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纤维素纤维对聚丙烯腈纤维过滤纸板的增强作用研究

  • 张素风 ✉
  • 吕鑫
  • 景小凯
  • 杨雨璇
  • 李金瑞
  • 折倩倩
陕西科技大学轻工科学与工程学院，陕西西安，710021

中图分类号： TS72

最近更新：2025-03-24

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2025.03.002

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摘要

使用原纤化的莱赛尔纤维与聚丙烯腈（PAN）纤维共混，添加黏结剂聚乙烯醇（PVA）、助滤剂SiO2，通过湿法成形的方法制备了PAN过滤纸板；通过细纤维交织与黏结剂协同作用增强PAN过滤纸板；对比分析了不同原纤化程度下过滤纸板的抗张指数、孔隙率、孔径及水通量。结果表明，当磨浆40 000转时，过滤纸板的综合性能较好，此时过滤纸板的抗张指数为5.97 N·m/g，孔隙率为88%，水通量为599 L·m2/min，为水过滤用PAN过滤纸板的制备提供了参考。

过滤纸板目前被广泛应用于食品[

1]、水处理[2]、医药[3]等领域，是液体过滤的重要介质之一，主要通过纸板内部较深的孔道及较大的比表面积来过滤液体[4]。目前，过滤纸板主要由纤维素纤维构成，随着造纸技术的发展，出现了以合成纤维为原料制备的过滤纸板。与纤维素纸相比，合成纤维纸具有滤水快、耐化学性好、纤维中杂质含量少等优点，为追求更高通量及杂质含量更少的过滤纸板，需要使用合成纤维来替代纤维素纤维。但合成纤维绝大部分无法相互产生键合作用，且难以细纤维化产生交织，从而导致纸板强度不足[5]。

聚丙烯腈（PAN）是以丙烯腈为主要单体合成的聚合物，可通过纺丝制成PAN纤维。PAN具有强度高、耐日光、耐酸和耐溶剂等特点[

6]，可主要应用于纺织[7]、医药[8]、水处理[9]等方面，因此PAN纤维具有制备合成纤维过滤纸板的潜力。然而，其表面惰性大，纤维间结合不紧密，形成的纸张网络结构松散[10]，强度较差，无法承受过滤过程中产生的压力，因此解决其纸张强度的问题十分重要。目前已有关于增强PAN纤维材料的研究，Ebrahimnezhad-Khaljiri等[11]通过在氧化的PAN纤维复合材料中分层铺设碳纤维，并添加环氧树脂产生交联来增强PAN复合材料的强度，所制备的复合材料的拉伸强度最高达566.4 MPa。Zhang等[10]通过在PAN纸中添加聚酰胺环氧氯丙烷树脂（PAE），形成附着在纤维表面的自交联网络增强纤维间的结合。但在制备PAN过滤纸板时，仅添加湿强剂的过滤纸板的强度依旧较差，无法直接用于过滤，因此需要寻找其他方法来增强PAN过滤纸板的强度。

莱赛尔纤维是再生纤维素纤维中的一种，由纤维素经过N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）溶解再经过干喷湿纺工艺得到[

12]，目前被广泛应用于纺织[13]、造纸[14]、电池[15]等方面。莱赛尔纤维具有高结晶度和高取向度的特性，相较于传统的植物纤维具有更高的韧性[16]；且莱赛尔纤维中原纤间的横向结合力较弱，使其可以在湿润条件下通过机械处理得到直径达数百微米的原纤[17]。Graupner等[16]在聚乙烯（PP）和聚乳酸（PLA）复合材料中添加原纤化的莱赛尔纤维来增强复合材料，PP材料的拉伸强度提高了1.15倍，PLA材料的拉伸强度提升了1.62倍。Silva等[18]使用莱赛尔纤维对热固性酚醛树脂进行增强，使用莱赛尔纤维增强的复合材料的冲击强度达240 J/m，展现出了良好的力学性能。Yu等[19]发现通过对莱赛尔纤维进行原纤化处理可以使莱赛尔纸的抗张强度提升4倍。因此，加入莱赛尔纤维可以有效增强复合材料的力学性能。

聚乙烯醇（PVA）被广泛应用在纸张制备领域，如作纸张增强剂[

20]、表面施胶剂[21]等，是常见的造纸助剂之一。PVA表面的极性羟基可与纤维素纤维表面的羟基形成氢键，从而大幅提高纸张的力学性能[22]。因此，通过添加PVA，与莱赛尔纤维形成交联，可增强莱赛尔细纤维网络，进一步增强PAN过滤纸板的强度。

