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抗静电空气滤纸的制备及其性能研究

  • 熊方涛 1
  • 付柄清 1
  • 杨俊 1
  • 吴安波 2
  • 苑田忠 1
  • 林德蔚 1
  • 沙力争 1
  • 赵会芳 1 ✉
1. 浙江科技大学环境与资源学院，浙江杭州，310023； 2. 杭州特种纸业有限公司，浙江杭州，311407

中图分类号： TS761.2

最近更新：2025-03-24

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2025.03.006

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EN 引
目录contents

摘要

本研究以漂白针叶木浆和导电炭黑为主要原料，以阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）为助留剂，通过湿法成形制备了抗静电空气滤纸，研究了CPAM用量、炭黑添加量对炭黑留着率和抗静电空气滤纸性能的影响。结果表明，当CPAM用量为0.10%、炭黑添加量为6%时，炭黑留着率最高可达56%，此时空气滤纸的耐破度、平均孔径、透气度和表面电阻分别为60.2 kPa、40.3 μm、188 L /m²·s和1.4×104 Ω，具有良好的强度和抗静电性能，同时具有适宜的孔径分布和良好的透气性，可以满足锂电池生产车间空气净化的要求。

在我国“双碳”目标背景下，新能源电池行业得以迅速发展。其中，锂离子电池因其较高的能量密度、卓越的循环稳定性及环境友好等显著优势，在新能源汽车领域得到了广泛应用[

1-3]。然而，锂离子电池加工过程中需要对电极芯片和外壳进行切割、卷绕、焊接处理，这些操作会产生各种带静电的粉尘，易产生火花放电从而引发爆炸[4]，因此，车间净化除尘是锂离子电池生产过程中的关键。空气滤纸是组成空气净化器滤芯的核心材料，传统的空气滤纸主要以植物纤维、玻璃纤维、合成纤维等为原料，通过湿法成形技术制备而成，具有适宜的孔径和良好的强度，能够满足一般空气过滤的空气净化要求，但不具备抗静电性能，无法满足锂离子电池生产车间除尘和空气净化的特殊要求。

要使材料具有抗静电性能，需在其表面构建电荷传导路径，降低表面电阻率，形成导电通路，使已经产生的静电荷迅速泄漏，抑制和减少静电荷的积累[

5]。提高纸张表面抗静电性能的方法主要有添加导电纤维、导电填料或在纸张表面涂布导电助剂等[6]。施云舟[7]采用湿法抄纸工艺对碳纤维和植物纤维进行混合抄纸，制备了一种导电复合材料，但由于碳纤维分散不均匀，纸张无法形成连续的导电通路，从而出现电阻率漂移的问题。Pang等[8]研究了碳纳米管/纤维素导电纸的性能，发现当碳纳米管的添加量从10%增加到70%时，导电纸的电导率从9.9 S/m提高至216 S/ｍ。张素风等[9]采用液相还原法制备了具有三维形貌的银微粒，并将其与棉纤维混合后通过真空抽滤得到导电纸。结果表明，当银微粒与纤维素质量比为2∶1时，纸张电导率可达90.1 S/m，具有优异的导电性能。添加碳纳米管或银微粒等导电填料均可制备出导电性能良好的抗静电纸，但生产成本很高。Huang等[10]通过聚合反应制备了聚苯胺/纳米纤维素（PANI/CNC）复合乳液，并对纸张进行涂布，当复合乳液中CNC质量分数为4%，涂布量大于20 g/m2时，涂布纸的电导率为4 S/m，具有良好的导电性能，但涂布法存在表面导电涂层易剥落等缺陷。

本研究以漂白针叶木浆为主要原料，以导电炭黑为填料，以阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）为助留剂，经湿法成形制备抗静电空气滤纸，探究了CPAM用量和炭黑添加量对炭黑留着率及空气滤纸结构和性能的影响，并优化导电炭黑的加填工艺，制备出综合性能良好的抗静电空气滤纸，以满足锂离子电池加工车间空气净化的要求。

