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PBO纤维纸基复合材料的热老化及高温力学性能研究

  • 宋梓至
  • 廖思煌
  • 龙金 ✉
  • 王宜
  • 熊志远
  • 胡健
华南理工大学轻工科学与工程学院，广东广州，510640

中图分类号： TS761.2

最近更新：2024-04-22

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.04.013

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摘要

本研究采用湿法成形技术制备了聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）纸，将其浸渍聚酰亚胺（PI）树脂后，得到PBO纤维纸基复合材料（PBO/PI)，随后对PBO/PI进行300 ℃的老化，并在300 ℃下测试了其拉伸性能。将PBO/PI与模拟蜂窝格壁的间位芳纶浸渍纸（PMIA/PI）进行对比，分析了老化和高温对PBO/PI和PMIA/PI力学性能的影响。结果表明，在300 ℃的高温老化下，由于材料微裂纹的产生及扩展，二者拉伸强度均呈下降趋势，但老化前后PBO/PI的强度均比PMIA/PI更强。动态力学性能显示，老化前后PBO/PI的储能模量大于PMIA/PI的储能模量，说明PBO/PI的刚性比PMIA/PI大，在高温下仍不易发生变形。在300 ℃的高温拉伸测试下，PBO/PI的拉伸强度和保持率均比PMIA/PI要高。PBO/PI在常温及300 ℃高温下的力学性能均优于PMIA/PI，PBO纤维制备的复合材料可用于需要高的抗变形和热稳定性的承重结构和蜂窝部件中。

经湿法成形制备的高性能纤维纸基复合材料是一类具有重要战略意义的新型材料，相比传统纤维增强聚合物复合材料，纸基功能复合材料具有成本低、质量轻、加工方式灵活等优势[

1]。纸基功能复合材料制备的蜂窝夹层可满足高速飞机、新一代战机及航空航天对耐高温结构减重材料的需求。传统蜂窝芯材主要使用芳纶纸体系，美国杜邦公司采用间位芳纶纸（Nomex）制备的牌号为NH-1的蜂窝已广泛应用于各种机型[2]。随着新型航空航天飞行器的发展，对材料的耐高温性能也提出了更为严苛的要求。因此，开展对耐高温等级的高性能纤维纸基复合材料的研究具有十分重要的意义。

聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）纤维相比于芳纶纤维具有更高的强度和模量，以及良好的耐高温和化学稳定性，近年来在国民经济和国防建设等领域发挥了重要作用[

3-4]。蜂窝芯材作为复合材料夹层结构的重要组成部分，其在高温下的性能会直接影响复合材料的整体性能。与传统芳纶蜂窝芯材相比，PBO纤维所制备的PBO蜂窝芯材在耐高温性能上具有显著优势，可以拓宽蜂窝芯材的应用范围[5]，在航天航空及军用先进结构复合材料等领域受到研究者的广泛关注。

在早期工作中，针对PBO纤维纸基复合材料已开展进行了一系列的基础研究，包括通过添加比表面积更大的浆粕对纸张进行增强，以提升纸张机械强度[

6-8]；探究浸渍不同耐高温增强树脂，考察纸基材料的匹配性及力学性能[9-12]；以及对模拟蜂窝格壁的PBO纤维纸基复合材料进行力学性能研究，探索其拉伸及压缩破坏模式[13]等。高性能纤维制备的各类复合材料，其使用环境对耐高温性能及机械性能有很高的要求，但上述研究的重点主要集中在PBO纸基复合材料的室温力学性能测试，关于纸基复合材料的人工加速老化性能研究与高温环境性能考核研究较少。本研究采用湿法成形技术制备PBO纸与间位芳纶纸，用热固性的耐高温聚酰亚胺树脂（PI）进行浸渍处理，得到PBO纤维纸基复合材料和间位芳纶浸渍纸，用来模拟蜂窝格壁材料，同时研究二者的老化及耐高温性能，进一步验证PBO纸高温应用可行性，为制备PBO耐高温蜂窝芯材提供参考。

1 实验

1.1　实验原料

聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）纤维由日本东洋纺公司生产，拉伸强度5.8 GPa，拉伸模量180 GPa，断裂伸长率3.5%，热分解温度650 ℃，直径12 μm，长度6 mm[