本研究使用PAN纤维与不同磨浆程度的莱赛尔纤维混合，添加黏结剂PVA与助滤剂SiO2，采用湿法成形工艺，制备具有不同孔隙结构的原纸，最后经压榨干燥得到高力学性能的PAN过滤纸板。通过比较过滤纸板的抗张强度、孔径分布及滤水性能，分析不同原纤化程度的莱赛尔纤维对PAN过滤纸板性能的影响，为高强度、高水通量PAN过滤纸板的制备提供了参考。

1 实验

1.1　材料与试剂

PAN纤维（长度5 mm的短切纤维），购自上海兰邦工业纤维有限公司；莱赛尔纤维（长度4 mm的短切纤维），购自奥地利兰精公司；SiO2颗粒，购自青岛和域科技有限公司；聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）溶液，质量分数12.5%，购自天马精细化学品有限公司；聚乙烯醇（PVA，1799型），购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；阳离子聚丙烯酰胺（CPAM，相对分子质量8 000 000）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS），购自天津大茂化学试剂厂。

1.2　莱赛尔纤维原纸的制备

将莱赛尔纤维按质量分数10%分散后，放入PFI磨浆机中，间距设置为1 mm，分别磨浆5 000、10 000、20 000、40 000、60 000转后取出备用。将未磨浆纤维与磨浆后的莱赛尔纤维分别命名为L0、L5k、L1w、L2w、L4w、L6w。

将L0、L5k、L1w、L2w、L4w、L6w分别在水中分散制备浆浓0.1%的莱赛尔纸浆，加入质量分数0.6%PAE（相对于纸张绝干质量）并混合均匀。将制备好的浆料倒入纸样抄取器（T010-2008，中国）中成形，在105 ℃下干燥10 min，得到莱赛尔纤维原纸（纸张定量2 000 g/m2）。

1.3　过滤纸板的制备

过滤纸板的制备流程如图1所示。将PAN纤维放入质量分数0.3%的SDBS溶液中，在60 ℃下加热，加热后清洗。在105 ℃下干燥24 h后得到清洗后的PAN纤维，备用。

图1  PAN过滤纸板制备流程图

Fig. 1  Flow chart of PAN filter paperboard preparation

PAN过滤纸板由PAN纤维、处理后的莱赛尔纤维、SiO2填料组成。PAN纤维与莱赛尔纤维质量比为6∶4，纤维与SiO2填料的质量比为1∶2，PVA质量分数为10%（相对于纤维与填料质量总和）。

将SiO2填料添加至浆浓0.1%的莱赛尔纸浆中，在1 000 r/min下充分混合，混合均匀后在浆料中添加质量分数1%的CPAM（相对于过滤纸板定量），搅拌均匀后取出备用。将混合后的浆料添加至质量分数0.1%的PAN浆料中，同样以1 000 r/min充分混合，同时在其中滴加质量分数0.6%的PAE（相对于过滤纸板定量）。混合结束后，将浆料在-0.08 MPa下抽滤成形，当浆料抽干时，向其表面均匀倒入PVA，抽至表面无可流动的PVA溶液时取出。将湿纸幅放入压榨机中，0.6 MPa压制5 min，然后在105 ℃下干燥60 min，得到PAN过滤纸板（纸板定量2 000 g/m2）。添加L0、L5k、L1w、L2w、L4w、L6w的PAN过滤纸板分别命名为PL0、PL5k、PL1w、PL2w、PL4w、PL6w。

1.4　测试与表征

使用扫描电子显微镜（SEM，Regulus8100，HITACHI，日本）在3.0 kV的电压下观察纤维和过滤纸板的微观结构。观察纤维样品时，需将纤维在水中分散，将分散液滴至铝箔晾干，观察前喷金90 s。

使用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR，VECTOR22，Bruker，德国）在400~4 000 cm-1的波数范围内分析样品的化学结构。

抗张强度测试参考GB/T 12914—2018。将制备好的纸板使用标准裁样器裁成15 mm宽的样条，每组样品各取10条，在恒温恒湿的条件下使用水平电子抗张试验仪（062/969921，L&W，瑞典）测试出纸板的干抗张指数，抗张指数计算见式(1)。

