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稠浆法工艺对烟草薄片浆料性能的影响研究

  • 王艳青
  • 王茹楠
  • 常岭
  • 李锦
  • 李华雨
  • 李晓瑜
  • 祖萌萌
  • 闫瑛
河南卷烟工业烟草薄片有限公司,河南许昌,461100

中图分类号: TS749TS452.6

最近更新:2024-08-26

DOI:10.11980/j.issn.0254-508X.2024.08.014

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摘要

利用Turbiscan Lab多重光散射仪,研究了稠浆法烟草薄片浆料制备工艺,如浆料配制温度、加水量、针叶木浆用量、胶黏剂种类和用量等因素,对浆料稳定性、均匀性和沉淀层厚度的影响。结果表明,浆料配制温度应低于60 ℃,加入4.05倍水(相对于烟粉绝干质量)的浆液稳定性、均匀性最好。针叶木浆用量3%(相对于烟粉绝干质量)的浆料均匀性最好,沉淀层厚度小;针叶木浆用量5%(相对于烟粉绝干质量)的浆料稳定性最好。适宜的胶黏剂为3%羧甲基纤维素钠(相对于烟粉绝干质量)。

加热卷烟是最接近传统卷烟的一种烟草制品。加热卷烟只加热烟丝或烟草提取物而不燃烧烟丝,减少了烟草高温燃烧裂解产生的有害成分,使主流烟气化学组分释放量大大降[

1-5]。近年来,新型烟草制品快速发展,菲莫国际、英美烟草等世界烟草巨头纷纷投入巨资,加快新型烟草制品的研发和推广[6-9]。烟草薄片是加热卷烟的核心原料,其中稠浆法烟草薄片香气、吸味、产品密度及填充值接近天然烟叶,且机械加工性能好,其焦油释放量比天然烟叶低25%[10-12],被广泛用作加热卷烟芯材。

稠浆法烟草薄片浆料性能对产品的成形质量和生产连续性有重要影响。稠浆法烟草薄片浆料是一种复杂的混合物,由分散的烟粉颗粒、植物纤维、可用作胶黏剂的水溶性聚合物(羧甲基纤维素钠等)和其他添加剂等构成。这些组分之间可以形成相互影响、联系的结构,加水量、针叶木浆用量、胶黏剂种类和用量、浆料配制温度、放置时间等均会影响稠浆法烟草薄片浆料的均匀性和稳定性。

稠浆法烟草薄片浆料在使用过程中存在浆料中针叶木纤维分散不均匀、有絮团出现,随搅拌、放置时间的延长,浆料黏度发生变化、黏连性变差等问题,导致浆料成膜质量差、厚度不均匀,进而影响产品厚度、定量、抗张强度等指标的稳定控制。但目前稠浆法烟草薄片浆料均匀性稳定性评价还没有明确的指标和方法,导致浆料配制存在一定的盲目性。

多重光散射仪通过采用近红外光源对浆料体系进行扫描,光源在照射到浆料中的固体颗粒后发生多重散射,随着颗粒的沉降或粒径的变化,光源探测器接收到背散射光强度也相应变化,从而反映分散相的均匀性和稳定[

13]。此方法较目视评判更加灵敏、快捷,可通过样品透过率的变化程度判断其稳定性。何雪明[14]利用旋转黏度计测定锂离子电池正极浆料黏度,用多重光散射仪分析锂离子电池正极浆料稳定性。徐一丹[15]利用Turbiscan Lab多重光散射仪对使用了不同分散剂的填料颗粒悬浮体系的分散效果进行了研究。结果表明,使用该仪器能够在不稀释、不剪切的条件下,快速、准确地反映出填料粒子的分散状态,便于分析不同分散条件下的分散效果,精准反映填料粒子具体的沉降、团聚现象,且大大缩短色浆稳定性的评价时长。姚荣文[16]采用多重光散射仪研究了相同浓度和相同配制工艺的2种不同品牌拉丝液体系稳定性;通过该方法判定2种拉丝液稳定性的优劣结果,与其在实际使用中效果好坏和使用周期长短数据相一致。

本研究基于多重光散射仪检测样品背散射光变化得到的稳定性指数和均匀性指数为评价指标,探讨了稠浆法工艺,如浆料配制温度、加水量、针叶木浆用量、胶黏剂种类及用量等因素对浆料均匀性和稳定性影响,为产品厚度、定量、抗张强度等指标的稳定控制和产品质量的提高提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与设备

