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高分散水性碳纤维的制备

  • 曹洪硕 1
  • 周明正 2
  • 敖静 2
  • 乔伟静 2
  • 陈玉姣 2
  • 张水木 2
  • 田艳红 1
  • 张学军 1 ✉
1. 北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室，北京，100029； 2. 国家电投氢能科技发展有限公司，北京，100162

中图分类号： TS7； TB3

最近更新：2024-04-22

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.04.005

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摘要

本研究以壳聚糖盐酸盐（CHI）和十二烷基磺酸钠（SDS）制备改性剂（CHI&SDS），采用浸渍法对BHM3碳纤维进行表面改性，以提升BMH3碳纤维在水中的分散能力。系统研究了CHI/SDS质量比、CHI&SDS改性剂质量分数及纤维长度对改性BMH3碳纤维在水中分散性的影响，并通过X射线光电子能谱仪和动态接触角测试仪，对改性BMH3碳纤维化学结构和表面润湿性进行了表征。结果表明，BMH3碳纤维经过质量分数0.15%，CHI/SDS质量比=25∶1的CHI&SDS改性剂改性后，纤维长度5 mm的改性BMH3碳纤维在水中的分散率可达96.2%，相较于未改性碳纤维提升了87.5个百分点。改性BMH3碳纤维表面含氧官能团数量显著提升，水接触角明显降低，这是BMH3碳纤维分散性能改善的原因，也是成功实现高分散水性碳纤维制备的基础。

在能源问题日益凸显的今天，氢燃料电池作为将氢能转化为电能的重要能源设备，具有无污染、能量转化率高等优势，逐渐成为了世界各国重点关注和研究的对象[

1-2]。其中，碳纤维纸作为质子交换膜燃料电池的气体扩散层，对燃料电池的性能起到关键作用[3]。碳纤维纸不仅具有支撑催化剂层和稳定电极结构的作用，还可为燃料电池反应提供各种通道，如气体通道、电子通道和排水通道[4-6]，满足了燃料电池工作时的环境需求。由此可见，碳纤维纸的质量影响着燃料电池的性能，而碳纤维纸的质量则取决于其制备工艺[7-8]。

湿法成形工艺是最常用的碳纤维纸制备工艺，碳纤维纸生产过程中的关键工序包括碳纤维预分散、浸渍树脂、热压、碳化和石墨化[

9-10]。作为制备碳纤维纸的首要步骤，提升碳纤维的分散性是制备碳纤维纸的基础。在实际研究过程中发现，碳纤维表面的极性基团极少，在水中易絮聚成团，不易分散；因此，如何提高碳纤维的分散性能是生产高质量碳纤维纸的关键性问题[11-12]。

将碳纤维添加到分散剂体系中进行分散是比较常见的提升碳纤维分散性能的方法。赵君等[

13]将碳纤维分散在阴离子型聚丙烯酰胺（APAM）体系中。结果表明，APAM质量分数在0.6%~0.8%时，碳纤维分散效果较明显，制得的碳纤维纸匀度指数可达40以上。李光洁等[14]将碳纤维分散在质量分数为0.01%，聚丙烯酰胺（PAM）与聚环氧乙烷（PEO）质量比为1∶1的体系中，碳纤维分散情况较好，抄造的碳纤维纸的透气率可达70%以上。

大多数研究选择将碳纤维直接加入到分散剂体系中，从而获得较为分散的体系环境。然而，对碳纤维进行预处理，使其直接在水中具有较强分散能力的研究鲜有报道。本研究以壳聚糖盐酸盐（CHI）、十二烷基磺酸钠（SDS）为原料，混合制备CHI&SDS改性剂，并对BHM3碳纤维进行改性，探究了CHI/SDS质量比、CHI&SDS质量分数和纤维长度对改性碳纤维在水中分散性能的影响规律；将改性碳纤维在水中的分散效果和将碳纤维直接加入CHI&SDS体系中的分散效果进行了对比，最后探究了碳纤维分散性能提高的原因，成功制备了在水中分散效果良好、稳定性较高的水性碳纤维，以期为提升碳纤维分散性能提供新的方法，并为湿法制备碳纤维纸提供新的思路。

1 实验

1.1　原料及试剂

BHM3碳纤维（3K，密度1.83 g/cm3），北京化工大学高模量碳纤维研究室；壳聚糖盐酸盐（CHI，脱乙酰度80.0%~90.0%），上海麦克林生化科技有限公司；十二烷基磺酸钠（SDS，分析纯，质量分数92.5%~100.5%），上海麦克林生化科技有限公司；去离子水，实验室自制。

