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玻纤滤纸性能和结构对航煤水聚结分离性能影响研究

  • 陈柯婷 1
  • 宋强 1
  • 徐桂龙 1,2 ✉
  • 唐敏 1,2
  • 梁云 1,2
1. 华南理工大学轻工科学与工程学院，广东广州，510640； 2. 华南理工大学造纸与污染控制国家工程研究中心，广东广州，510640

中图分类号： TS761.2

最近更新：2024-08-26

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.08.012

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摘要

本研究通过造纸湿法成形技术制备玻纤滤纸，并采用浸渍增强树脂的方式调控其表面润湿性能，以应用于航空煤油（航煤）中污染水的聚结分离。通过分析玻纤滤纸的表面润湿特性、厚度及孔径等结构参数，探究了其对航煤/水分离性能的影响，并对比了玻纤滤纸与玻纤毡材料复合前后的油水分离性能。结果表明，当增强树脂涂膜水接触角为44°，厚度为0.53 mm，孔径在3.0 μm左右时，单层结构玻纤滤纸具有优良的水聚结分离性能；而孔径分别为3.0和5.0 μm左右的双层结构有利于进一步提升玻纤滤纸的油水分离性能。此外，本研究制备的玻纤滤纸与玻纤毡材料复合的方式能够有效提高航煤中水的聚结分离性能，过滤航煤后下游游离水含量可低至41.0 mg/L。

航煤（航空煤油）是一种重要的战略资源，也是航空飞行器的主要动力来源，其洁净度对飞行安全至关重要[

1-2]。目前，工业上广泛采用聚结滤芯和分离滤芯组合的过滤器将航煤污染物滤除，聚结滤芯中的玻纤滤纸起过滤颗粒污染物与利于微小水滴破乳聚结长大形成大水滴的作用，而分离滤芯可将聚结长大的水滴完全阻挡分离[3]。目前，能够满足应用要求的聚结滤芯和聚结滤纸的生产均被国外公司垄断，并极少透露相关技术内容。

过滤材料是聚结滤芯组件的关键材料之一，国内已对聚结分离滤芯及其过滤材料开展了相关的分析与研究。王建忠[

4]研究了航煤聚结脱水的理论及聚结材料配方的测试效果；结果表明，聚结滤纸的油水分离性能与其表面润湿性有很大关系。华广胜等[5]对不同类型航煤过滤分离器中的聚结滤芯进行分析；结果表明，聚结滤芯中心管内部结构起过滤颗粒污染物的过滤层作用，而中心管外层起破乳聚结作用，且由于水滴的聚结长大过程比较复杂，牵涉到破乳层、聚结层及棉套等材料的结构和表面性能，过滤材料制作难以突破，因此，针对聚结滤芯破乳层进行了一系列性能研究。陈欢等[6]对过滤分离器中聚结滤芯的结构及其各层材料的作用进行分析；结果表明，聚结滤芯主要材料包括内部过滤层与外部破乳聚结层。高智芳等[7]也对航煤过滤分离器中聚结滤芯的结构和各层材料组成进行了分析测试，并自制油水分离简易检测装置，对一些聚结滤芯产品的油水分离性能进行评价，为聚结分离滤芯的选材提供了一些理论依据[8]。但是，目前国产滤纸在实际应用上并未取得突破，其难点之一就是EI 15816th、GB/T 21358—2008等现行的喷气燃料过滤分离器标准均要求过滤后游离水含量≤15 mg/L，这对聚结分离滤材破乳聚结性能及滤芯结构的设计提出了很高要求。

目前，聚结滤芯产品的结构基本是一致的。国内前期相关研究主要认为中心管外层的玻纤毡为聚结材料。但实际上，玻纤毡的孔隙结构过于疏松，对粒径非常小的乳化水滴的聚结能力较差。而航煤在通过中心管内部的过滤材料时，颗粒物被拦截，而污染水则会穿透过滤层材料，因此该玻纤滤纸材料对燃油中的水先起到一定的破乳聚结作用，这对于实现滤后游离水含量的降低起到了重要作用。此外，本团队通过对使用后的进口聚结滤芯进行剖析，发现中心管内部的玻纤滤纸是由双层结构玻纤滤纸组成，并且颗粒污染物主要集中在第一层玻纤滤纸上，这说明第二层小孔径的玻纤滤纸层可能具有对水滴进行破乳聚结的潜在作用。因此，如果孔径小的玻纤滤纸层能够对燃料中的污染水，特别是小尺寸的污染水进行一定的破乳聚结作用，那么这对于结构蓬松的玻纤毡的二次聚结可以起到明显的促进作用，有利于提高整个聚结滤芯的油水分离效率。