14]；间位芳纶短切纤维、间位芳纶沉析纤维由某公司提供；聚酰亚胺（PI）树脂购自黑龙江省科学院石油化学研究院，固含量为10%。

1.2　实验设备

实验所用设备、型号及生产厂家如表1所示。

表1  实验设备、型号及生产厂家
Table 1  Experimental equipment with their models and manufacturers
设备名称型号生产厂商
凯赛自动抄纸系统 RK3AKWT Rapid-Köthen 奥地利
纸浆疏解器 L&W 991509 瑞典L&W
高温烘箱 CLS-252 吴江华东标准烘箱有限公司
纸张压光机 30FS-200E 日本熊谷力工业株式会社
材料试验机 INSTRON 5565 美国INSTRON
傅里叶变换红外光谱仪 Nicolet Is50 美国Thermo Scientific
场发射扫描电子显微镜 EVO-10 德国蔡司
动态热机械分析仪 242E 德国耐驰

1.3　纸基复合材料的制备

1.3.1　纸张制备

按GB/T 24326—2009制备定量为45 g/m2的纸张。称取一定量的PBO纤维、间位芳纶短切纤维及间位芳纶沉析纤维，使其分别均匀分散，后混合转移至抄纸系统中，过滤得到直径20 cm的圆形片状湿纸幅，干燥后得到PBO纸及间位芳纶纸。PBO纸由PBO纤维单独成形得到，间位芳纶纸由间位芳纶短切纤维和间位芳纶沉析纤维配抄得到。为改善纸张的物理性能，将制得的PBO纸放置于压光机中进行压光处理，压光机速率1 m/min，压力0.6 MPa；间位芳纶纸则在320 ℃下进行热压处理。

1.3.2　树脂浸渍

将纸张放置于固含量10%的水性PI树脂中浸没，确保纸张平展，使树脂完全渗透后，放入烘箱干燥，最后固化得到PBO纤维纸基复合材料（PBO/PI）和间位芳纶浸渍纸（PMIA/PI）。根据GB/T 451.2—2002测试纸基复合材料的定量。

本研究采用的蜂窝规格为孔格边长2.75 mm，蜂窝密度48 kg/m3，根据式(1)和式(2)，理论上得到的纸基复合材料定量为85.7 g/m2，即浸渍值为47.7%，考虑到可操作性及方便性，将纸基复合材料的浸渍值规定为50%。

浸渍值取决于蜂窝夹层的规格，根据式(1)计算出纸基复合材料的蜂窝密度。

ρ=1.54ρstl=1.54Ml （1）

式中，ρ为蜂窝密度，g/m3；ρs表示蜂窝壁密度，g/m3;t表示蜂窝厚度，m；l表示蜂窝壁长度，m;M表示蜂窝壁定量，g/m2。

用于制作蜂窝的纸基复合材料的浸渍值由式(2)计算。

 R=M-MpM×100% （2）

式中，R为树脂浸渍值；M和Mp分别为浸渍后纸基复合材料的定量和浸渍前纸张的定量，g/m2。

1.3.3　纸基复合材料的老化

参照ISO 09142—2003，将固化后的纸基复合材料放置于300 ℃的高温烘箱中进行老化，老化时间选定为24、72、120、168和200 h。

1.4　材料结构及性能表征

根据GB/T 451.2—2002测试纸基复合材料的定量。对老化后的纸基复合材料进行质量称量，根据式(3)计算质量损失率。

θ=M-MiM×100% （3）

式中，θ为样品质量损失率，%；Mi为老化后纸基复合材料的质量，g。所有样品均需置于105 ℃的烘箱中干燥15 min再进行质量称量，以排除吸收的空气中的水分。

按GB/T 451.3—2002，采用厚度仪测量复合材料厚度，每个样品在100 kPa下的压力下取20个均匀分布的点进行测量，取平均值。

1.4.1　化学结构分析

取一定面积的纸基复合材料用于傅里叶变换红外光谱（FT-IR）测试，选用全反射STR法，扫描波数范围为400~4 000 cm-1，重复测试3次以确保谱图峰值稳定性。

