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贝克曼值在低木质素纸浆硬度检测中的应用

  • 徐嵘 1,2
  • 周振宇 2 ✉
  • 孔庾玲 2
  • 颜鲁鸣 2
  • 吴成锋 3
1. 深圳市检验检疫科研究院，广东深圳，518045； 2. 浙江凯恩新材料有限公司，浙江遂昌，323300； 3. 深圳海关工业品检测技术中心，广东深圳，518045

中图分类号： TS74

最近更新：2024-05-30

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.05.017

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摘要

本研究比较了纸浆卡伯值、高锰酸钾值、贝克曼值的测试方法的共同点和差异点，分析了使用贝克曼值监测低木质素纸浆硬度的优势，介绍了针对低木质素纸浆某企业贝克曼值测试方法的技术调整，并从反应液的浓度、酸度、固液比、反应时间以及方法的重复性论证了优化方法的可行性。连续10批的未漂马尼拉麻检测数据显示，高锰酸值为3.5~4.2，极差0.7，贝克曼值为23.4~28.2，极差4.8，贝克曼值具有更优的灵敏度。

纸浆硬度是反映纸浆中以残余木质素为主的还原性化合物含量的技术指标[

1-3]，在制浆工艺优化探索中，纸浆硬度是效果评价的重要指标[4-6]。纸浆硬度带来的影响，不仅体现在工艺控制上，还在成品的性能上有所体现[7]。常见的纸浆硬度分析方法是利用氧化剂与纸浆中的残余木质素及其他还原性化合物发生氧化还原反应，通过分析氧化剂的消耗量来评估纸浆中还原性化合物的含量。常用的氧化剂包括高锰酸钾、次氯酸盐等。其中，纸浆卡伯值（Kappa值）、高锰酸钾值（Permanganate值）、贝克曼值（Bjorkman值）[8]的测量均是以高锰酸钾为氧化剂，而纸浆氯耗量、海波值（Hypo值）[9]的测量则是以次氯酸盐为氧化剂。

卡伯值、高锰酸钾值是常用的纸浆硬度测试方法，在特定条件下，2种方案的测试结果有一定的关联[

10]，有报道介绍贝克曼值测试方法在20世纪90年代已被弃用[9]。卡伯值、高锰酸钾值是指在特定条件下，1 g绝干浆消耗物质的量浓度c(KMnO4) = 0.020 0 mol/L的高锰酸钾溶液的毫升数；贝克曼值是指在特定条件下，2 g绝干浆消耗物质的量浓度c(KMnO4) = 0.004 0 mol/L的高锰酸钾溶液的毫升数[8]。高锰酸钾值测试方法适用于高锰酸钾值35以下的纸浆，并以高锰酸钾值20为界，以等比例调整试剂和水的体积的方式，给出低木质素纸浆测试方案，当高锰酸钾值＞35时推荐使用卡伯值。早期的卡伯值测试标准（GB/T 1546—2004、ISO 302:1981）只适用于卡伯值5~100之间的纸浆，但近年的标准（GB/T 1546—2018、ISO 302:2004、ISO 302:2015）也给出了卡伯值1~5之间的低木质素纸浆的实验方案。

在实际生产中，对于木质素含量特别低的纸浆（高锰酸钾值或卡伯值＜5），由于批次间卡伯值或高锰酸钾值的绝对值差异小，测试结果准确到小数点后1位，不易监测其硬度的波动情况，因此使用贝克曼值测定纸浆硬度。贝克曼值所用高锰酸钾的浓度比卡伯值、高锰酸钾值稀释了5倍，同时纸浆量加倍，因此贝克曼值的测试结果精度相比于卡伯值或高锰酸钾值提高了数倍，批次间的波动放大后，将有利于生产企业的日常监测。本研究讨论了贝克曼值在低木质素纸浆日常检测中的优势，提供了针对低木质素含量纸浆的测试方案优化与确证过程。