1.2　CHI&SDS改性碳纤维的制备

配制7种不同质量比的CHI&SDS改性剂，设置CHI/SDS质量比分别为40∶1、30∶1、25∶1、20∶1、10∶1、2∶1、0.5∶1，pH值=4。将一定质量BHM3碳纤维束在CHI&SDS改性剂溶液中浸渍10 min，取出后置于烘箱中干燥30 min，得到CHI&SDS改性碳纤维，分别记为BHM3-CS40、BHM3-CS30、BHM3-CS25、BHM3-CS20、BHM3-CS10、BHM3-CS02、BHM3-CS0.5，单独使用CHI和SDS溶液改性得到的改性碳纤维分别记为BHM3-C和BHM3-S，未经改性处理的BHM3碳纤维记为BHM3-U。

1.3　表征与测试

1.3.1　分散性能

1.3.1.1　分散等级

为了更直观地表征碳纤维在体系中的分散效果，将碳纤维均匀搅拌后分散于100 mL水中，在烧杯底部衬以白色底物，记录纤维分散情况，并与未改性碳纤维（BHM3-U）在水中的聚集状态对比，将纤维的分散状态分为4个等级[

15]。

1.3.1.2　沉降时间

沉降时间是指纤维在分散体系中分散完全后，纤维从停止旋转的相对静止状态到沉淀纤维量不再增加所经历的时间。一般来说，沉降时间越长，纤维在体系中越稳定，分散性能越好[

16]。

1.3.1.3　分散率

分散率是指体系中已分散纤维质量占纤维总质量的百分比。在体系不再发生旋转的相对静止状态下，将未分散的纤维束分离出来，干燥，称量质量。分散率（w，%）的计算见式(1)。

w=m2m2-m1×100% （1）

式中，已分散纤维质量为m1，g；纤维总质量为m2，g。

1.3.2　表面化学组成和润湿性表征

采用美国Thermo Scientific公司的K-Alpha型X射线光电子能谱仪（XPS）对纤维的表面化学结构进行表征；采用德国Data physics公司的DCAT21动态接触角测量仪对纤维的接触角进行测试。测试所用的液体均为去离子水（极性分量γp=43.7 mN/m，表面能γ=72.8 mN/m）。

2 结果与讨论

2.1　CHI&SDS改性剂中CHI/SDS质量比对改性BHM3碳纤维在水中分散效果的影响

图1(a)是质量分数为0.1%的CHI水溶液。从图1(a)可见CHI在水中溶解性良好，为无色透明溶液。图1(e)是质量分数为0.1%的SDS溶液，SDS作为一种常用的强阴离子表面活性剂，其溶于水中易产生绵密的气泡。

图1  不同CHI/SDS质量比改性剂的溶液状态

Fig. 1  Solution states of modifiers at different CHI/SDS mass ratios

注   图中改性剂质量分数均为0.1%。

CHI和SDS以不同的质量比混合溶于水中，溶液所呈现出的现象存在着很大的差异。结果表明，在SDS含量较少的情况下，CHI和SDS的质量比在（20~40）∶1的范围时，溶液呈无色透明状态，有少量泡沫出现（图1(b)）。继续添加SDS至CHI/SDS质量比=10∶1时，溶液浑浊程度提升，溶液中出现可见悬浮物（图1(c)）。继续添加SDS至CHI/SDS质量比=2∶1时，溶液出现明显的相分离现象，沉淀物几乎充满整个液体环境（图1(d)）。造成这一现象的原因与溶液中2种物质的相互作用有关。CHI作为阳离子多糖类聚合物，在溶液中可以与阴离子表面活性剂结合，形成聚电解质/表面活性剂型复合物[

17-19]。CHI和SDS在溶液中通过静电作用相互结合，SDS的极性头部能够与CHI分子上的氨基阳离子缔合，这种相互作用可以使二者结合牢固，不会轻易打开，形成复合物[20-21]。与此同时，SDS的疏水端和CHI的烃基链暴露在水中，凭借疏水作用和氢键作用可以使复合物稳定存在[22]。当SDS的含量较少时，二者可以形成可溶性复合物，而当SDS的含量增加，体系中阴阳离子基团结合的数量不断增加，非极性的疏水大分子就会不断凝聚、沉淀，形成不溶性复合物，从而出现明显的相分离现象[17,23]。