1.4.2　常温及高温拉伸力学性能测试

按照GB/T 12914—2018进行应力-应变曲线、拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长率测试；制备10份15 mm×150 mm的试样条，重复测试取平均值；拉伸速率20 mm/min。

在高温下的拉伸测试则根据常温拉伸的标准，将实验样品放置在带有高温烘箱的试验机中，当高温烘箱达到300 ℃时，保温10 min后进行拉伸测试，得到高温拉伸数据。

1.4.3　表面形貌分析

利用场发射扫描电子显微镜（FESEM）对喷金后样品表面形貌进行观察，工作电压10 kV。

1.4.4　动态力学分析

动态力学分析采用配备单悬臂拉伸组件的动态热机械分析仪（DMA）进行。测试样品被切割成30 mm×5.8 mm的长方形。温度区间为35~450 ℃，加热速率5 ℃/min，恒定频率为1 Hz。绘制存储模量（E'）、损耗模量（E''）和损耗因子（tan δ）的测量值关于温度的函数曲线。

2 结果与讨论

2.1　化学结构分析

图1为纸基复合材料在300 ℃下老化不同时间后所得材料的FT-IR谱图。如图1(a)和图1(b)所示，2种纸基复合材料在1 774、1 702~1 709、1 420、1 359、736 cm-1处均有特征峰，分别代表酰亚胺环上羰基的反对称振动吸收峰、C̿    O的对称耦合振动吸收峰、酰亚胺环上的N原子与苯环相连的振动吸收峰、酰亚胺环上C—C—N键的轴向伸缩振动吸收峰和酰亚胺环的振动吸收峰，均归属于PI的结构特征峰[

15]。

图1  纸基复合材料FT-IR谱图

Fig. 1  FT-IR spectra of paper-based composites

从图1(a)可以看出，1 619 cm-1处的峰对应芳香环上C̿    C伸缩振动峰和环状化合物上的C̿    N键，1 553 cm-1和1 493 cm-1处对应共轭系统的骨架振动峰，1 052 cm-1处为不饱和环状醚的非对称伸缩振动峰，923 cm-1处对应环状醚上C—O—C的对称伸缩振动峰[

16]。从图1(b)可以看出，1 627 cm-1处的峰对应酰胺Ⅰ带，代表了酰亚胺的C̿    O伸缩振动特征吸收峰，在1 517 cm-1处的峰对应酰胺Ⅱ带，代表了N—H的面内变形振动特征吸收峰，1 406 cm-1处的峰反应了C̿    O的非对称伸缩振动吸收，850 cm-1处对应苯环间位二取代孤立氢的面外弯曲振动吸收峰[17]。从2种纸基复合材料的FT-IR谱图可以明显看出，分别归属于PBO和PMIA的特征峰在老化前后均无明显的削弱和增加，因此可以认为，PMIA/PI和PBO/PI在300 ℃老化200 h并未发生明显的化学结构变化。

2.2　拉伸力学性能分析

图2为2种纸基复合材料经过不同时间老化后的力学性能图及应力-应变曲线。根据图2(a)和图2(b)所示，在相同条件下，PBO/PI的拉伸强度、拉伸模量及断裂伸长率均远高于PMIA/PI，这与PBO纤维本身的力学性能和耐温性能优于PMIA有关。经过300 ℃的老化后，二者的拉伸强度均随老化时间的增加而逐渐减小，对于PBO/PI，老化120 h后的拉伸强度为71.94 MPa，保持率为53.63%，老化200 h后的拉伸强度为52.11 MPa，保持率为38.85%；对于PMIA/PI，老化120 h后的拉伸强度为25.36 MPa，保持率为72.81%，老化200 h后的拉伸强度为18.42 MPa，保持率为52.89%。综上，无论是常温还是300 ℃的高温老化后，PBO/PI的拉伸强度均高于PMIA/PI。