1 实 验

1.1　实验原料

漂白针叶木浆板（打浆度12 °SR，加拿大虹鱼），由杭州特种纸业公司提供；导电炭黑（粒径30 nm，XC-72R），由上海越磁电子科技有限公司提供；阳离子聚丙烯酰胺（CPAM，相对分子质量800万~1 000万）、无水乙醇、磷酸三丁脂，均为分析纯，由上海麦克林生物科技有限公司提供。

1.2　实验仪器

T18悬臂式高速分散机，德国IKA艾卡集团；TD9-M打浆度测定仪、TD15-A纤维解离器、TD10-200标准纸页成型器、TD19-B平板干燥器，咸阳通达轻工业设备有限公司；DGG-9070A电热恒温干燥鼓风箱，上海精密科学仪器有限公司；TL1200管式炉，南京博蕴通仪器科技有限公司；SDT650同步热重分析仪，美国TA仪器公司；SU1510台式扫描电子显微镜（SEM），日本Hitachi公司；徕卡3D超景深视频显微镜，德国Leica Microsystems公司；PSDA-20孔径分析仪，南京高谦功能材料科技有限公司；TEXTEST FX3300-IV透气度测定仪，理宝科技有限公司；PN-BSM160纸张耐破度测定仪，杭州品享科技有限公司；HPS2548四探针电阻率测试仪，广州四探针科技有限公司。

1.3　实验方法

1.3.1　抗静电空气滤纸的制备

将一定量炭黑分散于无水乙醇溶剂中，采用悬臂式高速分散机以3 000 r/min对其进行搅拌，控制分散时间15 min，得到均匀的炭黑分散液[

11]。利用TD15-A纤维解离器将经过浸泡的针叶木浆板充分疏解，然后在浆料中添加炭黑分散液，控制炭黑添加量（相对于绝干浆质量，下同）分别为3%、6%和9%，并分别加入0.05%、0.10%和0.15%的CPAM助留剂，疏解15 min后加入0.01%的磷酸三丁酯消泡剂，混合均匀后利用标准纸页成型器抄造定量为110 g/m2的空气滤纸。抗静电空气滤纸的制备流程示意图如图1所示。

图1  抗静电空气滤纸的制备流程示意图

Fig. 1  Schematic diagram of the preparation of antistatic air filter paper

1.3.2　空气滤纸结构和性能表征

1.3.2.1　炭黑留着率

称取一定量未添加炭黑的纸张（m0，g），放入管式炉中，以10 ℃/min的速率升温至600 ℃后，以5 ℃/min的速率降温，待温度冷却至室温后测定残炭质量（m1，g），纸张纤维碳化损失率（Rf，%）的计算见式(1)。

Rf=(1-m0-m1m0)×100% （1）

称取添加一定量炭黑的纸张（M0，g），放入管式炉中，以10 ℃/min的速率升温至600 ℃后，以5 ℃/min的速率降温，待温度冷却至室温后测定残炭质量（M1，g），炭黑留着率（RC，%）的计算见式(2)。

RC=(M0-M0-M11-Rf)/(PC·M0)×100% （2）

式中，PC为炭黑添加量相对于绝干浆质量的质量比，%。

1.3.2.2　微观形貌

分别利用徕卡3D超景深视频显微镜和SEM对空气滤纸进行微观形貌表征。

1.3.2.3　孔径

根据GB/T 2679.14—1996，采用孔径分析仪测定空气滤纸的平均孔径和最大孔径。

1.3.2.4　透气度

根据GB/T 40353—2021，采用透气度测定仪对空气滤纸的透气度进行测试，测试面积20 cm2，测试压力200 Pa，每个样品测试5处，取平均值。

1.3.2.5　耐破度

根据GB/T 454—2020，采用纸张耐破度测定仪对空气滤纸的耐破度进行测试。

1.3.2.6　表面电阻

根据SJ/T 10314—1992，采用四探针电阻率测试仪对空气滤纸的表面电阻进行测试，每个样品测试9个点并取平均值。

2 结果与讨论

2.1　CPAM用量和炭黑添加量对炭黑留着率的影响

在空气或氧气环境中，炭黑通常在450~500 ℃时开始分解，而在氮气环境中不会分解，因此采用管式炉通过控制氮气环境，测定了CPAM用量及炭黑添加量不同时纸张中炭黑留着率，结果如图2所示。

