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碳纤维长度对三层梯度孔碳纸性能的影响研究

  • 陈逸菲
  • 孔之奇
  • 闻斌
  • 蒙邦爱
  • 李静
  • 沙力争
  • 赵会芳
  • 郭大亮 ✉
浙江科技大学环境与资源学院，浙江杭州，310023

中图分类号： TS761.2

最近更新：2024-04-22

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.04.012

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摘要

为研究不同长度的碳纤维配抄制备的梯度孔碳纸性能，本研究选取3种长度（2、4和8 mm）的碳纤维原料，探讨不同分散剂类型和纤维长度配比对单层碳纸和三层梯度孔碳纸的匀度、电阻率、抗张强度、孔隙率和透气度的影响。结果表明，卡波姆（Carbomer）作为分散剂得到的碳纤维分散效果最佳，分散稳定性指数为4.04。匀度指数在10~13之间的单层碳纸性能较好，其电阻率为90 mΩ·cm，抗张强度为0.250 kN/m，孔隙率为92%，透气度为1 200 L/(m2·s)。与单层碳纸相比，三层梯度孔碳纸的抗张强度（0.410 kN/m）和透气度（1 230 L/(m2·s)）有所增加，且碳纤维长度配比对三层梯度孔碳纸的孔隙形貌影响显著；长度4和8 mm的碳纤维配抄制备的三层梯度孔碳纸的性能优于其他2组（2和4 mm配抄及2和8 mm配抄），其电阻率低至19.53 mΩ·cm，孔隙率为92%。

质子交换膜燃料电池（Proton Exchange Membrane Fuel Cells，PEMFC）是以绿色氢为基础的电化学装置，是目前最有希望作为柴油发动机替代品的材料[

1-2]。碳纸是PEMFC气体扩散层中不可缺少的组件，是承担水管理任务的最主要部件，也是保证电池高性能及稳定运行的关键[3-4]。研究显示[5-7]，孔隙率对碳纸和气体扩散层的透水、透气性能均有显著影响，通过设计结构合理的碳纸层，可以提高水管理能力，降低电压损耗。

碳纤维在抄纸过程中若分散不均匀，则易发生团聚。为改善碳纤维在水中的分散稳定性，可以通过改变分散剂种类增加碳纤维的分散性能。史启通等[

8]对于碳纸微观结构进行测量分析，发现碳纸的孔径呈正态分布，碳纤维相互交叉，分层明显，层与层之间含有不接触孔隙，且垂直的碳纤维是导致碳纸产生微观缺陷的原因之一。因此，在制备碳纸原纸中调整碳纤维的分布，使其分散均匀，对增强碳纸性能有直接影响。孔之奇等[9]使用碱溶液对碳纤维进行预处理，发现适当增加碱液浓度和处理时间，可以提升碳纸原纸的匀度，从而提高碳纸原纸的抗张强度和导电性。

本研究选取3种长度（2、4和8 mm）的碳纤维，配抄制备单层碳纸和三层梯度孔碳纸，通过单因素实验，考察分散剂类型和纤维长度配比对碳纸的匀度、电阻率、抗张强度、孔隙率和透气度的影响，为制备高性能碳纸提供新思路。

1 实 验

1.1　实验原料与试剂

碳纤维（T700，长度为2、4和8 mm，直径7 μm），中复神鹰碳纤维股份有限公司；氢氧化钠（NaOH）、无水乙醇，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；酚醛树脂（固含量71%，黏度600 cP/25 ℃），上海麦克林生化科技股份有限公司；聚丙烯酸树脂（卡波姆，Carbomer），广州滴水化工有限公司；聚氨基甲酸酯（简称聚氨酯，Polyurethane，PU），深圳市吉田化工有限公司；阴离子聚丙烯酰胺（APAM，相对分子质量500万），新乡市速净环保材料有限公司。

1.2　实验方法

1.2.1　碳纤维的碱处理

称取适量的NaOH加入水中，配制成1.00 mol/L的NaOH溶液。分别将长度为2、4、8 mm的碳纤维倒入NaOH溶液，搅拌后静置30 min。过滤并洗去残留的NaOH，得到经过碱处理的碳纤维，实验流程如图1所示。

