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玻纤滤纸表面润湿性对乳化水聚结分离性能影响研究

  • 张铃铃 1
  • 宋强 1
  • 徐桂龙 1,2 ✉
  • 唐敏 1,2
  • 梁云 1,2
1. 华南理工大学轻工科学与工程学院，广东广州，510640； 2. 华南理工大学造纸与污染控制国家工程研究中心，广东广州，510640

中图分类号： TS761.2

最近更新：2024-09-20

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.09.016

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摘要

本研究利用具有不同润湿性能的增强树脂施胶玻纤滤纸原纸，制得具有不同表面润湿性能的玻纤滤纸。通过测试玻纤滤纸及增强树脂涂膜在空气和油液中的接触角，表征其润湿性能，并根据ISO 16332: 2018要求，研究不同润湿性能的玻纤滤纸在高、低界面张力油液中的水分离性能。结果表明，不同润湿性能的玻纤滤纸对高界面张力油液均具有良好的水分离性能，但对于低界面张力油液，其油水分离性能迅速下降。随着增强树脂涂膜疏水性能的提升，玻纤滤纸对低界面张力油液的水分离性能呈现先上升后下降的趋势，当增强树脂涂膜在空气中水接触角约30°、油液中水接触角约55°时，由其施胶制备的玻纤滤纸具有最佳的油水分离性能，稳态油水分离效率为84.1%，最大压降为0.73 kPa。

柴油在运输储存过程中无法避免会混入水分等杂质，而柴油中含有的水分会导致微生物滋生和发动机锈蚀等问题，严重时甚至造成重大安全事故，因此有效除去柴油中的水分对保护发动机及维护道路交通安全至关重要[

1-3]。但随着超低硫柴油的发展，柴油中添加的表面活性剂，其含量上升导致油水界面张力下降，从而使得油液中的污染水易形成尺寸更小、稳定性更高的乳化水，分离难度进一步增大[4-5]。传统油水分离材料难以有效除去小粒径的乳化水，而聚结滤纸是目前解决小粒径乳化水分离难题的核心材料[6]。聚结分离技术通过滤纸纤维捕获拦截的方式，使小粒径水滴在纤维上聚结成大水珠后脱附沉降，广泛应用于乳化水分离领域。影响材料聚结分离性能的因素主要有3方面：①聚结材料的特性，如润湿性、孔径、厚度等；②油水乳液性质，如油水界面张力、添加剂的种类与浓度、水滴粒径大小等；③实际工况条件，如温度、流速等[3]；其中聚结材料的表面润湿性能是影响聚结分离性能的关键因素[7-8]。

目前，针对低界面张力（IFT）条件下材料润湿性能对乳化水聚结分离的影响较少。韩芬[

9]探究了由玻璃纤维（玻纤）、聚丙烯纤维和聚四氟乙烯纤维3种不同润湿性能纤维形成的聚结材料对油中乳化水分离效率，分析了纤维润湿性能对油水分离的影响；结果表明，亲水性玻纤形成的聚结材料具有最佳油水分离性能。宋强[10]探究了低IFT柴油中纤维材料润湿性能与油液界面张力对乳化水捕获聚结性能的影响；结果表明，在低界面张力的条件下，柴油中的表面活性剂会造成纤维对乳化水的捕获概率明显下降，从而造成油水分离难度的提高。Kulkarni[11]通过混合亲水性和疏水性的纤维来制备滤纸，并研究滤纸润湿性能对过滤器性能的影响；结果表明，由玻纤和聚丙烯纤维混合制成的滤纸，其亲油亲水比（L/H）在2~10之间，可实现最佳过滤性能。Cheng等[12]制备了空气和柴油下超疏水纯聚偏二氟乙烯（PVDF）纳米纤维膜，但其油水分离效率仅为30%左右。以上研究说明，滤纸的表面润湿性能对油水分离效率有巨大的影响，并且亲水材料更有利于柴油中乳化水聚结分离。但以上研究是以不同种类纤维为原料进行，而不同纤维之间的润湿性能差异较大；此外，对于如何获得最佳油水分离性能的具体润湿性区间缺乏详细的研究结论。

