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间位芳纶纸基复合材料在高温环境下力学性能研究

- ORCID：
王明杰 ¹
- ORCID：
陈泓丞 ¹
- ORCID：
王宜 ¹
✉
- ORCID：
关康 ²
- ORCID：
龙金 ¹
- ORCID：
胡健 ¹
- ORCID：
陆志远 ³
- ORCID：
罗玉清 ³
- ORCID：
杨进军 ³

1. 华南理工大学轻工科学与工程学院，广东广州，510640； 2. 华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州，510640； 3. 中航复合材料有限责任公司，北京，101300

中图分类号： TS76

最近更新：2024-06-21

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.06.012

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摘要

本研究分析了浸渍酚醛树脂对芳纶纸力学性能的影响，研究了间位芳纶纸及格壁材料在25~280 ℃范围内7个不同温度点下的力学性能，并通过格壁材料力学性能参数，预测间位芳纶纸蜂窝芯材的高温力学性能。结果表明，在常温下，酚醛树脂引入后，格壁材料拉伸模量和强度相较于间位芳纶纸分别高出1.2和1.4倍。间位芳纶纸及格壁材料均表现出优异的耐高温性能，在225 ℃时，相较于常温，间位芳纶纸拉伸强度与模量保持率分别为62.7%和77.1%，格壁材料拉伸强度与模量保持率分别为62.0%和69.0%；在280 ℃时，间位芳纶纸及格壁材料拉伸强度保持率仍有44.1%。高温下间位芳纶纸及格壁材料拉伸断口处纤维拔出较少，多为纤维断裂破坏模式。本研究提出用纸张关键性能参数预测间位芳纶纸蜂窝芯材在高温环境下力学性能，预测值与实测值数据吻合较好；常温下，间位芳纶纸蜂窝芯材异面稳定压缩模量实测值与理论值偏差7.7%，与仿真值偏差1.8%；在175 ℃时，间位芳纶纸蜂窝芯材理论模型W向剪切模量实测值与理论值、仿真值偏差分别为12.5%和3.9%。

关键词

间位芳纶纸; 间位芳纶蜂窝格壁材料; 高温; 力学性能

航空航天、轨道交通等领域的快速发展对材料的高温力学性能提出了很高的要求；蜂窝夹层结构具有优异的刚度质量比、抗机械疲劳好、绝热、隔声和抗失稳能力强等优点^[

1-2]，已成为该领域的重要结构件形式之一。芳纶纸蜂窝由于具有缓冲性好、耐高温、高能量吸收效率等优异性能，常被加工成夹层结构的芯材^{[参考文献 3-4}3-4]，其作为飞行器结构件的重要组成部分，在服役过程中不可避免遭受高温大气环境的考验。如更高马赫数（>5）飞行器快速飞行过程中，与大气摩擦作用导致机件表面温度迅速升高（>120 ℃），温度升高、老化时间延长均可能引起复合材料内部组分发生软化、分解，甚至燃烧等一系列反应，导致复合材料力学性能发生变化，使航空航天的关键组件性能退化，对工程结构寿命和安全系数产生严重影响。研究和揭示间位芳纶纸在高温下力学性能的变化，有助于提高其在特定高温环境下的耐久性能和可靠性。

Song等^[

5]对Nomex间位芳纶纸在180 ℃下进行了热老化实验，并定期测定其聚合度；结果表明，材料聚合度随着热老化时间的延长而显著下降。葆宗霖等^{[参考文献 6

百度学术}6]在此基础上对国产间位芳纶纸分别在105、155和180 ℃下开展周期为30天的热老化实验，发现热老化对间位芳纶纸的表面、截面均有破坏作用，同时会引起聚合度下降；随着老化过程的推进，部分区域出现短切纤维与沉析纤维近乎脱离的现象，相邻纤维层之间发生分开断裂。此外，对于蜂窝力学性能与芳纶纸性能之间相关性，国内外已经做了很多研究。Kelsey等^{[参考文献 7