以纤维长度5 mm的BHM3碳纤维为研究对象，CHI&SDS改性剂质量分数为0.1%，搅拌时间为5 min，探究CHI&SDS改性剂中CHI/SDS质量比对改性后的BHM3碳纤维在水中的分散性能的影响，改性BHM3碳纤维分散等级见表1。CHI&SDS改性剂改性BHM3碳纤维分散率和沉降时间随CHI/SDS质量比的变化趋势如图2所示。结合图2和表1可知，BHM3-CS25在水中的分散等级为1级，纤维沉降时间达20 min以上，分散率达95.5%，此时分散效果达到峰值，BHM3-CS20和BHM3-CS30的分散效果次之，BMH3-U的分散率仅为8.7%。由此可见，CHI&SDS改性剂中CHI和SDS形成的可溶性复合物对改性BHM3碳纤维在水中的分散有明显改善作用。而SDS含量更少时，改性BHM3碳纤维的分散效果很差，BHM3-C的分散率仅为10.9%，这说明SDS对于改性BHM3碳纤维分散性能的提升发挥着不可缺少的作用。但是当SDS的含量进一步增加，改性BHM3碳纤维的分散效果也出现明显降低，BHM3-CS0.5的分散率仅为22.8%，此时溶液开始浑浊并出现沉淀，说明不溶性复合物不能作用于BHM3碳纤维表面发挥其分散作用。分散等级、分散率和沉降时间的测试结果相互印证，结果表现出一致性。

表1  不同CHI/SDS质量比CHI&SDS改性剂改性碳纤维在水中的分散等级
Table 1  Dispersion grade of carbon fiber modified by CHI&SDS modifier with different CHI/SDS mass ratio in water
样品纤维分散等级/级
BHM3-CS40 3
BHM3-CS30 2
BHM3-CS25 1
BHM3-CS20 2
BHM3-CS10 3
BHM3-CS02 4
BHM3-CS0.5 4
BHM3-S 4
BHM3-C 4
BHM3-U 4

图2  CHI&SDS改性剂中CHI/SDS质量比对改性碳纤维在水中分散率和沉降时间的影响

Fig. 2  Effect of CHI/SDS mass ratio of CHI&SDS modifer on dispersion rate and settling time of modified carbon fiber in water

2.2　CHI&SDS改性剂质量分数对改性BHM3碳纤维在水中分散效果的影响

以纤维长度5 mm的BHM3碳纤维为研究对象，改性剂使用最佳质量比（CHI/SDS质量比=25∶1）每次添加BHM3碳纤维后搅拌5 min。通过调节CHI&SDS改性剂的质量分数，探究其对BHM3碳纤维分散效果的影响。不同CHI&SDS改性剂质量分数下，BHM3-CS25分散等级如表2所示，BHM3-CS25的分散率和沉降时间变化趋势如图3所示。

表2  CHI&SDS改性剂质量分数对BHM3-CS25在水中分散等级的影响
Table 2  Effect of CHI&SDS modifer mass concentration on BHM3-CS25 dispersion grade in water
CHI&SDS改性剂质量分数 /%纤维分散等级/级
0.10 1
0.15 1
0.20 2
0.30 2
0.40 3
0.50 3

图3  CHI&SDS改性剂质量分数对BHM3-CS25在水中分散率和沉降时间的影响

Fig. 3  Effect of CHI&SDS modifier mass concentration on dispersion rate and settling time of modified BHM3-CS25 in water

结合表2和图3可知，CHI&SDS改性剂质量分数约0.15%时，BHM3-CS25的分散效果最佳，分散等级为1级，分散率达95%以上。在CHI&SDS改性剂质量分数逐渐增大的过程中，BHM3-CS25的分散等级逐渐增加，分散效果变差，沉降时间呈缩短趋势。当CHI&SDS质量分数达0.5%时，BHM3-CS25的分散性明显降低，分散率仅为45.5%。BHM3-CS25分散等级、分散率和沉降时间的测试结果相互印证，规律基本表现出一致性。

由此可见，当CHI&SDS改性剂处于最佳质量比的情况下，其质量分数也存在最佳的适用范围。在实验过程中，CHI&SDS改性剂质量分数达0.2%时，改性剂出现黏度增大、浊度提升、有悬浮颗粒出现的现象，这与CHI&SDS改性剂中CHI/SDS质量比降低的现象类似，溶液中复合物的数量因CHI&SDS改性剂质量分数增大而增多，超过了饱和临界值，从而出现不溶性颗粒。CHI&SDS改性剂质量分数为0.15%时，长度5 mm的BHM3-CS25碳纤维在水中分散率为96.2%，相较于BMA3-U提高了87.5个百分点。