Y=F¯Lw·G×103 （1）

式中，Y为干抗张指数，N·m/g；F¯为平均抗张力，N；Lw为试样的宽度，mm；G为纸板定量，g/m2。

将纸板样条提前浸泡1 h，浸泡后取出用滤纸吸去样条表面的水分，放入水平电子抗张试验仪中测试，计算方法同干抗张指数，测试出纸板的湿抗张指数。

将莱赛尔纤维配成30 mg/L的分散液后，使用纤维质量分析仪（MorFi Compact，Techpap，法国）测定纤维长度、粗度、卷曲指数、扭结指数、细小纤维百分比等纤维形态参数。

通过匀度测试仪（LAD07，OpTest Equipment Inc，加拿大）使用透射光源测试纸板匀度，每种纸板测试5次，取算数平均值。

参考GB/T 458—2008使用透气度仪（166，L&W，瑞典），测试纸板的透气度，每种纸板测试10次，取算数平均值。

使用全自动压汞仪（Auto Pore Ⅳ，赛默飞，美国）通过汞浸入方法测定纸板孔隙率孔径分布。

使用实验室搭建的水通量测试装置测试水通量。将纸板裁剪成直径4 cm的圆形，放入设备中，调节压力为0.3 MPa，开始计时接水。

2 结果与讨论

2.1　莱赛尔纤维形貌分析

图2为莱赛尔纤维的SEM图。由图2可知，随着磨浆转数的增加，莱赛尔纤维从笔直的棒状逐渐变得卷曲，纤维表面呈现出明显的原纤化现象。这是由于莱赛尔纤维具有高取向度，原纤之间的横向结合力较弱，在湿润条件下对其进行机械处理易使其从表面分裂出原纤[

23]。L6w（图2(f)）相比于L0（图2(a)）表面分叉的细小纤维含量大幅度上升，大量细小纤维缠绕在纤维表面，原纤化纤维的直径约100~500 nm。磨浆10 000转后，L1w表面出现大量细小纤维，这些细小纤维的出现有利于增加莱赛尔纤维的比表面积，从而有利于纸板强度的增加。

图2  莱赛尔纤维SEM图

Fig. 2  SEM images of Lyocell fibers

表1为莱赛尔纤维形态分析结果。由表1可知，莱赛尔原纤的数均长度为3.211 mm，质均长度为3.499 mm，细小纤维面积百分比为0.01%，分丝帚化指数为0.083%。随着打浆度的上升，L6w的数均长度与质均长度分别下降至0.185与0.244 mm，细小纤维长度百分比从0.4%上升至17.2%，分丝帚化指数上升至1.652%。说明随着打浆度的上升，莱赛尔纤维的尺寸减小，纤维表面产生大量微纤，这与图2中SEM图所呈现出的趋势相同。与此同时，随着打浆度的上升，莱赛尔纤维的扭结指数与卷曲指数逐渐下降。

表1  莱赛尔纤维形态分析结果
Table 1  Morphological analysis results of Lyocell fibers
原料数均长度/mm质均长度/mm平均粗度 /（mg·m-1）细小纤维百分比/%平均卷曲指数/%平均扭结指数分丝帚化指数/%
L0 3.211 3.499 0.146 4 0.01/0.4 10.8 2.7 0.083
L5k 0.899 1.832 0.199 9 0.02/3.4 22.3 39.4 1.731
L1w 0.266 0.552 0.119 2 0.06/6.5 18.0 13.5 2.681
L2w 0.252 0.517 0.130 8 0.12/11.0 18.1 13.8 2.355
L4w 0.193 0.266 0.261 0 0.32/15.1 17.6 11.2 2.321
L6w 0.185 0.244 0.417 2 0.60/17.2 16.7 10.3 1.652

注   细小纤维百分比前面的数为面积百分比，后面的数为长度百分比。

2.2　莱赛尔纤维原纸性能分析

图3为磨浆转数对莱赛尔纤维原纸性能的影响。由图3(a)与图3(b)可知，随着磨浆转数的提升，莱赛尔纤维原纸的抗张指数均有所上升，且当磨浆转数10 000转后，呈现出上升趋势放缓的现象。当磨浆60 000转时，L6w莱赛尔纤维原纸的干抗张指数为34.2 N·m/g，湿抗张指数为2.89 N·m/g。这主要是因为随着磨浆转数的上升，莱赛尔纤维中的细小纤维含量逐渐上升，纤维接触面积增大，从而使得纤维表面暴露的羟基变多，导致氢键结合变多，使得纤维之间的结合力增加，最终导致纸张强度上升[