百度学术}7]通过实验和理论分析，总结并给出了蜂窝稳定压缩、L/W向剪切模量等相关理论计算公式范围；Gibson^{[参考文献 8

百度学术}8]系统地分析了蜂窝在共面和异面载荷加载下的线弹性变形；王厚林等^{[参考文献 9

百度学术}9]针对蜂窝与芳纶纸性能之间的相关性，通过理论公式和有限元模型开展了大量工作。

上述研究者的工作，均说明温度对于芳纶纸的性能具有重要影响；此外，在实际应用中，对于飞机结构用芳纶纸蜂窝芯材，军用标准中明确规定了其需在175 ℃下性能保持率>65%以上才算合格；间位芳纶纤维的玻璃化转变温度为272 ℃，热分解温度为430 ℃，最高可用温度范围为200~250 ℃；而目前所开展的一系列研究工作，均只是针对间位芳纶纸在某温度点长时间暴露下性能的变化情况进行研究，缺乏对这些实际应用或特殊温度点的系统研究，因此，亟需开展间位芳纶纸在不同温度下力学性能的变化趋势及机制的研究工作。鉴于此，本研究分析了间位芳纶纸和间位芳纶蜂窝格壁材料在高温下力学性能，并通过格壁材料力学性能参数，预测实际间位芳纶纸蜂窝芯材的高温力学性能，为不同温度下间位芳纶纸蜂窝的设计提供参考依据。

1 实验

1.1　原料

定量为42 g/m²的间位芳纶纸（以下简称芳纶纸）；常规酚醛树脂（质量分数60%）和无水乙醇，均为市售分析纯试剂，国产。

1.2　浸渍

芳纶纸蜂窝是由芳纶纸制成的蜂窝芯材通过浸渍酚醛树脂定形制作而成，浸渍作为其中一个工序，影响着蜂窝最终的性能；浸渍过程中，将芳纶纸浸渍在一定浓度树脂溶液中，经干燥固化后形成对应规格的间位芳纶蜂窝格壁材料（以下简称格壁材料）。本研究选用定量42 g/m²的芳纶纸浸渍树脂后模拟间位芳纶纸蜂窝芯材；通过控制树脂上胶量与1.83-48规格（1.83表示蜂窝芯材孔格边长为1.83 mm，48表示蜂窝芯材密度为48 kg/m³。）的蜂窝芯材保持一致。由式(1)和式(2)计算上胶量。芳纶纸及格壁材料相关参数如表1所示。

ρ = 1.54 \times \frac{M}{b}

(1)

式中，ρ为蜂窝芯材密度，kg/m³；b为蜂窝芯材孔格边长，mm；M为蜂窝芯材定量，g/m²。

表1 芳纶纸及格壁材料相关参数

Table 1 Parameters related to meta-aramid paper and lattice wall materials

芳纶纸		格壁材料		酚醛树脂上胶量/%
定量/(g·m^-2)	厚度/µm	定量/(g·m^-2)	厚度/µm	酚醛树脂上胶量/%
42.0	59.4	57.1	67.3	26.4

上胶 量 = \frac{格壁 材料 定量 - 芳纶 纸定 量}{格壁 材料 定量} \times 100 %

(2)

1.3　蜂窝力学性能与芳纶纸性能相关性

1.3.1　理论蜂窝压缩、剪切力学模型

作为芳纶纸蜂窝夹层结构的芯材，稳定压缩和剪切性能等均是蜂窝关键的力学性能，文献[

7-9]较全面地分析研究了蜂窝在异面和共面情况下相关理论计算公式范围。研究发现，对于正六边形规格芳纶纸蜂窝，浸渍树脂后的格壁材料模量和厚度的乘积是影响蜂窝模量的关键纸张性能参数，屈服应力和厚度的乘积是影响蜂窝压缩强度的关键纸张性能参数；格壁材料与蜂窝力学性能相关性如式(3)~式(6)所示。

E = 1.54 (\frac{t}{l}) E_{s}

(3)

G_{L} = 0.866 (\frac{t}{l}) G_{s}

(4)

G_{W} = 0.577 (\frac{t}{l}) G_{s}

(5)