本研究首先基于GB/T 21358—2008对喷气燃油滤清器/分离器关于性能测试方法的相关要求，设计了实验室的航煤油水分离测试方法。然后制备了具有不同表面润湿特性、厚度、孔径的玻纤滤纸，并对其油水分离性能进行研究，以优化制备方案。最后通过对比玻纤毡、双层结构玻纤滤纸和双层结构玻纤滤纸与聚结玻纤毡所制复合材料的油水分离性能，以论证玻纤滤纸起到预破乳聚结污染水的作用。该研究结果将对航煤聚结分离滤芯的设计及滤纸的选型，具有一定的参考意义。

1 实验

1.1　实验原料及试剂

微纤维玻璃棉，BWB-19-H JC/T 978-2012（平均直径2.07 μm）、BWB-39-H JC/T 978-2012（平均直径0.58 μm）、BWB-59-H JC/T 978-2012（平均直径0.36 μm），榆林天盛缘玻璃纤维科技有限公司；玻纤（即玻璃纤维，平均直径12.00 μm），深圳鑫纤科技有限公司；不同润湿性能的丙烯酸增强树脂，实验室自制；航煤为3号航煤，中国航空油料有限责任公司；玻纤毡（透气度1 210 mm/s），山东军高过滤材料有限公司；硫酸，广州化学试剂厂。

1.2　玻纤滤纸制备

1.2.1　单层结构玻纤滤纸制备

以BWB-19-H JC/T 978-2012、BWB-39-H JC/T 978-2012、BWB-59-H JC/T 978-2012 3种不同直径的微纤维玻璃棉与玻璃纤维为原料，根据设计要求称取各纤维组分，转移至疏解机（HR2101型，荷兰皇家飞利浦公司）中，加入硫酸并调节pH值至2~3，将纤维疏解均匀后倒入抄片器中（No.2542-A型，日本KRK公司）滤水成形，干燥后即得玻纤滤纸原纸。将制备的玻纤滤纸原纸浸入具有不同润湿性能的自制丙烯酸树脂分散液（质量分数1.0%），然后取出干燥、固化，控制上胶量为(5±0.5)%，即可制得具有不同润湿性能、厚度和孔径的单层结构玻纤滤纸。不同润湿性能的单层结构玻纤滤纸记为W1、W2、W3、W4、W5，不同厚度的单层结构玻纤滤纸记为T3、T4、T5、T7、T9，不同孔径的单层结构玻纤滤纸记为S1、S3（同T5）、S5、S8、S12、S15、S18。

1.2.2　双层结构玻纤滤纸制备

在1.2.1单层结构玻纤滤纸制备工艺基础上，设计具有双层结构（2层质量比为1∶1）的玻纤滤纸。参照文献[

9]制备双层结构玻纤滤纸：首先按照单层结构玻纤滤纸50%定量（40 g/m2），在成形器中制备较大孔径的第一层，取出；然后再按单层结构玻纤滤纸50%定量（40 g/m2）将较小孔径的第二层浆料注入成形器并脱水成形，取出；最后分别将2层滤纸在湿纸幅的状态下沿边缘贴合，干燥后进行施胶增强，以获得双层结构玻纤滤纸，施胶后滤纸定量保持85 g/m2左右。本研究根据单层结构玻纤滤纸配方得到滤材孔径的结果，将平均孔径约3 μm滤纸（第一层）分别与约1、5、8、12、15 μm孔径的滤纸（第二层）配抄，按照上述方法进行复合抄纸后施胶增强，得到的双层结构玻纤滤纸分别记为S1-3、S3-5、S3-8、S3-12、S3-15。