24]。但由表1可知，随着磨浆转数的上升，纤维的长度大幅变短，纤维的数均长度下降至未磨浆纤维的5.9%左右，而短纤维在纸张中无法有效提供连接作用，会对纸张力学性能产生负面影响，2种因素的共同作用导致莱赛尔纤维原纸的抗张强度在经历大幅上升的趋势后增长逐渐趋于平缓。

图3  磨浆转数对莱赛尔纤维原纸性能的影响

Fig. 3  Effect of refiner revolution count on Lyocell fiber paper properties

打浆度对纸张的透气度有着一定的影响。由图3(c)可知，随着磨浆转数的上升，纸张的透气度逐步下降，当磨浆转数达20 000转时，莱赛尔纤维原纸的透气度下降至3.84 μm/(Pa·s)。这是由于随着磨浆转数的上升，纤维中的细小纤维含量也随之上升，相比于未磨浆时上升了约43倍，而细小纤维含量上升导致纤维间结合更为紧密，从而导致莱赛尔纤维原纸的透气度下降。因此需要选取合适的磨浆转数从而避免纸板的透气度过低。由图3(d)可知，莱赛尔纤维原纸的匀度随着磨浆转数的提升，呈先下降后上升的趋势。由表1还可知，由于磨浆转数较少时，纤维的卷曲指数与扭结指数明显高于未打浆纤维与打浆度较高的纤维，从而导致匀度呈现先降低后升高的趋势。

2.3　PAN过滤纸板的形貌与结构分析

图4(a)为PAN过滤纸板SEM图。由图4(a)可知，PAN过滤纸板由表面较光滑的PAN粗纤维和直径较细的莱赛尔纤维交织构成网状结构，在纤维之间还填充有助滤剂，三者之间形成的孔隙用于通过流体介质。黏结剂在纤维之间产生了交联的现象，将颗粒和纤维之间连接起来。

图4  PAN过滤纸板SEM图及FT-IR谱图

Fig. 4  SEM images and FT-IR spectra of PAN filter paperboard

对添加莱赛尔纤维前后的PAN过滤纸板进行FT-IR谱图分析，如图4(b)所示。由图4(b)可知，相比于纯PAN纸板，PL6w在1 070 cm-1处的—CH—伸缩振动峰强度大幅增强，1 019 cm-1出现了C—O—H的弯曲振动峰，而PAN本身并无C—O—H，可以发现通过添加莱赛尔纤维在这2处的吸收峰变强，说明莱赛尔纤维通过共混成功复合在纸板中。

2.4　添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板力学性能的影响

图5为添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板力学性能的影响，未添加PVA的纸板纤维与PL6w相同。由图5(a)可知，随着莱赛尔纤维打浆度的提升，PAN过滤纸板的抗张强度呈现与莱赛尔纤维原纸同样上升的趋势，当磨浆转数从0上升至10 000转时，过滤纸板的抗张强度从0.83 N·m/g上升至4.12 N·m/g，上升了约5倍；当磨浆转数从10 000转上升至40 000转时，PAN过滤纸板抗张强度仅上升至5.97 N·m/g，当转数上升至60 000转时，PAN过滤纸板的抗张强度为6.50 N·m/g，上升趋势趋于平缓。与莱赛尔纤维原纸增强的原因类似，随着磨浆转数的上升，PAN过滤纸板中的莱赛尔细小纤维含量逐渐上升，接触面积增大，从而使得纤维表面暴露的羟基变多，导致氢键结合增加，纤维之间的结合力增强[

24]，但又由于纤维长度随着磨浆转数增加而减短，引起纸张力学性能的降低，从而呈现出纸板抗张强度先大幅上升后变缓的现象。由图4(a)可知，通过向PAN过滤纸板添加磨浆后的莱赛尔纤维，PAN纤维表面出现了大量由莱赛尔纤维交织而成的网状结构，以连接PAN纤维与莱赛尔纤维。因此细小纤维的增多使得纸板中可以形成网状结构的纤维增多，从而使得PAN过滤纸板的强度得到提升。由图5(b)可知，通过添加PVA，PAN过滤纸板的抗张指数得到了显著提升。PVA可以与纤维素[25]、二氧化硅[26]之间产生氢键作用，从而产生交联。由图5(c)和图5(d)可知，添加PVA后其在莱赛尔纤维之间产生了交联，使得缠绕在PAN纤维表面的莱赛尔纤维网络中形成了大量网络节点，使添加PVA后的PAN过滤纸板比未添加PVA的PAN过滤纸板的机械性能得到大幅度的上升。