σ = 6.6 σ_{y s} {(\frac{t}{l})}^{\frac{5}{3}}

(6)

式中， $E$ 表示蜂窝压缩模量，MPa； $E_{s}$ 表示格壁材料杨氏模量，MPa； $G_{L}$ 表示蜂窝L向剪切模量，MPa； $G_{W}$ 表示蜂窝W向剪切模量，MPa； $G_{S}$ 表示格壁材料剪切模量，MPa； $σ$ 表示蜂窝压缩强度，MPa； $σ_{y s}$ 为格壁材料屈服应力，MPa；t表示格壁材料厚度，mm； $l$ 表示正六边形蜂窝孔径长，mm。

1.3.2　ABAQUS有限元蜂窝模型

仿真计算方法参考Liu等^[

10]的研究，对芯材长度76.2 mm、宽度76.2 mm、高度12.7 mm的芳纶纸蜂窝芯材试样进行建模，并不断对蜂窝模型进行修正；蜂窝芯材的单元尺寸和密度分别为1.83 mm和48 kg/m³，蜂窝芯材的基本材料是格壁材料，模型所用到参数均来自于纸张实测数据。

1.4　实验方法

1.4.1　温度点的选择

本研究的温度测试条件参考GJB 150.1A—2009、GJB 150.3A—2009和GJB 1874—1994等3个军用高温实验标准和间位芳纶纸本身的热性能；实验共设置25、75、125、175、225、250和280 ℃等7个温度点进行高温拉伸实验，其中25 ℃为常温条件，作为芳纶纸高温力学性能保持情况的对比；175 ℃为GJB 1874—1994标准中明确规定温度点，蜂窝在175 ℃测试时，其压缩及剪切强度应至少保持在常温条件下的65%才合格；间位芳纶纤维的玻璃化转变温度为272 ℃，故设置了250 ℃和280 ℃ 2个温度点考量其玻璃化转变对力学性能的影响；此外，75、125、225 ℃为阶梯温度点，每间隔50 ℃进行1次拉伸实验。

1.4.2　酚醛树脂质量分数

芳纶纸浸渍过程中，不同的树脂浓度对应不同的上胶量，由表1可知，本研究的上胶量为26.4%；将芳纶纸试样浸入已知浓度的酚醛树脂浸胶液中，对纸样进行浸胶操作，反复实验，确定实验所需酚醛树脂质量分数（通过无水乙醇来稀释树脂）为24.8%。

1.5　性能测试与表征

芳纶纸及格壁材料的定量、厚度分别参考GB/T 451.2—2002和GB/T 451.3—2002进行测试；纸张的拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率等力学性能按照GB/T 22898—2008进行测试；另采用加速电压为10 kV，分辨率为1 024×1 088的EVO18型扫描电子显微镜（SEM）对芳纶纸及格壁材料微观形貌和拉伸断口进行分析。

2 结果与讨论

2.1　常温下芳纶纸及格壁材料微观形态和力学性能变化

图1为芳纶纸及格壁材料的表面和截面形貌图。从图1可以看出，浸渍前芳纶纤维截面呈椭圆形态，浆粕与纤维相互交织，形成一定的孔隙结构。在芳纶纸热压过程中，纸张受到热轧辊压力和温度的作用，浆粕熔融，并填充在以短切纤维为主要受力骨架的网格中^[

11]；浸渍酚醛树脂后，从格壁材料截面（图1(d)）观察到，酚醛树脂无法完全进入纸张内部，酚醛树脂在其纸张表面形成一层酚醛树脂胶层，纤维间仍存在一定孔隙结构。

图1 芳纶纸及格壁材料表面和截面微观形貌图

Fig. 1 Surface and cross-section micromorphology of aramid paper and lattice wall material

表2为芳纶纸及格壁材料力学性能对比。由表2可知，浸渍酚醛树脂后芳纶纸拉伸强度和拉伸模量均得到明显提升，断裂伸长率降低；这是由于浸渍树脂后，树脂与纤维之间存在较好的结合力，与未浸渍树脂的芳纶纸对比，格壁材料中的树脂能将应力传递到纤维上，使得破坏模式中纤维的拔出情况减少，纤维断裂的情况增加。另一方面是浸渍树脂后的格壁材料表面出现一层树脂层，厚度增加导致抗弯刚度增加^[