图1  碳纸制备工艺

Fig. 1  Preparation technology of carbon fiber paper

1.2.2　单层碳纸的单一分散体系制备

分别称取一定量的3种分散剂（APAM、PU、Carbomer，编号依次为A组、B组、C组），加入去离子水，均配制质量分数1%的溶液。将一定量的碳纤维加入到各分散剂溶液中，持续搅拌至分散均匀，即分别为A、B和C各组浆料所使用的分散体系[

10]。设置P组为对照组，不加分散剂，只用去离子水分散碳纤维。

取200 mL各组分散好的浆料悬浮液缓缓倒入透明培养皿，将培养皿置于白纸上，在光源充足的环境下，使用数码相机进行拍摄，通过观察照片来比较碳纤维的分散效果。

1.2.3　单层碳纸的制备

采用实验室湿法抄纸工艺制备碳纸原纸。首先使用纤维标准疏解仪（T015-A）对碳纤维进行疏解，然后将碳纤维浆料悬浮液倒入纸页成型器（TD10-200）中形成湿纸幅，使用吸水纸将湿纸幅中多余的水分吸走，然后置于平板硫化机上干燥热压，得到碳纸原纸。最后将碳纸原纸置于气氛炉（TL1200）中，通入氮气进行保护，以30 ℃/min的速度升温到1 500 ℃，并保温30 min，制得单层碳纸。将碳纤维长度2、4和8 mm制备的单层碳纸分别命名为SL1、SL2、SL3。

1.2.4　三层梯度孔碳纸的制备

按照表1所示的碳纤维长度与配抄用量，分别在实验室湿法抄造1~3层的碳纸原纸，然后按1~3层顺序叠加碳纸原纸。将叠加好的三层碳纸原纸置于平板硫化机上，于150 ℃和1 MPa的条件下干燥30 min，得到三层梯度孔碳纸原纸；然后再将该三层梯度孔碳纸原纸放入气氛炉中，在1、2、3相同条件下制得三层梯度孔碳纸，分别命名为TL1、TL2、TL3。

表1  三层梯度孔碳纸各层碳纤维长度和用量
Table 1  Fiber length and dosage of each layer of three-layer carbon paper
编号第一层碳纤维长度与用量第二层碳纤维长度与用量第三层碳纤维长度与用量
TL1 2 mm，0.6 g 2和4 mm，各0.35 g 4 mm，0.6 g
TL2 2 mm，0.6 g 2和8 mm，各0.35 g 8 mm，0.6 g
TL3 4 mm，0.6 g 4和8 mm，各0.35 g 8 mm，0.6 g

1.3　测试与表征

1.3.1　浆料稳定性测定

使用多重光散射仪（TURBISCAN LAB，法国Formulaction）测定浆料的稳定性。在多重光光散射测试中，动力学稳定性指数（TSI值）用未表征悬浮液的分散稳定性。TSI值越大，整个分散体系的稳定性越差；反之，整个分散体系的稳定性越好。因此从图谱变化信息就可以确定样品溶液浓度或粒径的变化，以此来表征样品的稳定性[

11]。

1.3.2　匀度值测定

采用尘埃匀度仪（2D LAB FORMATI，美国Techniayne）对碳纸匀度进行测定。匀度指数是通过对匀度仪所拍摄的图像进行傅里叶变换、再经过计算得到的。匀度指数是不同絮团尺寸对应能量的和，能量值越高代表该絮团尺寸的面积越大。因此匀度指数越高，表明纸样中各絮团尺寸的总面积越大，即匀度越差[

12]。

1.3.3　微观形貌分析

采用扫描电子显微镜（SU1510，日本日立，SEM）对单层碳纸和三层梯度孔碳纸进行微观形貌扫描，然后对碳纸的图像进行二值化处理，由此来观察碳纸内部孔隙分布情况。

1.3.4　抗张强度测定

使用卧式电脑拉力仪（WZL-B，杭州纸邦自动化技术有限公司），按照GB/T 12914—2018《纸和纸板抗张强度的测定恒速拉伸法（20 mm/min）》中的要求测定碳纸的抗张强度。每个样品测试9处并取平均值。

1.3.5　电阻率测定

使用四探针测试仪（RTS-8，广州四探针科技有限公司），参照SJ/T 10314─1992《直流四探针电阻率测试仪通用技术条件》中的方法测定碳纸的电阻率。每个样品测试9个点并取平均值，即为样品的电阻率[