图2  纸基复合材料力学性能图及应力-应变曲线

Fig. 2  Mechanical properties and stress-strain curves of paper-based composites

由于2种纸基复合材料在老化过程中均未发生化学官能团及化学结构的变化，故材料的性能下降主要由物理结构变化导致。图3为2种纸基复合材料经过不同时间老化后的表面微观形貌图。根据图3可以发现，PBO/PI和PMIA/PI在未老化前，材料表面树脂层均致密地包覆着纤维；但PBO/PI表面可以明显观察到纤维的纹路，说明树脂层较薄，这可能是由于间位芳纶沉析纤维填充了部分间位芳纶短切纤维之间的孔隙，使得间位芳纶纸孔隙较少，树脂在浸渍过程中大部分置于纸张表面，树脂层厚度较大，这也证明了PBO/PI的强度取决于PBO纤维与PI树脂的黏结力，而PMIA/PI的强度很大一部分取决于间位芳纶沉析纤维与间位芳纶短切纤维之间的结合力。随着老化时间的增加，2种纸基复合材料的表面均开始产生裂纹，随着老化时间的增加，裂纹有加深、扩大的趋势，这是由于复合材料在高温作用下，树脂与纤维的热膨胀系数的差异导致内应力产生，使二者界面出现微裂纹及裂纹的扩展，从而使纸基复合材料的拉伸强度下降。

图3  纸基复合材料FESEM图

Fig. 3  FESEM images of paper-based composites

未老化时，PBO/PI的拉伸模量能达5.46 GPa，300 ℃老化200 h后拉伸模量为3.76 GPa，保持率为68.86%。未老化时，PMIA/PI的拉伸模量为2.70 GPa，300 ℃老化200 h后拉伸模量为1.79 GPa，保持率为66.30%，相比于拉伸强度，老化对拉伸模量的影响较小，其原因主要是PI树脂的玻璃化转变温度较高，拉伸模量随着老化的时间变化不显著，且高性能纤维作为骨架能为纸基复合材料起到稳定结构的作用，故老化对纸基复合材料整体刚性的影响不明显[

18-19]。

图4为2种纸基复合材料经过不同时间老化后的拉伸断面的微观形貌。从图4(a)可以看出，PBO/PI的拉伸断裂模式与PMIA/PI有所不同，其拉伸断面有很多PBO纤维被“拔出”，且可以很明显地看到断裂处有部分树脂碎片随着PBO纤维被带出，其断裂方式可以认为是纤维与树脂的脱黏，可能是纤维与树脂的黏结强度低于二者界面层的内聚强度，在界面或者界面附近，裂纹扩展使得界面处脱胶，纤维被拔出。随着PBO/PI老化时间增加，拉伸断面趋于平整，这与复合材料的树脂老化变脆有关；并且随着老化时间的增加，拉伸断面被“拔出”的纤维数量变少，此时纤维与树脂的黏结强度大于界面层的内层强度，破坏发生在界面层或靠近界面处，导致纤维或树脂的内聚破坏[

20]。从图4(b)可以看出，PMIA/PI断裂面很平整且纤维被拔出较少，断裂方式倾向于脆性断裂模式，因此PMIA/PI的断裂伸长率低于PBO/PI。

图4  纸基复合材料拉伸断面的FESEM图

Fig. 4  FESEM images tensile section of paper-based composites

2.3　DMA分析

图5为老化不同时间后PBO/PI和PMIA/PI的tan δ和E'、E''的变化情况。tan δ指材料在形变过程中损耗的能量与最大储能模量之比。E'指材料在周期性变形加载过程中，储存和释放能量的能力，反映材料弹性大小[

21]。E″指材料在发生形变过程中，由于不可逆的黏性形变而损耗的能量大小。如图5(a)所示，2种纸基复合材料的tan δ在350~400 ℃附近均出现峰值，这表明材料的性质发生了转变。峰值所对应的温度为材料的玻璃化转变温度，在玻璃化转变温度前，材料的形变主要由组分的键长和键角的改变引起，力学损耗较小。温度升高到玻璃化转变温度前后，组分链段开始运动，体系黏度开始变大，链段运动时受到的摩擦阻力变大，此时高弹形变落后于应变的变化，力学损耗也变大。当温度进一步升高时，此时链段运动比较自由，虽然形变增大，但损耗却降低了。经过老化处理后，2种纸基复合材料的曲线均向高温方向移动，这表明纸基复合材料经过老化后的耐热性有所提高，说明PEO及PMIA纤维与纸基复合材料体系中的PI树脂发生了后固化反应，使得树脂体系的交联密度增加[22]，链段移动变得困难。