图5  添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板力学性能的影响

Fig. 5  Effect of the addition of Lyocell fibers and PVA on the mechanical properties of PAN filter paperboard

2.5　添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板孔隙的影响

由于PL0与PL5k的机械强度过低，因此样品的孔隙率与孔径分布测试从磨浆10 000转开始测试。图6为添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板孔隙结构的影响，未添加PVA的纸板组成纤维与PL6w相同。由图6(a)和图6(b)可知，随着磨浆转数的提升，PAN过滤纸板的孔隙率有所下降，在孔径10 000~100 000 nm的范围内，孔隙数量呈现下降趋势，这主要是PAN过滤纸板中细小纤维含量增加，导致PAN过滤纸板纤维之间结合变得更加紧密，从而导致孔径数量下降。随着磨浆转数的增加，孔隙率的下降速度也呈现出加快的趋势，当磨浆转数从10 000转上升至40 000转时，孔隙率仅从90%下降至88%，但当磨浆转数升至60 000转时，孔隙率则下降至78%。由图6(c)和图6(d)可知，添加PVA后，过滤纸板的孔隙率有所下降，但降幅较小，由图5(b)可知，浸渍PVA主要黏结在莱赛尔细小纤维之间，并未出现大面积成膜的现象。滤纸添加PVA后孔径出现小幅度下降的趋势。

图6  添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板孔隙结构的影响

Fig. 6  Effect of the addition of Lyocell fibers and PVA on the pore structure of PAN filter paperboard

2.6　添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板水通量的影响

PAN过滤纸板的水通量测试从磨浆5 000转开始。图7为添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板水通量的影响。由图7(a)可知，随着磨浆转数的提升，PAN过滤纸板的水通量呈现出下降速度逐渐加快的趋势，在磨浆转数从10 000转上升至40 000转时，PAN过滤纸板的水通量由1 323 L·m2/min下降至599 L·m2/min，但当磨浆转数达60 000转时，由于孔隙率的下降，PAN过滤纸板的水通量急剧下降至30 L·m2/min，水通量下降原因与孔径数量下降原因类似，因此使用莱赛尔纤维增强PAN过滤纸板时，莱赛尔纤维的打浆度不宜过高，避免对PAN过滤纸板的通量造成影响。由图7(b)可知，添加PVA后PAN过滤纸板的水通量出现了小幅度的下降，结合图5(a)与图5(b)可知，这是由于添加PVA后，小部分PVA在PAN过滤纸板中成膜，从而堵塞了PAN过滤纸板的部分孔洞，导致PAN过滤纸板的水通量下降。

图7  添加莱赛尔纤维与PVA对PAN过滤纸板水通量的影响

Fig. 7  Effect of the addition of Lyocell fibers and PVA on the water flux of PAN filter paperboard

3 结论

本研究成功制备出了添加原纤化莱赛尔纤维的增强聚丙烯腈（PAN）过滤纸板。探讨了原纤化的莱赛尔纤维与聚乙烯醇（PVA）对PAN过滤纸板抗张强度、孔隙率、孔径分布、水通量的影响。通过对PAN过滤纸板的力学性能测试可知，添加原纤化的莱赛尔纤维对PAN过滤纸板的力学性能呈现出显著的影响，其形成的细纤维网络结构使得PAN过滤纸板的抗张指数呈现出7.83倍的提升。添加高原纤化的莱赛尔纤维对PAN过滤纸板的孔隙率、水通量有着一定的负面影响。当磨浆转数从10 000转升至40 000转时，PAN过滤纸板的水通量由1 323 L·m2/min下降至599 L·m2/min，孔隙率由90%下降至88%，下降速度较为缓慢，但当转数到60 000转时，水通量下降至30 L·m2/min，同时孔隙率下降至78%，降幅增大。因此，结合抗张指数、孔隙率与水通量来看，当磨浆转数处于40 000转时，PAN过滤纸板的性能较佳。

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