2.3　纤维长度对改性BHM3碳纤维在水中分散效果的影响

短切碳纤维的纤维长度与其在水中的饱和浓度也是湿法造纸工艺中的值得关注的问题。为探究纤维长度对改性BHM3碳纤维饱和质量分数及分散性的影响，在CHI&SDS改性剂质量分数为0.15%、CHI/SDS质量比为25∶1的情况下，对3种不同长度的BHM3-CS25进行了实验探究，分别以纤维长度3、5、7 mm 的BHM3碳纤维为研究对象，在100 mL水中逐渐增加纤维质量，直至达到纤维在水中絮聚且难以分散的临界点，即纤维的饱和质量分数；每次添加BHM3碳纤维后搅拌5 min。

表3~表5为纤维长度分别为3、5、7 mm时，BHM3-CS25在水中的分散效果。由表3~表5可知，纤维质量分数为0.026 3%，纤维长度3 mm的BHM3-CS25依旧具有良好的分散效果，BHM3-CS25在纤维质量分数为0.050 1%时，其在水中的分散率仍然可达60.5%，纤维长度为3 mm的BHM3-CS25的在水中的饱和质量分数为0.050 1%，而纤维长度为5 mm BHM3-CS25在纤维质量分数0.030 2%时几乎达到饱和，沉降时间较纤维长度为3 mm的BHM3-CS25出现明显缩短，纤维长度为7 mm的BHM3-CS25分散能力显然更差，在纤维质量分数为0.028 3%时几乎饱和，分散等级仅在极微量的纤维质量分数0.004 1%时为1级。由此可知，不同长度BHM3-CS25的饱和质量分数差异明显，这说明纤维长度对BHM3-CS25的在水中的饱和质量分数和分散情况均存在显著的影响。纤维的长度增加，纤维和纤维之间的碰撞几率也会增加，纤维之间相互缠结也会更加严重，这会造成纤维出现明显团聚，随之沉降时间大幅缩短，纤维饱和浓度明显降低[

24]。

表3  纤维长度3 mm的BHM3-CS25在水中的分散效果
Table 3  Dispersion effect of BHM3-CS25 with fiber length of 3 mm in water
纤维质量分数/%纤维分散等级/级沉降时间/min分散率/%
0.004 7 1 35 96.5
0.011 4 1 28 87.6
0.016 3 2 25 80.1
0.020 3 2 21 82.5
0.026 3 2 18 78.3
0.031 2 3 13 75.5
0.036 6 3 5 70.7
0.050 1 4 5 60.5
表4  纤维长度5 mm的BHM3-CS25在水中的分散效果
Table 4  Dispersion effect of BHM3-CS25 with fiber length of 5 mm in water
纤维质量分数/%纤维分散等级/级沉降时间/min分散率/%
0.005 2 1 30 94.6
0.012 3 1 25 92.1
0.015 2 2 12 87.3
0.020 1 2 15 84.4
0.025 4 3 7 65.8
0.030 2 4 3 54.6
表5  纤维长度7 mm的BHM3-CS25在水中的分散效果
Table 5  Dispersion effect of BHM3-CS25 with fiber length of 7 mm in water
纤维质量分数/%纤维分散等级/级沉降时间/min分散率/%
0.004 1 1 26 90.8
0.011 1 2 15 82.6
0.015 5 2 12 77.4
0.021 0 3 8 60.6
0.024 1 4 5 47.3
0.028 3 4 2 44.9

2.4　不同改性方式下的碳纤维的分散性能对比

图4是不同改性方式下的BHM3碳纤维的分散情况对比。图4(a)为BHM3-U在水中的分散情况。由图4(a)可知，绝大多数BHM3-U团聚在液面附近，其表面呈现高度惰性，与水的浸润性极差，几乎无法在水中分散。图4(b)为BHM3-U直接加入质量分数0.1%、CHI/SDS质量比为25∶1的CHI&SDS溶液中的分散情况。由图4(b)可知，BHM3-U分散状态明显改善，但仍有部分BHM3-U聚集缠绕在液面附近，这是由于CHI&SDS溶液自身存在一定黏度，BHM3-U的运动也会受到一定的阻碍；图4(c)是BHM3-CS25在水中的分散情况。由图4(c)可知，BHM3-CS25在水中分散均匀，几乎无纤维团聚现象的出现，在水中，BHM3-CS25自身几乎不会受到体系黏度的影响，并且纤维表面富集了大量含氧活性官能团，可以保证BHM3-CS25在饱和质量分数以下均匀地分散，从而实现了高分散性水性碳纤维的制备。但在实验中观察到，BHM3-CS25在较长时间的静置后存在沉降的倾向，这可能与BHM3-CS25的质量增加，以及纤维表面改性物质在水中存在一定溶解性有关。