13]。

1.3.6　透气度和孔隙率测定

使用透气度检测仪（FX3000，瑞士TEXTEST），参照GB/T 20042.7─2014测定碳纸的透气度。每个样品测试5处并取平均值。

采用无水乙醇置换法计算碳纸孔隙率，将制备好的碳纸干燥后裁成10 mm×10 mm的小片，浸入装有无水乙醇的量筒中，无水乙醇的体积为V1。将量筒置于真空干燥器中5 min，使乙醇浸入材料孔隙内，抽真空至无气泡溢出为止，此时总体积为V2。取出材料后，剩余乙醇的体积为V3，孔隙率的计算见式(1）。

孔隙率=V1-V3V2-V3×100% (1)

2 结果与讨论

2.1　分散剂类型对碳纤维浆料分散性能的影响

图2为不同分散剂分散的碳纤维（长度4 mm）浆料悬浮液照片。由图2(a)可以看出，未加分散剂的P组的碳纤维结团、絮团较多，碳纤维的分散效果最差。加入分散剂可明显增加碳纤维的分散程度，从图2(b)~图2(d)可以看出，A组（APAM）碳纤维均匀分散纤维有一定程度的改善，B组（PU）纤维有少量团聚的现象，C组（Carbomer）的纤维分散最均匀。

图2  不同分散剂分散的碳纤维浆料悬浮液照片

Fig. 2  Photos of carbon fiber slurry suspension obtained with different dispersing additives

这是由于APAM是通过吸附水中悬浮的碳纤维，使碳纤维间架桥，减缓纤维的絮聚和沉降，使碳纤维均匀分布在分散剂体系中。B组中PU具有优异的分散能力，将PU分散在水中，可以形成水性PU二元胶体体系，这种二元胶体能够降低碳纤维之间的吸引力，使其保持分散状态，从而使碳纤维分散。C组中Carbomer含有一定酸性基团，被碱性中和后的卡波树脂，其羧基发生离子化，由于负电荷的相互排斥作用，蜷缩的分子链伸展呈极大的膨胀状态，使原来的体积增大到1 000倍左右，从而起到增稠的作用。Carbomer具有增稠、悬浮、稳定体系和活性物释放等功能，且工艺简单、稳定性好，因此是一种被广泛用作流变改性的增稠剂[

15]。研究表明[16]，使用分散剂使碳纤维分散均匀，可以促进碳纤维网络结构分布，提高碳纸的抗张强度。

图3为不同分散剂分散的碳纤维浆料悬浮液的稳定性、背散射光参比强度和动态纤维分布。由图3(a)可知，A组的TSI值最高，故A组稳定性最差，后续可能会出现分层的情况。C组的TSI值（4.04%）最低，稳定性最好。A组、B组的TSI值随时间的延长均呈现先快速增加、然后趋于稳定的趋势。

图3  不同分散助剂分散的碳纤维浆料悬浮液的稳定性、背散射光参比强度和动态纤维分布

Fig. 3  Stability, backscattered light strengths， and dynamic fiber distribution of carbon fiber suspensions dispersed by different dispersants

从图3(b)可以发现，A组谱图波浪形态基本一致，无特别明显的峰，B组出现了少量粒子团聚的现象，出现许多峰值，之后突然出现下沉峰，说明稳定性较差。实验过程中可以观察到B组的黏度不高，可能是由于分散剂PU的加入没有显著增加分散介质的黏度，所以分散的碳纤维会表现出再絮聚的趋势，随着高度增加，曲线突然下降，出现明显的沉淀和悬浮。C组谱图无较明显的波浪形态，背散射光强度变化不大，稳定性介于A组与B组之间。

图3(c)为不同样品在静置过程中纤维的分布情况。对比A、B、C组实验可以发现，A组的纤维稳定性较好，绝大多数纤维可以在180 min内保持稳定悬浮的状态，少部分沉在底部。C组的稳定性次之，后续出现了轻微的悬浮和沉淀，B组的悬浮和沉淀现象明显。在碳纤维的分散等级中，首先看在水中的分散状态，其次看沉降时间，沉降高度作为辅助参考指标[