1.2.3　树脂涂膜制备

取0.1 mL增强树脂置于玻璃圆片中央，利用旋涂仪旋涂均匀后，干燥并固化。

1.3　测试与表征

1.3.1　滤纸基本性能测试

采用扫描电子显微镜（SEM，Phe-nom Pro，荷兰Phenom公司）观测样品的微观形貌。使用毛细管流动孔隙度仪（CFP 1100，美国Porous Material公司）测试滤纸的平均孔径。使用手持厚度仪（YG142，宁波纺织仪器厂）测量滤纸的厚度。采用光学接触角测量仪（DSA100，德国Kruss公司）测量树脂涂膜以及树脂增强处理后滤纸的水、油接触角。采用透气度仪（FX 3300-Ⅳ，瑞士TEXTEST公司）测试玻纤毡的透气度。

1.3.2　航煤/水分离测试

利用实验室搭建的航煤/水分离试验台（如图1所示）评估玻纤滤纸的航煤/水分离性能。采用高速分散器对含水量30 mg/L的航煤进行乳化，制得油水乳液。然后以16 cm/min的面速度将乳液泵入已经放置好测试样品的夹具中。利用卡尔费休水分仪（C20，瑞士METTLER TOLEDO公司）测试下游的总水含量，每5 min测定1次，当实验时间达到30 min时，结束测试；取7次测量的平均值为下游总水含量，减去油中的溶解水（含水量60.0 mg/L），即为下游水中的游离水含量。

图1  航煤/水分离试验台示意图

Fig. 1  Diagram of set-up for aviation kerosene/water separation

2 结果与讨论

2.1　润湿性对滤纸油水分离性能的影响

通过具有不同润湿性能的树脂分散液对玻纤滤纸原纸进行浸渍增强，赋予滤纸不同的润湿性能，并研究其对滤纸油水分离性能的影响，结果如表1所示。

表1  不同增强树脂润湿性能及滤纸油水分离性能
Table 1  Wettability of resins and oil-water separation performance of filter papers
样品编号树脂涂膜单层结构玻纤滤纸下游游离水含量/(mg·L-1)压降/kPa
水接触角/(°)油接触角/(°)水接触角/(°)油接触角/(°)
W1 15 <5 立刻渗透 立刻渗透 491.9 3.2
W2 44 10 立刻渗透 立刻渗透 103.0 4.8
W3 73 36 120 立刻渗透 112.3 5.6
W4 90 41 138 60 s渗透 145.1 6.1
W5 96 47 137 123 167.9 7.5

由表1可知，经过树脂增强后，单层结构玻纤滤纸的润湿性能与树脂涂膜的润湿性能具有一致的变化趋势，说明增强树脂除了能够提高滤纸的强度，也可以赋予滤纸一定的润湿性能。随着树脂涂膜的亲水性与亲油性逐渐降低（即水接触角和油接触角增加），单层结构玻纤滤纸的亲水性与亲油性也逐渐降低，而单层结构玻纤滤纸的油水分离性能呈先提高后降低，压降逐渐增大的趋势。这是因为水滴在流经滤纸内部时，纤维的疏水性能可能导致尺寸较大的水滴容易被拦截在滤纸表面，需要一定的压力才能将其挤压变形并通过滤纸孔隙结构。然而疏水性滤材难以对变形后的小水滴进行有效的聚结，导致单层结构玻纤滤纸的阻力增大，压降增大，造成其油水分离性能下降[

10]。

玻纤滤纸纤维具有较为优良的亲水性能，有利于捕获流经滤纸的水滴，使得水滴在纤维上润湿后产生一定的扩展，进而碰撞聚结长大。当水滴长大到一定体积后，在流体作用下可脱落实现沉降分离[

11]，从而实现了滤纸对水滴的聚结分离效果。但当单层结构玻纤滤纸的表面达到超亲水状态（如表1中的样品W1）时，水滴在玻纤滤纸纤维上迅速完全铺展开，趋于形成水膜，导致水滴无法长大脱落，油水分离性能较差。而滤纸表面亲油性能越好，油液越容易润湿玻纤滤纸纤维并穿透滤纸，从而减小阻力，降低压降。因此，本研究根据下游游离水含量情况，综合考虑，选择样品W2对应的增强树脂进行后续的相关研究。