12-13]。格壁材料纵向强度和模量分别是芳纶纸的1.2和1.4倍。但酚醛树脂是脆性材料，浸渍树脂后格壁材料的断裂伸长率明显降低。

表2 芳纶纸及格壁材料力学性能

Table 2 Mechanical properties of aramid paper and lattice wall material

纸张类型	定量/(g·m^-2)	拉伸强度/MPa		拉伸模量/MPa		断裂伸长率/%		应变能/(J·m^-2)
纸张类型	定量/(g·m^-2)	MD	CD	MD	CD	MD	CD	MD	CD
芳纶纸	42.0	60.9	28.5	2 330	1 514	9.1	4.8	699.5	132.0
格壁材料	57.1	74.6	32.6	3 194	2 663	4.6	1.7	275.5	32.8

注　MD和CD分别表示芳纶纸和芳纶格壁材料的纵向和横向。

2.2　温度对芳纶纸及格壁材料力学性能的影响

图2为芳纶纸和格壁材料在不同温度下应力-应变曲线。对于每条间位芳纶纸应力-应变曲线，在75 ℃下，应力-应变曲线明显光滑，而在125 ℃以上的测试温度时，应力-应变曲线可以发现明显的应力增加不稳定，出现了倒钩。这种现象可以解释为当温度低于75 ℃时，温度对基体材料的影响很小，应力增加趋势均匀^[

14]。而在高温情况下，一方面纸张中的主要承载单元纤维发生物理软化，韧性增大；另一方面界面的结合状态随环境温度的升高逐渐变差，界面间结合强度降低，部分界面处没有足够的强度来确保纤维与基体间的载荷传递，此时应力的增加呈现为不均匀的状态^{[参考文献 9

百度学术}9]；故高温下应力-应变曲线出现明显的倒钩，不像常温下存在明显的断裂转折点。

图2 芳纶纸及格壁材料在不同温度下应力-应变曲线

Fig. 2 Stress-strain curves of aramid paper and lattice wall material at different temperatures

对比芳纶纸及格壁材料不同温度下的应力-应变曲线，格壁材料在高温环境下拉伸应力的增加较稳定，曲线光滑，并未出现类似芳纶纸的倒钩现象，由此可见，树脂对于增强芳纶纸的力学性能稳定性具有重要贡献。此外，格壁材料纵横向应力-应变均存在明显的应力转折点，说明树脂的引入使其刚性增加、变脆，断裂伸长率明显降低。

图3为芳纶纸及格壁材料拉伸强度、拉伸模量等力学性能随温度变化。由图3可以看出，随着测试温度的上升，芳纶纸及格壁材料的拉伸强度和拉伸模量均呈现下降的趋势；这可能是因为温度的升高导致纸张主要受力单元纤维发生软化，纤维的大分子链氧化断裂，内部分子规整度及晶型结构遭到破坏^[

15]。芳纶纸在温度升高到175 ℃左右时仍能保持良好的力学性能，拉伸模量仍保持原来的83.0%，拉伸强度保持原来的81.1%；225 ℃下拉伸模量保持原来的77.1%，拉伸强度保持原来的62.7%；280 ℃下拉伸强度保持原来的44.1%；浸渍酚醛树脂后，纸张强度随之上升；格壁材料在175 ℃下模量仍保持室温状态的70.7%，强度保持在原来的74.1%；在225 ℃下强度保持室温状态的62.0%，模量保持在原来的69.0%；280 ℃下拉伸强度保持原来的44.1%。随着温度的升高，伸长率和应变能整体情况呈现增加的趋势。

图3 芳纶纸及格壁材料力学性能随温度变化

Fig. 3 Variation of mechanical properties of aramid paper and lattice wall material with temperatures