1 实验

1.1　实验原料及试剂

1.1.1　原料

未漂马尼拉麻浆和未漂剑麻浆，取自浙江凯恩新材料有限公司。未漂草浆，取自西班牙赛莱莎。

1.1.2　实验试剂

不同浓度的高锰酸钾标准溶液，c(KMnO4) = (0.004 0±0.000 1) mol/L，c(KMnO4) = (0.020 0±0.000 1) mol/L；硫酸亚铁铵标准溶液（酸性介质），c[(NH4)2Fe(SO4)2] = (0.020 0±0.000 1) mol/L；不同浓度的硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3) = (0.200 0±0.000 5) mol/L，c(Na2S2O3) = (0.100 0±0.000 5) mol/L；不同浓度的硫酸溶液，c(H2SO4) = 0.5 mol/L，c(H2SO4) = 2 mol/L；碘化钾溶液，c(KI) = 1 mol/L；淀粉指示剂（质量分数0.5%溶液）。上述试剂的配制方案参考GB/T 601—2016、GB/T 1547—2004。

中性硫酸亚铁铵溶液配制，将0.78 g硫酸亚铁铵加入到100 mL水中溶解，即配即用。

1.2　仪器和装置

IKA Werke RCT basic 磁力搅拌加热板（德国IKA），25 mL酸式滴定管（天津天玻玻璃有限公司），以及其他实验室常用的仪器。

1.3　实验方法

1.3.1　贝克曼值的测定

疏解后的湿纸浆装入布袋拧干或用脱水机脱水，然后揉散，纸浆水分在80%左右。用天平称取4份约10 g（称准至0.005 g）纸浆，2份用于测水分，2份用于纸浆硬度测试。

用移液管吸取(100.0±0.1) mL (0.004 0±0.000 1) mol/L高锰酸钾标准溶液及5 mL H2SO4（0.5 mol/L）溶液于500 mL烧杯中，水浴调节溶液温度至(25±1) ℃，将搅拌器的转速调节到使溶液产生2.5 cm深的旋涡，加入纸浆团，反应90 s，立即加入(100.0±0.1) mL 的硫酸亚铁铵（0.020 0±0.000 1）mol/L标准溶液，再用37 mL去离子水分次冲洗残留过硫酸亚铁铵的烧杯，洗液一并倒入反应烧杯中，继续搅拌10~15 s，此时溶液的总体积为250 mL。搅拌器停止后立即用玻璃砂芯过滤，移液管吸取(100.0±0.1) mL的滤液于250 mL锥形瓶中，用 (0.004 0±0.000 1) mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色在15 s内不褪色即为终点。

如果高锰酸钾标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液能准确控制在目标浓度，则用式(1)计算贝克曼值；如果实际浓度与目标浓度有偏差，则用式(2)计算贝克曼值。

A=2.5V×2m （1）
A=100×5C1-C20.02+2.5V×C10.004×2m （2）

式中，A表示贝克曼值，结果精确至0.1；C1 表示高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；C2 表示硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度，mol/L；V表示滴定100 mL滤液所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；m表示试样的绝干质量，g。

1.3.2　高锰酸钾值测定

按GB/T 1547—2004中高锰酸钾值20以下的实验方法测定高锰酸钾值。

1.3.3　卡伯值测定

按GB/T 1546—2018中卡伯值范围为1~5的实验方法测定卡伯值。

1.3.4　酸度影响确认实验

取4支比色管，分别加入20 mL的 0.004 mol/L高锰酸钾溶液；管a和管c加入1 mL 0.5 mol/L 的H2SO4溶液；管a和管b分别加入1 mL 1 mol/L的碘化钾溶液；管c加入25 mL 0.02 mol/L的酸性硫酸亚铁铵溶液，管d加入25 mL 0.02 mol/L的中性硫酸亚铁铵溶液。

1.3.5　反应时间优化实验

取9份未漂马尼拉麻浆，调整浆料与高锰酸钾的反应时间，测定贝克曼值，反应时间分别为30、40、50、60、70、90、120、180和300 s。

2 结果与讨论

2.1　卡伯值、高锰酸钾值、贝克曼值测试方法的比较

表1为低木质素纸浆卡伯值、高锰酸钾值及贝克曼值测试方法的比较。各测试方法的相同点为：①均以酸性高锰酸钾为氧化剂与浆料反应；②高锰酸钾的加入量相比于浆料中的还原性化合物过量；③还原剂的加入量相比于与浆料反应后剩余的高锰酸钾过量。各测试方法的差异点体现在定义、试样量、试剂种类、试剂量以及反应时间。各测试方法中，浆料反应后对剩余高锰酸钾进行定量分析的离子方程式见式(3)~式(5)。

表1  低木质素纸浆的卡伯值、高锰酸钾值及贝克曼值测试方法的比较
Table 1  Comparison of testing parameters for low-lignin-content pulps between Kappa number, Permanganate number, and Bjorkman number
方法