烟粉(粒径约50 μm)、打浆度30~40 °SR的针叶木浆(以下称外纤)、发烟剂、羧甲基纤维素钠(CMC)、甲基纤维素、瓜尔胶,均由河南卷烟工业烟草薄片有限公司提供。

AB204-S电子天平(0.1 mg,瑞士Mettler-Toledo公司);SP528破壁机(浙江苏泊尔股份有限公司);Turbtscan Lab expert多重光散射仪(法国FORMULACTION公司);DV2T旋转黏度计(美国BROOKFIELD公司);恒温水浴锅(上海力辰科技有限公司)。

1.2 实验方法

1.2.1 浆料制备

将外纤加水后放入破壁机内,用搅拌功能5档搅拌6 min,使其在水中分散均匀;然后加入胶黏剂(CMC或甲基纤维素或瓜尔胶/CMC混合物)和甘油,再用破壁机5档搅拌6 min;最后加入烟粉,用2档搅拌4 min,得到分散均匀的浆料。其中,未特别规定时,外纤、胶黏剂、甘油、烟粉的绝干质量比为4∶3∶20∶100。

1.2.2 浆料性能测定

将浆料装入多重光散射仪的样品池中,用近红外光从样品池底部开始扫描至顶部,5 min扫描1次,采集样品背散射光光强信号BS(%),得到不同时间浆料的背散射光强曲线图。用TurbiSoft-Lab软件计算样品的动力学稳定性指数、均匀性指数、浆料沉淀层厚度和颗粒粒径。

稳定性指数为在测量时间内,每次测量较前一次测量背散射光强度变化值的累[

17],反映样品在整个测量时间内浓度和颗粒粒径的变化幅度的综合情况。稳定性动力学曲线斜率越大,稳定性指数值越大,说明样品稳定性越差。

稳定性指数的计算如式(1)所示。

TSIn=h=0Hsnh-sn-1(h)H (1)

式中,n为测量次数;h为扫描高度;s为背散射光强度;H为扫描最大高度。

均匀性指数是取样品池中部所有背散光数据点,计算相对标准偏差,表征样品中各个分散组分在体系中的分散均匀性程度,均匀性指数越小,样品的分散均匀性越好。

2 结果与讨论

2.1 背散射光强变化

图1是背散射光强随时间变化图。图中最上方蓝线为第一次扫描的基准线,最下方红线为最后一次扫描线。

图1  背散射光强随时间变化图

Fig. 1  Backscattered light intensity variation diagram over time

图1可以看出,样品池顶部的相对背散射光强度随时间延长而快速减弱,说明浆料顶部浓度逐渐降低,发生了颗粒向下迁移的过程;而底部和中部的相对背散射光均随时间增加呈梯度式递减,说明浆料底部、中部浓度逐渐增大,发生了颗粒的团聚。这可能因为随时向浆料中加入的烟粉、外纤等颗粒物密度较大,在放置一段时间后,由于重力作用发生颗粒沉降;同时浆料体系较为复杂,不同电荷的成分在静电作用下发生电荷迁移作用和架桥作用产生团聚。

根据多重光散射的理论,背散射光强度随颗粒粒径的变化而发生变化,当粒径>600 nm,背散射光强随颗粒粒径的变大而下降;结合图1的结论可知,样品颗粒粒径均>600 nm[

18]

图2是初始浆料和静置90 min浆料平铺成薄层的状态对比。由图2可见,静置90 min后的浆料状态发生了一定变化,由于颗粒沉降或团聚,表面变得不平整。上述实验发现,浆料在静置90 min左右稳定性指数基本保持不变,达到稳定状态,因此后续实验均以静置90 min后的浆料作为研究对象。

图2  浆料状态随时间变化图

Fig. 2  Changes in slurry state over time

2.2 配制温度对浆料性能的影响

配制温度对浆料性能的影响比较大,配制温度太低时,浆料较黏稠,平铺后状态不好,而配制温度太高又会影响浆料中胶黏剂性能,进而影响浆料状态。图3图4是不同配制温度条件下浆料稳定性指数、均匀性指数的变化,表1是不同配制温度条件下浆料沉淀层厚度和颗粒粒径的变化。

图3  配制温度对浆料稳定性指数的影响

Fig. 3  Effect of preparation temperature on stability index of slurry

图4  配制温度对浆料均匀性指数的影响

Fig. 4  Effect of preparation temperature on the homogeneity index of slurry

表1  配制温度对浆料沉淀层厚度、平均粒径的影响
Table 1  Effect of preparation temperature on the thickness and average particle size of slurry deposition layer
配制温度/℃开始沉降时间/min90 min沉降层厚度/mm初始粒径/μm90 min粒径/μm
20 15 2.0 44.5 49.5
40 15 8.0 50.0 56.0
60 15 8.5 57.0 66.0