图4为芳纶纸的热分析曲线。从图4(a)可以看出，芳纶纸在40~800 ℃共存在3个质量损失阶段，其中100 ℃以下发生的质量损失主要是由吸附水的释放引起的；到455.7 ℃时，出现第二个质量损失峰，此时主要是由于间位芳纶分子链上酰胺键及酰胺基团与苯环的结合键开始断裂，发生均裂所导致的质量损失；到524.3 ℃时，出现了第三个质量损失峰，质量损失约18.52%，芳纶纤维大量分解，生成各种稳定化合物，温度继续升高到800 ℃时，分子链间的缩聚、结构重组与均裂、水解等反应保持平衡，高聚物质量损失曲线逐渐走平^[

17]。图4(b)为芳纶纸的DSC分析曲线，参考GB/T 19466.2—2004玻璃化转变温度的测定，采用等距法做1条与转变前后2条基线平行等距的直线，该直线与曲线的交点即为玻璃化转变温度（T_g），如图4(b)所示，芳纶纸T_g为276 ℃。

图4 芳纶纸热分析曲线

Fig. 4 Thermal analysis curves of aramid paper

2.3　温度对芳纶纸及格壁材料断口和微观形貌的影响

图5为芳纶纸及格壁材料在不同温度下拉伸断口形貌。如图5(a)和图5(b)所示，未浸渍树脂时，芳纶纸纵向拉伸断口在低温下多为斜角状，随着温度的上升其倾斜的角度变小，当测试温度为225 ℃时，其断口为锯齿状；芳纶纸横向在不同温度下的断口则以平齐状为主。浸渍树脂后的格壁材料纵横向不同温度下的拉伸断口差异不大，且断口均以平齐状为主，这是因为格壁材料中加入偏脆性的酚醛树脂材料，纸张转变成偏脆性材料，故其断裂伸长率明显降低，拉伸断口为齐平状的脆性断口。

图5 芳纶纸及格壁材料在不同温度下拉伸断口形貌

Fig. 5 Tensile fracture morphology of aramid paper and lattice wall materials under different temperatures

图6芳纶纸及格壁材料在不同温度下拉伸断面微观形貌图。从图6可以发现，纤维的拉断是芳纶纸主要失效模式；常温状态下，芳纶纸及格壁材料破坏机制均为大部分短切纤维被拉断，只有少部分短切纤维被拔出，基体与纤维的紧扣为主，紧扣表明纤维与基体的润湿性较好，只有少部分短切纤维被抽出，这样使得短切纤维本身的强度较大程度地转化为芳纶纸的强度，短切纤维在纸中发挥了其优异的物理强度。

图6 芳纶纸及格壁材料在不同温度下拉伸断面SEM图

Fig. 6 SEM images of tensile section of aramid paper and lattice wall materials under different temperatures

在高温情况下，如图6(d)所示，格壁材料断口处的纤维几乎均被拉断，此时纤维本身的强度充分在纸张中体现出来；在拉伸断裂过程中，因处于高温环境，间位芳纶纤维裂纹尖端的局部温度升高，温度的升高降低了间位纤维的拉伸强度^[

18]，从而导致纤维的断口表面相较于常温下不规则的形状，高温时纤维断口较平整。

2.4　高温下格壁材料与蜂窝力学性能相关性研究

根据式(3)~式(6)计算芳纶纸蜂窝在不同温度下压缩、剪切等力学性能，并将格壁材料参数代入前期建立的蜂窝异面压缩、剪切模型来验证该模型仿真值与实测值重合度。不同温度下理论值、仿真值与实测值对比如表3所示。

表3 不同测试温度下芳纶纸蜂窝力学性能理论值与实测值对比

Table 3 Comparison of theoretical and measured values of mechanical properties of aramid paper honeycomb at different test temperatures

温度/℃	类型	稳定压缩		L向剪切		W向剪切
温度/℃	类型	强度/MPa	模量/MPa	强度/MPa	模量/MPa	强度/MPa	模量/MPa
25	实测值	2.89	163.0	1.39	56.8	0.76	30.8
	理论值	1.73	176.5		36.3		22.8
	仿真值	1.87	160.0	0.75	35.3	0.57	25.1
175	实测值	1.98	110.2	1.06	34.0	0.54	18.3
	理论值	1.30	124.0		25.5		16.0
	仿真值	1.27	103.4	0.43	24.7	0.35	17.6