图5  纸基复合材料的DMA谱图

Fig. 5  DMA spectra of paper-based composites

纸基复合材料的储能模量E'随老化时间的变化情况如图5(b)所示。2种纸基复合材料的E'在320~350 ℃时均出现急剧下降的现象，这可能与PI树脂的软化有关。由于此时已达到PI树脂的玻璃化转变温度附近，在应力的作用下，高分子链段发生位移，表现出流动性，使位移变得容易。2种纸基复合材料经老化后，E'开始逐步下降，这表明一定时间的高温处理过程后，材料的刚性下降。而PBO/PI的E'大于PMIA/PI的E'，说明前者刚性大，不易变形，外力将其变形或拉断所需的功更大。

纸基复合材料的损耗模量E″随老化时间的变化情况如图5(c)所示。从图5(c)可以看出，2种纸基复合材料的E″随温度的增加均呈现先增大后减小的趋势。在350 ℃左右出现峰值，而E″反映了纸基复合材料体系中，聚合物分子链段运动需要克服的内摩擦阻力，说明2种纸基复合材料在较高温度的情况下，容易发生分子链段运动。随着老化时间的增加，2种纸基复合材料的E″均逐渐向高温方向移动，表明材料的耐高温性均有所提高。

2.4　高温拉伸性能分析

2种纸基复合材料在常温及300 ℃下的力学性能如图6所示。从图6可以看出，PBO/PI在300 ℃下的拉伸强度保持率为64.40%，PMIA/PI在300 ℃下的拉伸强度保持率为60.29%。图7为2种纸基复合材料在300 ℃下的拉伸断裂FESEM图。从图7(a)可以看出，PBO/PI的断面仍有许多纤维被拔出的现象，且可以明显地看出纤维从树脂表面被拔出后留下的“孔洞”，这与常温的拉伸断裂方式类似。但与常温拉伸断面（图4(a)）不同的是，在300 ℃下的拉伸断面有一些树脂碎片从基体中拉脱，但仍黏连在PEO纤维上，这是因为在较高的温度下，材料表面的树脂产生了一定的流动性能，在应力的作用下出现软化的现象，同时也导致了拉伸强度变低。

图6  PBO纤维纸基复合材料高温拉伸性能

Fig. 6  High temperature tensile properties of fiber paper-based composites

图7  纸基复合材料300 ℃拉伸断裂FESEM图

Fig. 7  FESEM images of tensile fracture in 300 ℃ of paper-based composites

从图7(b)可以看出，由于PMIA/PI表面的树脂较多，树脂表面的裂纹基本平行于断面，且断裂的部位出现了“拉丝”的现象，这也表明了PMIA/PI在300 ℃下的拉伸出现了树脂软化情况。

3 结论

本研究利用聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）纤维和聚酰亚胺（PI）树脂优异的热稳定性和化学稳定性，采用湿法成形工艺制备了一种PBO纤维纸基复合材料（PBO/PI），并与间位芳纶纤维制备的间位芳纶纸（PMIA/PI）进行了对比，对二者的拉伸性能和动态力学性能进行了表征。

3.1 PBO/PI和PMIA/PI在经过300 ℃下老化后，PBO/PI的拉伸强度、模量及断裂伸长率均大于PMIA/PI，这表明PBO/PI有着更好的力学性能和高温性能。

3.2 对老化后的PBO/PI和PMIA/PI进行动态力学性能分析，二者经老化处理后储能模量变小，材料刚性变差。但PBO/PI的储能模量始终大于PMIA/PI，意味着PBO/PI有着更好的抵抗变形的能力。

3.3 在300 ℃高温下对PBO/PI和PMIA/PI进行拉伸实验，PBO/PI的拉伸强度为86.38 MPa，为常温下拉伸强度的64.40%；PMIA/PI的拉伸强度为21.00 MPa，为常温下拉伸强度的60.29%，证明PBO/PI有着更优异的高温性能。

参 考 文 献

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