图3可以看出,随静置时间增加,浆料稳定性逐渐变差,但变化速率逐渐变缓,直至基本不再变化。20和40 ℃下的浆料稳定性相差不大,静置90 min时,二者稳定性指数分别为1.25和1.4;60 ℃下的浆料稳定性最差,静置90 min时稳定性指数为2.65。

图4可以看出,20 ℃下的浆料均匀性最好,静置90 min时均匀性指数为0.12,20和40 ℃下的浆料均匀性随时间增加变化不大;60 ℃下的浆料均匀性指数随时间增加先降低再迅速增加,静置90 min时均匀性指数达0.43,即浆料均匀性先变好再迅速变差。60 ℃下的浆料均匀性迅速变差的原因推测是由于高温破坏了胶黏剂的结构,使胶黏剂变性,黏连作用变差,从而导致浆料稳定性和均匀性变[

19]

表1可以看出,浆料从静置15 min左右开始出现沉淀,静置90 min时20 ℃下的浆料沉淀层厚度最低,为2.0 mm,60 ℃下的浆料沉淀层厚度最高,为8.5 mm。20 ℃下的浆料颗粒粒径静置90 min内增加5 μm,60 ℃下的浆料颗粒粒径静置90 min内增加9 μm,60 ℃下的浆料颗粒粒径增幅最大。这与静置90 min时60 ℃下的浆料稳定性和均匀性最差相一致。

综上所述,浆料配制时温度需低于60 ℃,具体适宜温度还需要进一步实验。

2.3 加水量对浆料性能的影响

图5图6是不同加水量(相对烟粉绝干质量,下同)下浆料稳定性指数、均匀性指数的变化,表2是不同加水量下浆料沉淀层厚度和颗粒粒径的变化。

图5  加水量对浆料稳定性指数的影响

Fig. 5  Effect of amount of water on stability index of slurry

图6  加水量对浆料均匀性指数的影响

Fig. 6  Effect of amount of water on homogeneity index of slurry

表2  加水量对浆料沉淀层厚度、平均粒径的影响
Table 2  Effect of amount of water on thickness and average particle size of slurry deposition layer
加水量/倍开始沉降时间/min90 min沉降层厚度/mm初始粒径/μm90 min粒径/μm
4.05 15 1.0 45.5 48.5
4.20 15 4.0 44.5 55.0
4.35 15 9.0 45.5 52.0

图5图6可以看出,加水量为4.05倍的浆料稳定性、均匀性均最好,静置90 min时沉淀层厚度最小,且静置90 min浆料颗粒粒径仅增加3 μm。加水量为4.20倍的浆料稳定性最差,加水量为4.35倍的浆料均匀性最差,二者静置90 min时沉淀层厚度和粒径增加均较大。最适宜的加水量还需根据浆料成形状态和成形质量综合考虑。3种加水量相比,加水量最少时浆料稳定性、均匀性均最好,推测原因是浆浓和黏度较大,颗粒不易沉降和聚集。

2.4 外纤用量对浆料性能的影响

加入外纤能够使稠浆法烟草薄片保持一定的拉伸强度和回弹性能,从而减少后续干燥、切丝等加工过程的造碎和损耗。图7图8是外纤用量(相对于烟粉绝干质量,下同)对浆料稳定性指数、均匀性指数的影响,表3是外纤用量对浆料沉淀层厚度和粒径的影响。

图7  外纤用量对浆料稳定性指数的影响

Fig. 7  Effect of external fiber dosage on stability index of slurry

图8  外纤用量对浆料均匀性指数的影响

Fig. 8  Effect of external fiber dosage on homogeneity index of slurry

表3  外纤用量对浆料沉淀层厚度和平均粒径的影响
Table 3  Effect of external fiber dosage on thickness and average particle size of slurry deposition layer
外纤用量/%开始沉降时间/min90 min沉降层厚度/mm初始粒径/μm90 min粒径/μm
3 15 1.0 57.0 62.0
4 15 2.0 56.5 61.5
5 15 9.5 54.5 58.5