17]。故在碳纤维分散处理中，使用Carbomer作为分散剂较为理想。

2.2　匀度指数对单层碳纸的电阻率、抗张强度、孔隙率和透气度的影响

使用Carbomer为分散剂制备了50组单层碳纸（碳纤维长度4 mm）样品，考察了匀度指数对单层碳纸的电阻率、抗张强度、孔隙率和透气度的影响规律，结果分别如图4~图7所示。

图4  匀度指数对单层碳纸电阻率的影响

Fig. 4  Effects of evenness index on the resistivity of single-layer carbon paper

图5  匀度指数对单层碳纸抗张强度的影响

Fig. 5  Effects of evenness index on tensile strength of single-layer carbon paper

图6  匀度指数对单层碳纸孔隙率的影响

Fig. 6  Effects of evenness index on porosity of single-layer carbon paper

图7  匀度指数对单层碳纸透气度的影响

Fig. 7  Effects of evenness index on gas permeability of single-layer carbon paper

由图4可知，单层碳纸的匀度指数分布在10~13之间时，电阻率在98 mΩ·cm左右。匀度指数<9时，有少量电阻率分布在50~100 mΩ·cm之间。较高的匀度指数反映出碳纤维之间配合较好，使用碳纤维制备得到的碳纸拥有更稳定的电阻率值。故可以通过调整碳纸的匀度指数来控制碳纸电阻率[

18]。

从图5可以看出，随着匀度指数的增加，单层碳纸的抗张强度整体降低，即随着匀度的改善，纤维的排列变得规则而均匀，在匀度指数10~13之间，单层碳纸的抗张强度稳定在0.25 kN/m左右，碳纸的抗张强度减弱，这是由于在碳纸原纸制备过程中形成的有机物在碳化过程中分解，只剩下碳元素残留，成为碳纤维或者炭块，纤维中的接触角排列方式会影响碳纸的抗张性能，故抗张强度降低[

19]。

从图6可以看出，当匀度指数在10~13之间时，单层碳纸的孔隙率基本在92%左右，少部分孔隙率低于90%，但不会出现极低的情况。该结果说明匀度指数对单层碳纸的孔隙率影响较小，可能是由于碳纤维尺寸较小，产生的影响也较小。

从图7可以看出，当匀度指数在10~13之间时，单层碳纸透气度集中分布在1 200~1 400 L/(m2·s)。经分散剂处理后碳纤维的浸润性能得到改善，碳纤维之间的交织变得紧密，碳纸中的絮团减少，从而增加了碳纸的匀度。因此，可通过控制碳纸的匀度指数来控制碳纸的透气度[

20]。碳纸的透气度较大，反映出孔径配合较好，可以实现较快的透水透气，增加碳纸的性能。

2.3　单层碳纸和三层梯度孔碳纸的形貌分析

图8所示为单层碳纸和三层梯度孔碳纸的正面和截面SEM结构。由图8(a1)和图8(a2)可知，单层碳纸和三层梯度孔碳纸在孔隙结构上存在差异，单层碳纸的纤维表现出更加疏松的结果，孔隙有明显的交错结构；而图8(c2)三层梯度孔碳纸截面则出现孔隙分布不均匀，层与层之间的纤维不均匀分布，部分位置的纤维密集[

21]。对比图8(b1)、图8(b2)和图8(d1)、图8(d2)二值化结果可以发现（其中黑色是纤维堆叠的位置，白色为孔隙的位置），单层碳纸的空白孔隙比三层梯度孔碳纸要多，进一步证实了两者的孔隙特点不同。

图8  单层碳纸和三层梯度孔碳纸TL3的正面和截面SEM图

Fig. 8  Front and section SEM images of front single- and three-layer gradient porous carbon paper TL3

注   1为单层碳纸，2为三层梯度孔碳纸TL3；a为正面，b为a的二值化结果；c为截面，d为c的二值化结果。

2.4　单层碳纸和三层梯度孔碳纸的电阻率、抗张强度、孔隙率和透气度对比

单层碳纸和三层梯度孔碳纸的电阻率、抗张强度、孔隙率和透气度对比如图9所示。由图9(a)可知，与单层碳纸相比，三层梯度孔碳纸中的TL2、TL3的电阻率（23.47、19.53 mΩ·cm）明显低于单层碳纸的SL1、SL2、SL3，表明长度较长的碳纤维在相互配合下其导电性有所增强。梯度结构的碳纤维在不同侧面构成的结构不同，从而引起了接触面厚度的改变，缓解了碳纸微观结构不均匀问题，实现了电阻率下降[