通过对聚结材料表面改性处理的方法来设计具有不同润湿性能的聚结材料是一种常用的方式。Arouni等[

13]通过对无纺布进行碱处理来调控其润湿性能；结果表明，相同无纺布材料在添加了不同含量表面活性剂的柴油中，其水分离性能截然不同。Zhang等[1]以涂覆不同聚合物的不锈钢毡为原料，研究其在不同表面活性剂浓度（质量分数0~0.02%）柴油中的水分离效率情况；结果表明，油液界面张力的下降会大大降低聚结材料的油水分离性能，但是不同涂层处理后的聚结材料，其油水分离性能的下降幅度存在差异。以上研究进一步说明，低界面张力下油液中污染水的分离难度更大，同时在聚结分离过程中，对材料表面润湿性能起到重要影响。但目前在聚结材料润湿性能方面的相关研究中，缺乏对低界面张力下乳化水分离的针对性探讨。

目前，市面上通常使用玻纤滤纸作为聚结材料，本研究团队的调研结果表明，商用聚结材料基本完全依赖进口，且市售的聚结材料只适用于高IFT条件下的油/水分离，在低IFT、小水滴粒径的条件下，商用聚结材料的油/水分离性能迅速下降[

10]。在实际应用中，玻纤滤纸大多使用增强树脂进行施胶处理。因此，对增强树脂的润湿性能进行设计并用于玻纤滤纸原纸的进一步处理，是一种有效调控玻纤滤纸润湿性能以满足目标的方式。

本研究通过具有不同润湿性能的增强树脂对玻纤滤纸原纸进行施胶，以制得具有不同表面润湿性能的玻纤滤纸，分别使用市售0#柴油（IFT=38 mN/m）和根据ISO 16332标准添加表面活性剂[

14]获得的低界面张力标准实验燃油（IFT=10 mN/m），测试玻纤滤纸在2种油液条件下的油水分离性能，探究不同界面张力油液下玻纤滤纸表面润湿性能对乳化水聚结分离性能的影响，为聚结分离材料研制提供树脂选取和润湿性参数优化方面的理论指导。

1 实 验

1.1　实验原料

玻璃棉（24 °SR），天盛缘玻璃纤维科技有限公司；具有不同润湿性能增强树脂R1、R2、R3、R4、R5，实验室自制；0#柴油，中国石油化工集团；单油酸甘油酯，上海贤鼎生物科技有限公司。

1.2　实验方法

1.2.1　玻纤滤纸原纸的制备

将玻璃棉用纤维疏解机疏解18 000 r后进行抄纸，将湿纸幅放在105 ℃的平板干燥器上干燥，得到玻纤滤纸原纸，控制玻纤滤纸原纸的定量为(80±1) g/m2。

1.2.2　树脂涂膜的制备

使用旋涂仪将实验室自制的增强树脂旋涂在直径2 cm的圆形盖玻片表面，旋涂速度2 000 r/min，旋涂时间1 min，均匀涂膜后放入烘箱并在150 ℃下固化40 min，得到具有不同润湿性能的增强树脂涂膜。

1.2.3　玻纤滤纸的制备

将5种自制增强树脂R1~R5稀释到合适的固含量，然后将玻纤滤纸原纸放在稀释后的增强树脂胶液中浸渍施胶1 min，沥干后进行干燥，控制上胶量为(5.0±0.5)%，然后在150 ℃下固化40 min，得到具有不同表面润湿性能的玻纤滤纸，对应标记为#1~#5。

1.2.4　测试与表征

厚度：按照GB/T 3820—1997《纺织品和纺织制品厚度的测定》，采用手提式厚度仪（YG142，常州新纺检测仪器设备有限公司）测量样品的厚度。

透气度：采用透气度仪（FX3300-IV，瑞士TEXTEST公司），按照GB/T 5453—1997《纺织品织物透气性的测试》测量样品的透气度，测试压力200 Pa，测试面积20 cm2。

孔径：采用毛细流量孔径测试仪（CFP-1100-A，美国PMI公司）表征样品的平均孔径、最大孔径。

抗张指数：根据GB/T 12914—2018《纸和纸板 抗张强度的测定 恒速拉伸法（20 mm/min）》，采用抗张强度仪（066，瑞典ABB公司）测试样品的抗张强度，并计算抗张指数，测试间距100 mm，测试样品宽度15 mm。

接触角：采用液滴形状分析仪（DSA100S，德国KRUSS公司）根据座滴法在25 ℃测量接触角，液滴体积恒定为5 μL。每组样品在不同位置重复测量5次，结果取平均值，所有接触角数据均取自接触时间60 s。