图7图8可以看出,3种外纤用量的浆料相比,外纤用量3%的浆料均匀性最好,静置90 min时浆料沉淀层厚度最小,静置90 min粒径增加5 μm。外纤用量5%的浆料稳定性最好,静置90 min时浆料沉淀层厚度较大,静置90 min 粒径增加4 μm。静置90 min时,3种外纤用量的浆料稳定性指数均小于1.41,均匀性指数均小于0.22。3种浆料相比,外纤用量5%的浆料稳定性更好,推测原因为外纤用量越大,浆浓和黏度越大,颗粒不易聚集,稳定性更好。外纤用量3%的浆料均匀性更好,推测原因是外纤用量越大,浆浓和黏度越大,越不容易分散均匀,外纤用量3%的浆料外纤含量少,浆浓和黏度更小,更容易分散均匀。

2.5 胶黏剂种类及用量对浆料性能的影响

胶黏剂能够使烟粉、外纤等固形物均匀分散在浆料中,从而保证浆料平铺成薄层后的平整性和厚度均匀性。添加不同种类及用量(相对于烟粉绝干质量,下同)胶黏剂的浆料评价结果见表4。由表4可知,4种样品相比,添加2.5% CMC+0.5%瓜尔胶制备的烟草薄片和添加3% CMC制备的烟草薄片感官质量较好。

表4  不同胶黏剂浆料感官评价结果
Table 4  Results of sensory evaluation of slurry containing different adhesives
胶黏剂及用量感官评价结果
3% CMC 香气较透发,烟雾量中等较高,衰减慢,较协调,余味干净
3%甲基纤维素 香气不够透发,烟雾量中等较低,衰减稍快,有木质气,刺激稍有
2.5% CMC+0.5%‍瓜尔胶 香气较透发,烟雾量中等较高,衰减慢,较协调,余味干净
2% CMC+1%‍瓜尔胶 香气量少,烟雾量中等,衰减稍快,烟味不够,稍有木质气

图9图10是胶黏剂种类和用量对浆料稳定性指数、均匀性指数的影响,表5是胶黏剂种类和用量对浆料沉淀层厚度和粒径的影响。

图9  胶黏剂对浆料稳定性指数的影响

Fig. 9  Effect of adhesive on stability index of slurry

图10  胶黏剂对浆料均匀性指数的影响

Fig. 10  Effect of adhesive on homogeneity index of slurry

表5  胶黏剂对浆料沉淀层厚度和平均粒径的影响
Table 5  Effect of adhesive on thickness and average particle size of slurry deposition layer
胶黏剂种类及用量开始沉降时间/min90 min沉降层厚度/mm初始粒径/μm90 min粒径/μm
3% CMC 15 1.0 57.0 62.0
3%‍甲基纤维素 15 9.0 63.0 70.0
2.5% CMC+0.5%瓜尔胶 15 8.5 60.0 66.0
2% CMC+1%‍瓜尔胶 15 8.5 58.0 66.0

图9图10表5可以看出,添加2.5% CMC+0.5%‍瓜尔胶浆料的稳定性最好,添加3%‍甲基纤维素浆料的稳定性最差;添加3% CMC浆料均匀性最好,添加3%甲基纤维素浆料次之,添加2% CMC+1%‍瓜尔胶浆料的均匀性最差;静置90 min时,添加3% CMC浆料沉淀层厚度最小,为1 mm,同时静置90 min粒径增加最小,为5 μm。

不同胶黏剂浆料均匀性、稳定性不同,这与胶黏剂自身的性质等有关。以上分析可以看出,添加3% CMC在浆料中应用效果最好。综上所述,最适宜的胶黏剂种类和添加量为3% CMC。

3 结论

利用多重光散射仪研究了稠浆法烟草薄片浆料制备工艺,如浆料配制温度、加水量、针叶木浆用量、胶黏剂种类和用量(用量均相对于烟粉绝干质量)等因素,对浆料稳定性、均匀性和沉淀层厚度的影响。

3.1 根据不同温度的浆料稳定性指数、均匀性指数、沉淀层厚度和颗粒粒径检测结果,浆料配制时温度需低于60 ℃。

3.2 不同加水量制备的3种浓度浆料相比,加水量4.05倍的浆料稳定性、均匀性均最好,静置90 min时沉淀层厚度和颗粒粒径增加最小。加水量4.20倍的浆料稳定性最差,4.35倍的浆料均匀性最差,二者静置90 min时沉淀层厚度和粒径增加均较大。

3.3 添加3%针叶木浆的浆料均匀性较好,静置90 min时沉淀层厚度较小,添加5%‍针叶木浆的浆料稳定性较好。

3.4 综合不同胶黏剂对浆料稳定性、均匀性、沉淀层厚度、粒径和感官质量等的影响,最适宜的胶黏剂为羧甲基纤维素钠,添加量为3%。

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