图2  CPAM用量和炭黑添加量对炭黑留着率的影响

Fig. 2  Effects of the dosage of CPAM and addition amount of carbon black on the retention of carbon black

由图2可知，未添加CPAM时，纸张中炭黑的留着率随炭黑添加量的增加而提高，但留着率总体很低，炭黑主要依靠机械过滤作用截留于纤维之间。由于纤维表面带负电荷，炭黑颗粒也带负电荷，二者之间互相排斥，炭黑不能吸附于纤维表面，在湿法成形过程中容易随水流失。添加带正电荷的助留剂CPAM后，可以通过电荷中和与架桥作用使带正电荷的助留剂与带有负电荷的纤维和导电填料结合形成絮聚体，使炭黑更多地被纤维网络拦截，从而提高炭黑的留着率。控制炭黑添加量分别为3%、6%和9%，CPAM用量为0.05%时，炭黑留着率分别为40%、45%和41%；CPAM用量0.10%时，炭黑留着率分别为50%、56%和51%；CPAM用量为0.15%时，炭黑留着率分别为50%、56%和52%，即CPAM用量超过0.10%时，炭黑的留着率不再有明显提升。这是由于过量的CPAM使浆料中产生了大量带有正电荷的絮聚体，吸附、架桥作用减弱，无法进一步提高填料留着率[

12]。当CPAM用量为0.10%，炭黑添加量分别为3%、6%和9%时，炭黑留着率比未添加CPAM时分别提高了285%、250%和183%，即在炭黑添加量较少时，炭黑留着率提升幅度较大，而随着炭黑添加量增加，炭黑留着率提升幅度减少。这是因为在绝干浆质量和CPAM用量固定的情况下，带正电荷的CPAM吸附于纤维表面，使其表面局部带正电，对带负电的炭黑产生较强的吸附作用；随着炭黑添加量的增加，纤维表面吸附点逐渐变少，对炭黑的吸附能力也变弱，因而炭黑留着率提高幅度变小[13]。

2.2　炭黑添加量对空气滤纸结构与性能的影响

炭黑加填能够显著提升纸张的导电性能，但会对纸张的孔径、透气性和强度等性能产生一定的影响。

2.2.1　空气滤纸形貌

固定助留剂CPAM用量为0.10%，不同炭黑添加量的空气滤纸形貌如图3所示。由图3可知，随着炭黑添加量的增加，纸张颜色逐渐加深。当炭黑添加量为3%时，炭黑主要沉积在纤维交界处，纤维表面仅观察到少量炭黑颗粒，此时孔隙尚未完全填充。当炭黑添加量为6%时，纸张孔隙内炭黑颗粒显著增多，在纸张纤维表面也形成明显的吸附层。当炭黑添加量为9%时，纸张纤维之间和纤维表面均负载了更多的炭黑填料，纸张颜色更深。

图3  不同炭黑添加量空气滤纸的形貌

Fig. 3  Morphology of air filter papers with different addition amount of carbon black

2.2.2　空气滤纸孔径和物理性能

孔径和透气度是影响空气滤纸过滤效率和过滤精度的重要因素，而耐破度是衡量空气滤纸耐用性的关键指标。空气滤纸孔径大，透气性好，空气通过的阻力低，但粉尘易穿过滤纸，降低过滤效率；缩小孔径虽能提高空气滤纸的过滤效率，但势必增加气体通过的阻力，这2项要求是矛盾的。因此空气滤纸要求具有适宜的孔径，同时具有良好的透气性[

14]。意大利BOSSO公司生产的空气滤纸平均孔径<40 μm，透气度>100 L/m²·s，具有良好的过滤效率和精度 [15]。根据我国相关标准要求，空气滤纸的平均孔径应≤60 μm，透气度应≥130 L/m²·s[16]。除了控制孔径和透气度外，空气滤纸还要求具有较高的耐破度，确保空气滤纸在加工和使用过程中不会因风压增大而破裂[17]。