滤纸微观形貌：采用扫描电子显微镜（SEM，Phe-nom Pro型，荷兰Phenom公司）观测样品的微观形貌。

油水分离性能：通过自制油水分离性能测试试验台（如图1所示），参照ISO 16332标准测试条件（具体见表1），对具有不同表面润湿性能的玻纤滤纸进行油水分离性能测试，具体实验步骤为：①低IFT标准实验柴油制备：根据ISO 16332：2018标准燃油处理方法，使用活性白土处理0#柴油直到界面张力达到稳定，然后向处理后的柴油中添加表面活性剂单油酸甘油酯，直至得到界面张力(11±2) mN/m的低界面张力柴油。②测试过程：测试实验的参数如表1所示；通过高速分散器乳化柴油/水混合物，并用卡尔费休水分仪（C20型，瑞士METTLER TOLEDO公司）和激光粒度仪（Mastersizer 3000，英国Malvern 公司）分别测量乳液含水量和液滴粒径。低界面张力下对每个样品进行连续测试，直至样品的油水聚结分离性能趋于稳定。在单次测试过程中，间隔3 min记录1次乳液通过具有不同润湿性能玻纤滤纸的压降，同时测量上下游油液的含水量，并按照式(1)计算实时油水分离效率（η，%）。

图1  油水分离性能测试实验台

Fig. 1  Oil-water separation performance test bench

表1  油水分离性能测试实验参数表
Table 1  Experimental parameters for oil-water separation performance test
上游乳液体积/mL上游含水量/%上游乳液粒径D50/μm测试尺寸（长度×宽度）/cm面流速/(cm·min-1)实验流量/(mL·min-1)
100 0.15±0.01 10.0±1.5 1.6×1.6 2 5.12
η=上游含水量-下游含水量+溶解水含量上游含水量×100% （1）

2 结果与讨论

2.1　不同润湿性能玻纤滤纸的基本性能

本研究主要探讨了玻纤滤纸润湿性能对油水分离性能的影响，因此必须控制玻纤滤纸的物理性能以保持一致，具有不同表面润湿性能的玻纤滤纸，其基本性能与微观形貌分别如表2和图2所示。

表2  玻纤滤纸基本性能表
Table 2  Basic performance of glass fiber filter papers
玻纤滤纸平均孔径/μm最大孔径/μm透气度/(mm·s-1)厚度/mm抗张指数/(N·m·g-1)
原纸 7.3 16.4 163 0.60 0.90
#1 6.9 14.6 150 0.65 7.22
#2 6.9 15.2 151 0.67 7.24
#3 6.9 14.6 150 0.65 7.46
#4 6.9 14.7 150 0.68 7.65
#5 7.1 14.7 152 0.65 7.82

图2  玻纤滤纸原纸与玻纤滤纸的SEM图

Fig. 2  SEM images of glass fiber filter papers and glass fiber filter paper base paper

注   左侧放大倍数为420倍，右侧放大倍数为2 000倍。

从表2可知，不同表面润湿性能玻纤滤纸的平均孔径均为(7.0±0.1) μm，最大孔径均为15 μm，透气度与厚度分别约为150 mm/s和0.65 mm，因此可以认为不同表面润湿性能的5种玻纤滤纸，其物理性质具有一致性。此外，增强树脂施胶后的玻纤滤纸，具有显著增大的抗张指数，强度性能良好，能够满足油水分离滤材的实际应用要求。

从图2可以进一步看出，不同润湿性能增强树脂施胶后的玻纤滤纸均保持良好的孔隙结构，基本上不存在堵孔现象，说明增强树脂能够较好地包覆在滤纸纤维表面及纤维交织处，从而起到增强玻纤滤纸的强度性能及改变表面润湿性的目的。

2.2　玻纤滤纸的润湿性能

聚结材料的润湿性能通常采用测试接触角的方式进行评价。由于聚结分离材料在实际应用时处于油液环境中，而其油下润湿性会对油水分离过程中水滴的捕获和聚结过程产生重要影响。因此，通过详细对比不同玻纤滤纸的空气中水接触角（WCA）、空气中油接触角（OCA）和油下接触角（UOWCA）来分析聚结材料的润湿性能，结果如表3所示。

表3  不同玻纤滤纸表面的水/油接触角
Table 3  Water/oil contact angle on the surface of different glass fiber filter papers
滤纸WCA/(°)OCA/(°)UOWCA/(°)
柴油IFT=38 mN/m柴油IFT=10 mN/m
#1 立刻渗透 立刻渗透 立刻渗透 立刻渗透
#2 立刻渗透 立刻渗透 158 155
#3 立刻渗透 立刻渗透 159 156
#4 立刻渗透 立刻渗透 160 158
#5 147 立刻渗透 161 160