2.2　单层结构玻纤滤纸的厚度、孔径对油水分离性能的影响

除了表面润湿性能，聚结材料的结构特性，特别是孔隙结构及厚度，均是影响单层结构玻纤滤纸对水滴聚结分离效果的主要原因[

12]；基于此，本研究对不同单层结构玻纤滤纸的厚度和孔径进行分析，滤纸基本性能与油水分离性能的结果分别如表2和表3所示。

表2  不同厚度单层结构玻纤滤纸的油水分离性能
Table 2  Oil-water separation performances of single-layer glass fiber filter papers with various thicknesses
滤纸编号定量/（g·m-2）厚度/mm平均孔径/μm下游游离水含量/(mg·L-1)压降/kPa
T3 42.4 0.30 2.6 143.6 3.4
T4 63.3 0.42 2.5 115.5 3.9
T5 84.5 0.53 2.7 103.0 4.8
T7 106 0.66 2.8 105.4 5.5
T9 129 0.87 2.6 109.6 6.6
表3  不同孔径单层结构玻纤滤纸的油水分离性能
Table 3  Oil-water separation performances of single-layer glass fiber filter papers with different pore sizes
滤纸编号定量/(g·m-2)厚度/mm平均孔径/μm下游游离水含量/(mg·L-1)压降/kPa
S1 85.2 0.62 1.0 138.0 6.3
S3 84.5 0.53 2.7 103.0 4.8
S5 85.5 0.55 4.7 110.8 4.3
S8 84.8 0.56 8.1 113.4 4.1
S12 85.1 0.55 11.9 123.5 3.7
S15 85.0 0.56 14.6 132.1 3.4
S18 85.6 0.54 18.3 139.2 2.7

从表2可以看出，随着单层结构玻纤滤纸定量的增加，滤纸厚度从0.30 mm逐渐增大至0.87 mm，而平均孔径集中在2.5~2.8 μm，基本保持一致。在单层结构玻纤滤纸厚度增加的同时，滤纸的油水分离性能逐渐提升后趋于稳定，而阻力则逐渐增大。这是因为随着滤纸厚度的增加，流体流经滤纸所需的时间增加，使得水滴在滤纸中的停留时间延长，水滴聚结长大的概率提高，滤纸的油水分离性能提升。但当水滴增大到一定程度时，较大尺寸的水滴在孔径较小的单层结构玻纤滤纸内部可能会受到挤压而产生一定的二次剪切，此时单层结构玻纤滤纸厚度的增大，对滤纸油水分离性能并没有明显的改善，反而会导致阻力的上升[

13]。因此，综合考虑，单层结构玻纤滤纸的厚度选择0.5 mm较为合适。

从表3可以看出，在单层结构玻纤滤纸定量固定（约85 g/m2）的情况下，通过调整纤维的配方，可获得厚度相对一致且平均孔径在1.0~18.3 μm范围内的单层结构玻纤滤纸。通过油水分离性能测试结果可知，随着滤纸孔径的增大，油水分离性能出现先提高后降低的情况，而压降则呈下降情况。这是因为水滴流经滤纸内部时，较小的滤纸孔径虽然有利于水滴与纤维发生碰撞聚结，但通道孔隙空间的缩小会导致滤纸阻力的增大，且水滴增大到一定体积后，由于孔隙空间有限，将导致难以继续聚结成为较大的水滴；而较大的滤纸孔径虽然有利于与污染水的穿透而降低阻力，但会导致小尺寸水滴的捕获聚结不充分，从而使水滴的聚结分离性能变差。滤纸孔径在3.0 μm时，单层结构玻纤滤纸的油水分离性能较佳。

2.3　双层结构对玻纤滤纸油水分离性能的影响

上述的研究结果表明，滤纸孔径过大或过小均不利于滤纸获得较优的油水分离性能，因此根据水滴聚结长大的趋势，本研究通过控制造纸工艺制备了具有不同孔径组合的双层结构玻纤滤纸，探究了其对油水分离性能的影响。以小孔径层作为入流面、大孔径层作为出流面，双层结构玻纤滤纸的微观形貌、基本性能与油水分离实验结果分别如图2、表4和图3所示。

图2  双层结构玻纤滤纸的SEM图

Fig. 2  SEM images of double-layer glass fiber filter papers

表4  双层结构玻纤滤纸的性能
Table 4  Performances of double-layer glass fiber filter papers
滤纸编号厚度/mm入流面平均孔径/μm出流面平均孔径/μm
S1-3 0.57 0.8 2.8
S3-5 0.54 2.8 4.7
S3-8 0.52 2.9 8.2
S3-12 0.54 2.7 11.4
S3-15 0.53 2.8 15.6