卡伯值（1~5）

GB/T 1546—2018

高锰酸钾值（≤20）

GB/T 1547—2004

贝克曼值
定义 1 g绝干浆在特定条件下消耗0.020 0 mol/L的高锰酸钾溶液的毫升数 2 g绝干浆在特定条件下消耗0.004 0 mol/L的高锰酸钾溶液的毫升数
所得结果校正为相当于消耗高锰酸钾溶液加入量的50%
与纸浆反应的酸性氧化剂 试样量/g（以绝干计） 2.5~5.5 ≈1 ≈2
氧化剂 种类 KMnO4
物质的量浓度/(mol·L-1) 0.020 0 0.004 0
体积/mL 25 25 100
强酸介质 种类 H2SO4
物质的量浓度/( mol·L-1) 2 0.5
体积/mL 50 25 5
加水后的总体积/mL 500 750 113
液比 (0.5~1.1)∶100 1∶750 2∶113
总溶液中高锰酸钾的物质的量浓度/( mol·L-1) 0.004 0 ≈0.000 7 ≈0.003 5
总溶液中硫酸的浓度/( mol·L-1) 0.2 ≈0.067 ≈0.022
反应时间/min 10 5 1.5
与过量氧化剂反应的还原剂 种类 KI (NH4)2Fe(SO4)2
物质的量浓度/( mol·L-1) 1 0.020 0
体积/mL 10 5 100
滴定试剂 种类 Na2S2O3 KMnO4
物质的量浓度/( mol·L-1) 0.200 0 0.100 0 0.004 0

（a）卡伯值、高锰酸钾值

2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O （3）
2S2O32-+I2=S4O62-+2I- （4）

（b）贝克曼值

2MnO4-+10Fe2++16H+=2Mn2++10Fe23++8H2O （5）

2.2　贝克曼值测试低木质素纸浆硬度的优势

表2为未漂马尼拉麻浆和未漂草浆的贝克曼值的日常检测数据，高锰酸钾值、卡伯值是分别利用同批次浆料进行的对照实验数据。

表2  部分低木质素纸浆的高锰酸钾值、卡伯值和贝克曼值的检测数据
Table 2  Dectection data in Permanganate number, Kappa number, and Bjorkman number of some low-lignin-content pulps
序号未漂马尼拉麻浆未漂草浆
高锰酸钾值卡伯值贝克曼值高锰酸钾值卡伯值贝克曼值
1 4.1 4.6 26.2 6.0 8.0 45.5
2 4.1 4.6 25.8 6.3 8.3 45.6
3 4.0 4.4 26.1 6.7 7.7 41.6
4 3.5 3.8 23.4 6.4 7.5 41.1
5 4.1 4.7 27.1 6.1 7.0 40.0
6 4.0 4.6 26.0 5.8 6.9 36.3
7 3.9 4.4 25.0 5.9 6.8 35.6
8 4.0 4.6 26.2 7.8 9.7 57.3
9 4.0 4.6 25.8 7.2 8.7 50.2
10 4.2 5.0 28.2 7.2 8.9 52.0

1）低木质素纸浆的高锰酸钾值、卡伯值和贝克曼值的测试结果均精确至小数点后1位。使用高锰酸钾值的测试方法，测试值低，货物批次间的差异不大，且试剂的利用率低。表2中的未漂马尼拉麻浆的高锰酸值3.5~4.2，批次间的最大差异只有0.7，高锰酸钾消耗量只有3.5~4.2 mL，与其加入量25 mL相比，只消耗了14.0%~16.8%。

2）使用卡伯值的测试方法，通过增加试样量，可提升高锰酸钾消耗量与加入量的占比，提高测试精度。但同在“1 g绝干浆在特定条件下消耗0.020 0 mol/L的高锰酸钾溶液的毫升数”的定义下，测试值未有大的倍数差异。即使是采用由微量卡伯值法[

11]演化而来的现行ISO 302和GB/T 1546—2018中卡伯值范围在1~5的测试方法，通过化学试剂和水的等比例减量，提升了试剂的利用率，但不会对测试值带来数量级的变化，测试结果的绝对值依然较小。

3）使用贝克曼值方法，高锰酸钾物质的量浓度由c(KMnO4)=0.020 0 mol/L调整为c(KMnO4)=0.004 0 mol/L，稀释了5倍，加上纸浆量增加1倍，贝克曼值的测试结果相比高锰酸钾值或卡伯值可放大数倍，提高了方法的灵敏度。图1为10批未漂马尼拉麻浆的硬度监测图。由图1可知，贝克曼值能更好的显示企业所使用未漂马尼拉麻浆的硬度波动情况。