图4  不同改性方式下改性BHM3碳纤维的分散情况对比

Fig. 4  Comparison of dispersion of modified BHM3 carbon fiber in different modified ways

注   (a) BHM3-U在水中的分散情况； (b) BHM3-U在CHI&SDS溶液中的分散情况（CHI&SDS改性剂的质量分数为0.1%，CHI∶SDS=25∶1）；(c) BHM3-CS25在水中的分散情况。

为探究改性BHM3碳纤维在水中分散性改善的原因，对BHM3-U和BHM3-CS25的表面分别进行了化学结构和接触角表征。为了更加清晰地对比2种碳纤维表面化学组成的差异，对2种碳纤维的C 1s峰进行了分峰拟合[

25]。图5(a)和图5(b)是2种碳纤维的C 1s峰拟合结果，表6是2种碳纤维表面的主要元素含量及C/O原子比，表7是2种碳纤维表面活性官能团的相对含量。从表6可以看出，BHM3-CS25表面氧含量相较于BHM3-U显著提升，C/O比从11.08降至2.13。结合图5和表7可知，BHM3-CS25表面的C—O相对含量大幅提高，从12.50%提升至30.37%；而C̿    O和O—C̿    O的峰变化不明显，相对含量较少。因此，活性官能团C—O的大量引入对于BHM3-CS25分散性能的提升起关键性作用。

图5  BHM3-U和BHM3-CS25的 C 1s 分峰拟合谱图

Fig. 5  C 1s sub-peak fitting spectra of BHM3-U and BHM3-CS25

表6  BHM3-U 和 BHM3-CS25表面主要元素的相对含量
Table 6  Relative content of major elements on the surface of BHM3-U and BHM3-CS25
样品元素相对含量/%C/O比
CON
BHM3-U 91.41 8.25 0.34 11.08
BHM3-CS25 67.06 31.54 1.40 2.13
表7  BHM3-U 和 BHM3-CS25表面活性官能团的相对含量
Table 7  Relative content of surface-active functional groups of BHM3-U and BHM3-CS25 ( % )
样品活性官能团相对含量
C—O（286.1 eV）C̿    O（287.6 eV）O—C̿    O（289.1 eV）
BHM3-U 12.50 2.18 0.09
BHM3-CS25 30.37 2.08 1.80

图6是BHM3-U及不同CHI&SDS改性剂处理后的改性BHM3碳纤维的水接触角。由图6可知，相较于BHM3-U，改性处理后的碳纤维水接触角均有所下降，表现为改性BHM3碳纤维在水中的浸润性提升。其中，BHM3-CS25的水接触角从100.70°降至74.41°，效果最为显著，水接触角的测试结果与之前的分散性测试结果相吻合。结合XPS的表征结果可知，经改性处理后的BHM3碳纤维表面氧含量提升明显，这是由于CHI&SDS改性剂中大量的—OH与BHM3碳纤维表面结合，是改性BHM3碳纤维在水中浸润性提升的主要原因[

26]。因此，BHM3碳纤维浸渍适宜质量分数和配比的CHI&SDS改性剂，可以实现高分散水性BHM3碳纤维的制备。

图6  BHM3-U及不同CHI&SDS处理后的改性BHM3碳纤维的水接触角

Fig. 6  Water contact angle of BHM3-U and modified BHM3 carbon fiber treated with different CHI&SDS

3 结论

利用壳聚糖盐酸盐（CHI）和十二烷基磺酸钠（SDS）制备CHI&SDS改性剂，对BHM3碳纤维进行表面改性，探索得到了高分散水性碳纤维。改性后的碳纤维表面C—O含量的大幅提升，是浸润性提升的决定性因素。复合改性剂中CHI/SDS的质量比、CHI&SDS质量分数，以及纤维长度对BHM3碳纤维的分散性与饱和质量分数存在显著影响。经过质量分数0.15%，CHI/SDS质量比为25∶1的CHI&SDS改性剂处理可以制备出高分散水性碳纤维，纤维长度5 mm碳纤维在水中的分散率可达96.2%。

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