图3  不同双层结构玻纤滤纸的油水分离性能

Fig. 3  Oil-water separation performances of double-layer glass fiber filter papers

从图2可以观察到，5种双层结构滤纸的入流面与出流面均存在孔径差异，且截面图也明显反映了这种孔径差异，表明双层结构玻纤滤纸已成功制备。由表4可知，各双层结构玻纤滤纸的厚度接近，在0.52~0.57 mm范围内，但入流面和出流面的平均孔径却均存在差异。

由图3可知，相对于单一孔径的单层结构玻纤滤纸，双层结构玻纤滤纸可以进一步提高滤纸的油水分离性能并减小压降。特别是入流面平均孔径约3.0 μm、出流面平均孔径约5.0 μm的双层结构玻纤滤纸（S3-5），其下游游离水含量可低至81.6 mg/L，阻力降至4.6 kPa。这是因为随着水滴在滤纸内部孔隙结构中的聚结长大，若滤纸的孔径也相应适当增大，则有利于水滴进一步的聚结长大，并且避免了大水滴阻塞单一小孔径滤纸，减小了液体通过滤纸时的阻力，有助于降低压降，然而如果孔径增大的跨度太大，则油水分离性能的提升效果不明显。

2.4　玻纤滤纸与玻纤毡的油水分离性能验证

玻纤毡往往是以多层缠绕的形式固定在商用滤芯中心管外侧。本研究对比了不同层数玻纤毡，以及玻纤毡复合双层结构玻纤滤纸所制复合材料的油水分离性能，以验证玻纤滤纸的性能与作用，结果如表5所示。

表5  玻纤滤纸与玻纤毡的油水分离性能
Table 5  Oil-water separation performances of glass fiber filter papers and glass fiber mats
测试样品下游游离水含量/(mg·L-1)压降/kPa
1层玻纤毡 310.5 1.3
2层玻纤毡 223.0 2.5
4层玻纤毡 145.3 4.4
S3-5玻纤滤纸+4层玻纤毡 41.0 7.2

由表5可知，仅依靠玻纤毡材料进行油水分离，则油水分离效率相对较低。这是因为结构较为松散的玻纤毡对小尺寸的水滴捕获效果较差，即使采用增加层数以提高聚结层厚度的方法，油水分离效果也不明显。即便是参考某进口聚结滤纸所制的4层玻纤毡，其油水分离性能仍然不佳。而如果仅依靠玻纤滤纸，即便是采用优化后的双层结构玻纤滤纸S3-5，其下游游离水含量也仅能达到81.6 mg/L。但是如果通过玻纤滤纸与玻纤毡复合的方式，则可以明显提升航煤中污染水的聚结分离性能。这是因为小孔径的玻纤滤纸层在初步聚结水滴方面表现出色，能够有效将污染水中的小水滴聚结成较大的水滴，使得蓬松结构的玻纤毡有能力更轻松地捕获、聚结和分离水滴。另外，蓬松的玻纤毡有助于分散压降，确保整个过程高效且能持续进行。

3 结论

本研究探索了玻纤滤纸润湿性及厚度、孔径等结构参数对航煤中污染水聚结分离性能的影响，并论证了玻纤滤纸与玻纤毡材料复合作为航煤的油水分离材料应用的必要性。

3.1 单层结构玻纤滤纸的采用涂膜水接触角为44°的增强树脂，当滤纸厚度为0.53 mm，孔径约3.0 μm时，过滤航煤后下游游离水含量可低至103.0 mg/L，压降为4.8 kPa。

3.2 双层结构有利于提高滤纸油水分离性能并降低阻力，当入流面孔径约3.0 μm，出流面孔径约5.0 μm的双层结构滤纸时，过滤航煤后下游游离水含量低至81.6 mg/L，压降降为4.6 kPa。

3.3 采用玻纤滤纸与玻纤毡材料复合的方式能够有助于提升航煤中污染水的聚结分离性能，过滤航煤后下游游离水含量可低至41.0 mg/L，说明在聚结滤芯的设计与选材中，玻纤滤纸也是重要的考虑因素。

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