图1  10批未漂马尼拉麻浆硬度的检测图

Fig. 1  Hardness monitoring diagram of 10-batch unbleached manila hemp

2.3　贝克曼值测试参数方法的优化

2.3.1　测试方法的调整

天津造纸公司1989年出版的《制浆造纸化学分析与操作》介绍了贝克曼值的定义及测试方法，并给出了高锰酸钾值在4~40之间的亚硫酸盐纸浆的贝克曼值[

8]，见表3。

表3  高锰酸钾值在4~40之间的亚硫酸盐纸浆所对应的贝克曼值[8]
Table 3  Bjorkman number for sulfite pulps which permanganate number between 4 and 40[8]
高锰酸钾值贝克曼值高锰酸钾值贝克曼值高锰酸钾值贝克曼值
4 28 14 93 27 131
5 38 15 98 28 134
6 46 16 104 30 137
7 55 18 110 32 140
8 65 20 115 34 142
9 72 22 120 36 144
11 80 24 123 38 146
12 86 25 128 40 148

贝克曼值的优势在于低木质素纸浆，当纸浆高锰酸钾值>8（对应贝克曼值65）时，卡伯值和高锰酸钾值依然是行业的首选方案。因此，100 mL的高锰酸钾加入量已满足需求。据此，某企业贝克曼值减少了高锰酸钾加入量，并对相关参数进行了优化，见表4。

表4  某企业低木质素纸浆的贝克曼值测试方法的调整
Table 4  Parameter adjustments of Bjorkman number for low-lignin-content pulp in the company
项目原方法[8]某企业方法
试样的前处理方法 称取4份2 g风干的试料，2份测水分，2份用蒸馏水润湿，调节蒸馏水的加入量，使湿纸浆质量恰好等于10 g 疏解后的湿浆，装入布袋拧干，或用脱水机脱水后揉散，此时水分在80%左右。称取4份约10 g（精确至0.005 g）试料，2份用于测水分，2份用于硬度测试
高锰酸钾加入量/mL 150 100
加入硫酸亚铁铵溶液后的总溶液量/mL 300 250
烧杯体积/mL 1 000 500
反应时间/s 30 90
计算公式 A=3V×2m A=2.5V×2m

注   A表示贝克曼值； V表示滴定100 mL滤液所消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； m表示试样的绝干质量，g。

2.3.2　试剂量的优化

高锰酸钾与浆料反应的浓度、温度、反应时间均对测试结果有一定影响。贝克曼值与卡伯值、高锰酸钾值一致，温度宜控制在25 ℃左右。

2.3.2.1　高锰酸钾的浓度与加入量

某企业贝克曼值的测定方法中加入了100 mL的0.004 0 mol/L高锰酸钾，5 mL的H2SO4，连同10 g湿纸浆引入了约8 mL的水，与浆料反应的溶液总体积是113 mL，因此，总反应液中的高锰酸钾物质的量浓度约稀释为0.003 5 mol/L，在高锰酸钾值（0.000 7 mol/L）和卡伯值（0.004 0 mol/L）测试方法所选择的浓度间（见表1）；且某企业方案定位为贝克曼值70以下的纸浆，加入100 mL的高锰酸钾已达到过量加入的要求。因此，高锰酸钾溶液的浓度和加入量均在合适范围内。

2.3.2.2　酸度

反应中H2SO4的加入，有以下作用：①提供氧化还原反应中消耗的氢离子；②保证高锰酸钾在还原反应中稳定地生成二价锰离子；③硫酸亚铁铵是强酸弱碱盐，配制在酸性介质中可防止其水解。

高锰酸钾在反应中被还原为Mn4+还是Mn2+，与介质酸度有关；只有在酸性条件下，才能稳定地生成Mn2+，具体反应见方程式(6)和式(7)[

12-13]。侯月芳等[14]讨论了高锰酸钾滴定H2O2时，当pH值<1.62时，高锰酸钾稳定地被还原成Mn2+，否则会出现反应不稳定状态，无法准确定量。

MnO4-+4H++3e→Eb=+1.69 VMnO2+2H2O （6）
MnO4-+8H++5e→Eb=+1.51 VMn2++4H2O （7）

表1显示贝克曼值方法中总溶液的H2SO4物质的量浓度为0.022 mol/L，低于卡伯值的0.2 mol/L和高锰酸钾的0.067 mol/L，通过以下实验确证在此酸度下依然能保证高锰酸钾稳定地还原为Mn2+。