由表3可知，在空气中，水滴和油滴在玻纤滤纸#1、#2、#3、#4立刻渗透，呈现超亲水性和超亲油性，而玻纤滤纸#5的水接触角达147°，呈现出疏水性。而在不同界面张力柴油下，玻纤滤纸#1在油下均出现水滴立刻渗透的现象，表现出油下超亲水，而玻纤滤纸#2、#3、#4、#5的油下水接触角均超过155°，呈现出油下超疏水的特点。由此可知，玻纤滤纸接触角的全面测试评价方法虽然能够对玻纤滤纸的润湿性能进行一定的区分，但是对于差异性较小的玻纤滤纸（#2、#3、#4）却无法进行差异性辨别。这是因为由纤维搭接而成的玻纤滤纸，其多孔结构大大提高了表面粗糙度并形成毛细作用，导致空气中水滴在接触玻纤滤纸表面时，在相对亲水的玻纤滤纸表面受孔隙的毛细力作用而立刻渗透到玻纤滤纸内部，因此几种玻纤滤纸未能体现出明显的表观差异性。而当玻纤滤纸（#2、#3、#4）浸泡于柴油时，由于被油液浸润的滤纸纤维表面形成一层油膜，从而使玻纤滤纸基本表现出良好的油下疏水性能。综上所述，直接通过对玻纤滤纸进行接触角测试的方法，难以反映滤纸纤维本征润湿性能的细微差异。

2.3　增强树脂的本征润湿性能

玻纤滤纸的润湿性能主要由其表面润湿性能及孔隙结构共同决定。在玻纤滤纸孔隙结构一致的情况下，由于玻纤滤纸纤维表面涂覆增强树脂薄膜，因此玻纤滤纸的微观润湿性能可认为主要由增强树脂的本征润湿性能所决定，分析增强树脂本征润湿性能更加凸显玻纤滤纸润湿性能的差异性。图3为不同增强树脂涂膜在空气中润湿性能和柴油下表面水接触角。

图3  不同增强树脂涂膜的表面接触角

Fig. 3  Contact angles of different reinforced resin coating films

由图3可知，5种自制增强树脂在空气中油接触角与水接触角均<90°，均呈现亲油亲水性质，并且在空气中的润湿性能呈现出明显的变化趋势（R1>R2>R3>R4>R5），与在玻纤滤纸接触角测试中，无法明显体现差异性。此外，增强树脂涂膜在不同界面张力柴油下的水接触角也能够体现这种明显的变化趋势与差异性，其整体变化趋势与在空气中的水接触角基本一致，但在油液环境中的水接触角比在空气中的水接触角大，这是因为在柴油环境下进行油下水接触角测试时，增强树脂涂膜表面被油液铺展形成一层油膜，水滴若要在树脂涂膜表面铺展需要取代原来的油固界面，由于树脂涂膜在油液中水滴达到稳定平衡后的铺展程度比空气环境中低，因此导致油液环境下水接触角增大。

通过比较不同界面张力油液环境下水接触角（图3(b)）可知，相对于高界面压力下水接触角，在低界面张力油液中，水接触角轻微变小，这可能因为低界面张力柴油中的表面活性剂分子吸附在树脂材料表面导致的。此外，当增强树脂（R4）涂膜在空气中的水接触角超过54°时，此时增强树脂涂膜在油液中的水接触角急剧增大，这是由于当增强树脂涂膜的亲水性较差时，水滴与树脂涂膜的亲和作用力较差，使水固界面难以取代油固界面，因此水滴难以在增强树脂涂膜上进行铺展，导致增强树脂涂膜的油下水接触角急剧增大。从以上结果可知，通过对增强树脂涂膜的接触角进行测试，能够比较明显区分出不同增强树脂涂膜之间存在的较小润湿性差异，从而观察到玻纤滤纸油/水接触角无法体现的细节。

2.4　玻纤滤纸的油水分离性能

考察不同增强树脂施胶后所得具有不同润湿性能的玻纤滤纸，对市售0#柴油（IFT=38 mN/m），以及根据标准燃油处理方法得到低界面张力实验柴油（IFT=10 mN/m）的油水分离能力，结果如图4和图5所示。

图4  高界面张力油液下玻纤滤纸的油水分离性能

Fig. 4  Oil-water separation performances of glass fiber filter papers under high interfacial tension oil

图5  低界面张力油液下玻纤滤纸的油水分离性能

Fig. 5  Oil-water separation performances of glass fiber filter papers under low interfacial tension oil

