破指数如图3(b)和图3(c)所示。由图3(b)和图3(c)可知，随着竹浆纤维素DP从2 186下降至539，纸张撕裂指数从10.2 mN·m2/g下降至3.60 mN·m2/g，耐破指数则由2.40 kPa·m2/g降至1.70 kPa·m2/g，撕裂指数和耐破指数分别降低了65%和29%，这一结果表明，竹浆纤维素DP对纸张的撕裂指数和耐破指数具有显著影响。然而，当竹浆纤维素DP从2 186降低到1 579时，纸张耐破指数和撕裂指数均出现了小幅上升，可能是由于高纤维素DP漂白竹浆中仍残留少量木质素所致。

此外，对由不同纤维素DP竹浆制备的纸张拉伸强度进行了表征，结果如图3(d)所示。由图3(d)可知，尽管竹浆纤维素DP下降，纸张的拉伸强度仍保持在约18 MPa。为了进一步验证这一现象，对纸张拉伸断裂面的结构进行了分析，结果如图4所示。由图4可知，在拉伸断裂过程中均发生了纤维滑移现象，而非断裂，因此，纤维自身的强度并未发挥作用[

5]，这解释了为何不同纤维素DP竹浆纸张的拉伸强度没有显著变化。

图4  不同纤维素DP竹浆纸张的拉伸断裂面

Fig. 4  Tensile fracture surfaces of paper made from bamboo pulp with different cellulose DP

3 结论

3.1 蒸煮工艺各因素对竹浆纤维素DP的影响顺序为：用碱量>最高蒸煮温度>保温时间>硫化度。随着用碱量和最高温度的增加，竹浆纤维素DP快速下降；而随着保温时间和硫化度增加时，竹浆纤维素DP变化不大。

3.2 各因素对木质素脱除的影响顺序为：用碱量>最高蒸煮温度>保温时间>硫化度。随着用碱量和最高温度增加，木质素含量急剧下降；随着硫化度增加，木质素含量先下降后上升；延长保温时间有利于进一步脱除木质素。

3.3 基于成本、环境影响和纤维素DP综合考量，确定高纤维素DP竹浆的最佳制备工艺为：用碱量12%，最高蒸煮温度140 ℃，硫化度10%，保温时间50 min。在此工艺条件下所制竹浆纤维素DP高达2 186，木质素含量为9.12%，竹浆得率达57.9%，验证了工艺选择的合理性和结果的可重现性。

3.4 随着竹浆纤维素DP下降，纸张的零距抗张强度、撕裂指数、耐破指数均显著降低，而拉伸强度几乎没有变化，这是因为纸张的拉伸断裂是由纤维滑移引起的，而纤维自身强度没有发挥作用。

参 考 文 献

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李 好， 陈其兵. 纸浆竹林研究现状与发展趋势［J］. 中国造纸学报， 2024， 39（1）： 21-26. [百度学术] 

LI H， CHEN Q B. Research Status and Development Trend of Pulp and Bamboo Forest［J］. Transactions of China Pulp and Paper， 2024， 39（1）： 21-26. [百度学术] 

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傅 兴. 中国竹浆造纸的潜力与发展［J］. 世界竹藤通讯， 2022， 20（1）： 54-57. [百度学术] 

FU X. Potential and Development of Bamboo Pulp and Paper in China［J］. World Bamboo and Rattan Newsletter， 2022， 20（1）： 54-57. [百度学术] 

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