固定CPAM用量为0.10%，炭黑添加量对空气滤纸的孔径、透气度和耐破度的影响如图4所示。由图4(a)可知，随着炭黑添加量增加，炭黑颗粒填充在纤维之间，导致纸张的最大孔径和平均孔径均下降。当炭黑添加量分别为3%、6%和9%时，空气滤纸的最大孔径分别为140、113和100 μm，平均孔径分别为68.9、40.3和27.0 μm。由图4(b)可知，随着炭黑添加量增加，空气滤纸的透气性下降，耐破度也随之下降。这是由于部分炭黑颗粒留存于纸张纤维间的孔隙中，导致孔径变小，孔隙率下降，阻碍了空气的通过，透气度下降；同时，部分炭黑吸附于纸张纤维表面，影响了纤维之间的氢键结合，导致纸张结构疏松，强度下降。当炭黑添加量由3%到增加到6%时，空气滤纸透气度由224 L/m²·s下降至188 L/m²·s；继续增加炭黑添加量至9%时，空气滤纸透气度下降至120 L/m²·s，下降幅度较大，这可能是由于炭黑添加量过大导致炭黑絮聚，造成部分孔隙被堵塞。

图 4  炭黑添加量对空气滤纸孔径和物理性能的影响

Fig. 4  Effects of carbon black addition amount on pore size and physical properties of air filter papers

2.2.3　空气滤纸导电性能

通常，表面电阻≤106 Ω的材料具有良好的抗静电性能[

18]。当CPAM用量为0.10%时，炭黑添加量对空气滤纸的表面电阻和导电性能的影响如图5和图6所示。

图5  炭黑添加量对空气滤纸表面电阻的影响

Fig. 5  Effect of carbon black addition amount on the surface resistance of air filter papers

图6  炭黑添加量对空气滤纸导电性能的影响

Fig. 6  Effect of carbon black addition amount on the electrical conductivity of air filter papers

由图5可知，随着炭黑添加量的增加，空气滤纸表面电阻逐渐下降。这是由于随着炭黑添加量的增加，大量的导电炭黑颗粒吸附于纸张纤维表面，形成了完整的导电通路，从而降低了表面电阻。其中，炭黑添加量从3%增加至6%时，纸张表面电阻由3 370 kΩ下降至14 kΩ；而当炭黑添加量由6%增加到9%时，纸张表面电阻进一步下降至0.8 kΩ，展示出良好的抗静电性能。

图6为不同炭黑添加量空气滤纸导电性能测试。通过将不同炭黑添加量的空气滤纸接入电压为9 V的电路中，观察灯泡的发光强弱来判断其导电和抗静电性能。由图6可知，当炭黑添加量为3%时，电路中的小灯泡未出现明显的发光现象，说明空气滤纸表面电阻太大，无法形成导电通路，不具备电荷传导性能，没有抗静电性能。当炭黑添加量增至6%时，电路中的小灯泡能发出弱光，表明空气滤纸表面初步形成导电通路。而当炭黑添加量达到9%时，小灯泡发出较强的光，说明此时电路通畅，空气滤纸能够高效地传导电荷，具有很强的导电和抗静电性能。结合表面电阻和导电性能测试结果可知，炭黑添加量为6%时的空气滤纸可以满足抗静电的要求。

3 结论

以漂白针叶木浆为主要原料、导电炭黑为导电填料、阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）为助留剂，通过湿法成形制备了抗静电空气滤纸，并研究了CPAM用量和炭黑添加量对炭黑留着率的影响。3.1 炭黑留着率随CPAM用量的增加而提高，当CPAM用量超过0.10%时，炭黑留着率不再继续上升；相同CPAM用量时，炭黑添加量为6%时，炭黑留着率最高；当CPAM用量为0.10%、炭黑添加量为6%时，空气滤纸中炭黑留着率最高，达56%。

3.2 当炭黑添加量为6%、CPAM用量为0.10%时，空气滤纸的耐破度、平均孔径、透气度和表面电阻分别为60.2 kPa、40.3 μm、188 L/m²·s和1.4×104 Ω；具有良好的强度和抗静电性能，同时具有适宜的孔径分布和良好的透气性，可用于锂电池生产车间的空气净化。

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