采用芳纶纸直接浸渍酚醛树脂后的格壁材料，来模拟实际间位芳纶蜂窝芯材，探究分析芳纶纸蜂窝不同测试温度下模量和强度的影响因素。由表3可知，在常温环境下，根据蜂窝材料异面压缩强度、L/W向剪切模量等理论计算公式进行验证，芳纶纸蜂窝L向和W向剪切模量实测值与理论值偏差分别为36.1%、26.0%，异面稳定压缩模量偏差7.7%；当测试温度达175 ℃时，芳纶纸蜂窝L向和W向剪切模量实测值与理论值偏差分别为25.1%和12.5%，异面稳定压缩强度和模量偏差为34.4%和11.2%，数据吻合较好，该模型具有一定的预测性。说明在高温环境下，对于孔格边长一定的蜂窝芯材，格壁材料剪切模量、杨氏模量分别与厚度的乘积仍是影响芳纶纸蜂窝平压模量和剪切模量的关键性能参数；格壁材料本身的屈服应力和厚度的乘积仍是影响芳纶纸蜂窝异面压缩强度的关键性能参数。

将格壁材料的屈服强度及其对应的应变、拉伸强度等力学参数，代入利用ABAQUS建立的蜂窝等效模型计算蜂窝性能，并与实测值对比，验证该模型准确性。图7为芳纶纸蜂窝仿真模型过程压缩图。图7中的结果表明，随着温度的上升，蜂窝的力学性能呈下降的趋势；常温下，L向和W向剪切模量仿真值与实测值偏差分别为37.8%、18.5%；异面稳定压缩模量偏差为1.8%。当测试温度达175 ℃时，芳纶纸蜂窝L向和W向剪切模量实测值与仿真值偏差分别为27.4%和3.9%，异面稳定压缩模量偏差为6.2%。故该模型不同温度下预测结果与实测值重合度较好，具有一定的实际参考价值，可用于预测其他温度下的芳纶纸蜂窝力学性能。

图7 芳纶纸蜂窝仿真模型压缩过程图

Fig. 7 Compression process of simulation model of meta-aramid paper honeycomb

3 结论

3.1 间位芳纶纸（以下简称芳纶纸）由于结构紧密，酚醛树脂无法充分浸入纸张内部，故在其表面形成一层胶层，树脂的引入使得间位芳纶蜂窝格壁材料（以下简称格壁材料）拉伸模量和强度相较于芳纶纸显著提高了1.2和1.4倍。且格壁材料在高温环境下拉伸应力的增加更稳定，曲线更光滑。

3.2 芳纶纸及格壁材料均表现出优异的耐高温性能，在225 ℃时，相较于常温，芳纶纸拉伸强度与模量保持率分别为62.7%和77.1%，格壁材料拉伸强度与模量保持率分别为62.0%和69.0%；在280 ℃时，芳纶纸及格壁材料强度保持率仍有44.1%。

3.3 相较于常温下纸张拉伸断口处大部分纤维被拉断，少部分被抽出的拉伸断口机制，高温使得纸张中主要承载结构纤维发生软化，力学性能降低，此时断口处纤维几乎均被拉断，短切纤维本身的强度较大程度地转化为芳纶纸的强度。

3.4 在175 ℃时，间位芳纶纸蜂窝模型W向剪切模量实测值与理论值和仿真值偏差分别为12.5%、3.9%，异面压缩模量偏差分别为11.2%和6.2%，2个模型力学性能数据吻合均较好，具有一定的实际参考价值。

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间位芳纶纸基复合材料在高温环境下力学性能研究

摘要

关键词

1 实 验

1.1 原料

1.2 浸渍

1.3 蜂窝力学性能与芳纶纸性能相关性

1.4 实验方法

1.5 性能测试与表征