22-23]。

图9  不同层数碳纸的电阻率、抗张强度、孔隙率和透气度对比

Fig. 9  Comparison of resistivity, tensile strength, porosity and gas permeability of carbon paper with different layers

层与层之间结合的紧密程度，同样对碳纸的抗张强度造成较大影响。从图9(b)可以看出，三层梯度孔碳纸的抗张强度远优于单层碳纸。三层梯度孔碳纸TL2与TL3的抗张强度较高，TL3的抗张强度为0.410 kN/m。纤维排布呈梯度分布可以使纤维束连接紧密，碳纤维之间形成更紧密的共价键，从而增加抗张强度[

24-25]。而仅使用单一碳纤维制备的单层碳纸原纸，碳化后的碳纤维强度下降，当碳纸受到外力时，纤维与纤维之间的结合强度较弱，更容易破裂[26-27]。

从图9(c)可以看出，单层碳纸与三层梯度孔碳纸对比，其孔隙率变化不明显，可能是碳纤维长度较长可以增加纤维之间排布密度，从截面上观察纤维的排列情况，纤维排布并非特别密集，故碳纸的孔隙率没有较大的变化。

在孔隙率接近的情况下，双层碳纸的透气性一般会低于单层碳纸，但是在不同长度碳纤维的配合下，会有孔径贯通性的差别，因而透气率也有差别。碳纸的透气度与碳纤维的自身长度、碳纤维间的疏水性能及碳纸的梯度层数有一定的关联[

28-29]。从图9(d)可知，对于三层梯度孔碳纸来说，使用长度2和8 mm碳纤维组合（TL2）制备的碳纸表现出更大的透气度为1 230 L/(m2·s)。结合碳纤维的孔隙度，透气度更能反映空气和水透过碳纸中纤维的能力[30]，而实现水汽同时输运，梯度孔碳纸实现了高效的透气度，实现了高性能碳纸的目标。

与单层碳纸相比，三层梯度孔碳纸由不同长度的碳纤维进行搭配重叠，不同长度的碳纤维对碳纸内部孔隙进行了填充，增加了碳纸的匀度性能，配合较好的不同长度的碳纤维帮助提升碳纸的抗张性能，也降低碳纸的电阻率。而单层碳纸和三层梯度孔碳纸的孔隙率基本不变，说明孔隙大小与碳纤维长度相对应，而不产生较大的影响。不同长度碳纤维的配比叠加，使碳纸内部的孔隙重新分布，三层梯度孔碳纸中，层与层之间界面间距不同，从而产生的毛细管作用力不同，三层梯度孔碳纸毛细管的驱动可以产生比单层碳纸更大的流体速度，因而三层梯度孔碳纸的透气度增加。

3 结 论

本研究选取3种长度（2、4和8 mm）的碳纤维配抄制备单层碳纸和三层梯度孔碳纸，考察分散剂类型和纤维长度配比对碳纸性能的影响。

3.1 使用3种分散剂阴离子聚丙烯酰胺（APAM）、聚氨基甲酸酯（PU）、聚丙烯酸树脂（Carbomer）对长度4 mm的碳纤维进行分散，其中Carbomer对碳纤维分散最均匀且稳定性最佳（TSI值为4.04%）；用APAM分散的碳纤维的均匀性次之且稳定性最差；用PU分散的碳纤维呈现团聚且不稳定。

3.2 随着单层碳纸匀度的变化，碳纸在性能上会表现出一定的集中分布规律。在匀度指数为10~13时，单层碳纸的电阻率为95 mΩ·cm、抗张强度为0.250 kN/m、孔隙率为92%，透气度为1 200 L/(m2·s)；因此可以通过控制碳纸的匀度指数来控制碳纸性能。

3.3 三层梯度孔碳纸的整体性能比单层碳纸好，其中长度4和8 mm碳纤维组合制备的三层梯度孔碳纸的电阻率低至19.53 mΩ·cm；三层梯度孔碳纸的抗张强度最高可达0.410 kN/m，孔隙率稳定在92%左右；由长度2和8 mm碳纤维组合制备的三层梯度孔碳纸具有最大的透气度为1 230 L/(m2·s)。

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