由图4可知，在高界面张力柴油下，具有不同润湿性能的玻纤滤纸均展现了优良的油水分离效果，油水分离效率均达在95%以上，并且玻纤滤纸的油水分离性能均非常稳定，不会随测试时间的延长而下降。而随测试时间延长，水珠聚结逐渐堵塞玻纤滤纸孔隙，使压降逐渐升高，但高界面张力油液下具有不同润湿性能的玻纤滤纸整体压降差异不大，均小于0.20 kPa。这是因为市售未经处理的油液，其油水界面张力高（IFT=38 mN/m），水滴不稳定；一方面水滴本身容易相互发生碰撞聚结沉降，另一方面，水滴易被玻纤滤纸的多孔纤维结构捕获并聚结。因此，对于高界面张力的油液，具有不同润湿性能的玻纤滤纸均可以获得较高的油水分离性能。

由图5可知，在低界面张力柴油的条件下，随着油水分离测试时间的延长，具有不同润湿性能的玻纤滤纸的油水分离性能均发生了下降，且油水分离性能随玻纤滤纸表面吸附的表面活性剂达到动态平衡后，基本趋于稳定。这是由于低界面张力的油液中含有较高浓度的表面活性剂，这些表面活性剂能够吸附在水滴的油水界面，起到良好的稳定和分散作用，因此小液滴需要克服更多界面张力才能聚结，增大了聚结难度[

1，13]。

对比不同玻纤滤纸的实时压降可以看出，压降随着增强树脂亲水性的下降，出现逐渐上升的现象。这是由于油下疏水性越强的增强树脂，其施胶后的玻纤滤纸阻碍大水珠通过的能力越强，导致压降显著升高。而稳态下玻纤滤纸的油水分离效率为#3>#2>#1>#4>#5，也表明随着增强树脂亲水性的下降，施胶后的玻纤滤纸呈现油水分离效率先增大后减小的现象。这是由于在低界面张力油液中，对于油下呈现疏水状态的玻纤滤纸（#4和#5），乳化水滴在穿透玻纤滤纸时，水滴难以在滤纸纤维上发生快速有效的润湿，导致水滴聚结成为较大水滴的概率下降，因此油水分离性能发生了下降，并且水滴容易堵塞在滤纸孔隙结构中，造成阻力提升（如图6(a)所示）。而当滤纸纤维在油液中仍处于亲水性太强的情况下，水滴能够迅速与纤维发生润湿，并且由于水滴在纤维上的铺展过于完全，导致水滴聚结后比较容易形成液膜，因此也导致了聚结成为大水滴的概率发生下降（如图6(c)所示）。而只有在润湿性能适宜的范围内，水滴能够被纤维高效捕获并在聚结长大后顺利脱落（如图6(b)所示），达到较为理想的聚结分离效果。因此，综合考虑，当增强树脂涂膜在空气中水接触角（WCA）≈30°、油下水接触角（UOWCA）≈55°时，由其施胶制备的玻纤滤纸具有最佳油水分离性能，此时玻纤滤纸稳态油水分离效率为84.1%。本实验室前期[

10]也通过相同测试方法，表征了美国某进口商品样品的油水分离性能，在低界面张力下其稳态油水分离效率仅为50%左右，远低于本研究所研制的玻纤滤纸#3，表明其具有工业化应用前景。

图6  玻纤滤纸聚结分离的机理示意图

Fig. 6  Schematic diagram of the coalescence and separation mechanism of glass fiber filter papers

3 结 论

本研究通过测试具有不同润湿性能的玻纤滤纸分别在高界面张力与低界面张力2种油液下的水分离性能，探究了玻纤滤纸表面润湿性能对乳化水聚结分离性能的影响。

3.1　仅通过表征玻纤滤纸在空气中的接触角无法反映滤纸纤维本征润湿性能的细微差异，而通过对玻纤滤纸所用增强树脂涂膜的润湿性能测试，能够明显区分玻纤滤纸润湿性能的差异。

3.2　对于高界面张力的油液，具有不同润湿性能的玻纤滤纸均具有优良的油水分离性能；而在低界面张力的油液中，具有不同润湿性能的玻纤滤纸，其油水分离性能均明显下降，且润湿性差异对油水分离性能影响显著。

3.3　当增强树脂涂膜在空气中的水接触角约30°、油液中水接触角约55°时，由其施胶制备的玻纤滤纸在低界面张力油液下的稳态油水分离效率可达84.1%，最大压降仅为0.73 kPa。

参 考 文 献

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