1）100 mL高锰酸钾溶液加入5 mL的H2SO4后，pH值为1.01，模拟湿纸浆带入的水分，再加入8 mL水，此时测得的pH值为1.08，低于侯月芳验证实验中的1.62[

14]。

2）以某企业贝克曼值测试方法配制的酸性高锰酸钾，加入过量的还原剂后始终保持澄清，见图2(a)和图2(c)，而中性介质的高锰酸钾加入还原剂后均出现了沉淀，生成不溶于水的MnO2，见图2(b)和图2(d)；观察贝克曼值测试各步骤（图3），均无MnO2沉淀出现，说明贝克曼值方案的酸度能保证高锰酸钾稳定地还原成Mn2+。

图2  高锰酸钾在酸性和中性条件下的还原反应

Fig. 2  Reduction reaction of potassium permanganate in acidic and neutral condition

注   (a) 酸性高锰酸钾加入过量碘化钾；(b) 中性高锰酸钾加入过量碘化钾;(c) 酸性高锰酸钾加入过量酸性硫酸亚铁铵；(d) 中性高锰酸钾加入过量中性硫酸亚铁铵。

图3  贝克曼值测定过程中各步骤的状态

Fig. 3  Status of each step in the process of Bjorkman number determination

注   (a)浆料加入酸性高锰酸钾；(b)加入硫酸亚铁铵；(c)取出的100 mL滤液；(d)滴定终点。

2.3.2.3　液比

在卡伯值1~5、高锰酸钾值20以下及某企业贝克曼值3个测试方法中，贝克曼值的液比最高，见表1。通过图3(a)中湿浆在反应液中的状态及表5所提供的精密度数据可知，在此液比条件下，能够保证测试的稳定可重复性。

表5  实际浆样重复测定的检测结果
Table 5  Test results of repeated determination of actual pulp samples
样品名称贝克曼值平均值RSD/%
未漂马尼拉麻浆 26.5 26.3 25.8 25.8 2.31
25.8 25.6 24.8
未漂草浆 33.2 32.7 33.0 32.8 0.63
32.7 32.7 32.8
未漂剑麻浆 39.9 39.9 40.2 40.2 0.73
40.6 40.5 40.3

注   RSD表示相对标准偏差。

2.3.3　反应时间的优化

卡伯值、高锰酸钾值和贝克曼值均是在特定实验条件下纸浆硬度的测试值，并不能真实反映浆料中还原性物质的总量，只要测试结果稳定可重复，即可用于指导生产。在反应时间的选择上，卡伯值选取10 min，高锰酸钾值选取5 min，而参考文献[

8]中的贝克曼值是30 s，优化实验显示贝克曼值为45左右的未漂马尼拉麻浆（表6），浆料与高锰酸钾的反应时间在70~120 s时，测试结果有一个较平缓的平台，见图4，据此，某企业的贝克曼值将反应时间定为90 s。

表6  不同反应时间下未漂马尼拉麻浆的贝克曼值测试结果
Table 6  Bjorkman number test results of an unbleached manila pulp under different reaction times
反应时间/s304050607090120180300
测试值 38.7 40.1 40.4 41.0 43.8 44.7 45.0 46.8 49.7

图4  不同反应时间下未漂马尼拉麻浆的贝克曼值测试曲线

Fig. 4  Bjorkman number curve of an unbleached Manila pulp at different reaction times

2.3.4　方法的重复性

对多种低木质素纸浆进行重复测定，具体实验数据见表5。多个样品重复测试的RSD在0.63%~2.31%，显示方法有较好的重复性。

3 结论

卡伯值、高锰酸钾值和贝克曼值均是纸浆硬度的表征方法，均是在特定条件下，一定量的纸浆消耗特定浓度酸性高锰酸钾的毫升数，并不能完全反映浆料中还原性物质的总量。本研究结果表明，针对低木质素纸浆，贝克曼值显示了更优的灵敏度，更好地反映了纸浆批次间的差异，便于生产企业进行纵向追踪、横向比较。验证实验显示对低木质素纸浆优化后的贝克曼值方案实用、稳定、可重复再现。

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