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浸渍热压工艺对碳纸结构性能的影响及机理研究

  • 吴锦涵
  • 沙力争 ✉
  • 赵会芳
  • 吴俊怡
  • 苑田忠
  • 孙倩玉
  • 郭大亮
浙江科技大学环境与资源学院，浙江杭州，310023

中图分类号： TS761.2

最近更新：2024-04-11

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.03.003

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摘要

本研究通过探究碳纸浸渍和固化过程中酚醛树脂的分布及形态结构，研究浸渍热压工艺对碳纸性能的影响。结果表明，当浸渍时间为4 min，浸渍液浓度为11%时，预固化后碳纸中所含的树脂最多，浸渍量可达154.9%。当热压温度为160 ℃，热压时间为20 min，热压压力为3.0 MPa时，制备的碳纸热压纸性能最好，电阻率仅27.1 mΩ·cm，抗张强度达103.9 N/cm。

氢气是一种环境友好的新型能源，能够缓解化石燃料使用带来的环境污染问题，从而改善生态环境、促进绿色发展，市场潜力巨大[

1]。以氢气为原料的质子交换膜燃料电池具有效率高、工作温度低、零排放等优点。质子交换膜燃料电池的核心部件是由2个催化层、2个气体扩散层和1个质子交换膜组成的膜电极组件[2-4]。其中，气体扩散层在燃料电池中起到支撑催化层、收集电流、传导气体和排出反应产物的重要作用，应满足导电性好、拉伸强度高、孔隙率大、孔径分布合理、结构致密且表面光滑等要求[5-7]。气体扩散层的基底材料包括碳纸、碳布、炭黑纸、金属材料等，其中碳纸因其具有高导电性、耐腐蚀性及其良好的稳定性，是气体扩散层基材的理想材料[8]。

碳纸是碳纤维湿法成形后，再经树脂浸渍、高温热压、碳化和石墨化后制备而成。由于碳纤维化学惰性较强，官能团种类和含量少，不能像植物纤维一样通过氢键结合制备高强度纸张，因此湿法成形后的碳纸原纸需要经过树脂浸渍、热压处理，才能得到较高强度的碳纸[

9]。采用含碳量高的树脂浸渍碳纸原纸，在后续处理过程中树脂碳化残留的碳能够对碳纤维起到黏结和增强作用，从而保持碳纸的形状和强度[10-12]。目前关于浸渍热压过程中，酚醛树脂在碳纸表面和内部的形变过程，以及其与碳纤维的黏结情况研究较少，而这些因素对碳纸的水、气管理能力、机械性能和导电性能具有明显的影响作用[13]。

基于此，本研究首先探究了树脂浸渍液浓度和浸渍时间对浸渍量和碳纸结构的影响，优化了浸渍工艺和树脂浸渍量；在此基础上探究了热压固化过程中，酚醛树脂在碳纸中的分布及形态结构变化，分析了其对碳纸厚度、机械强度、电阻率等结构性能的影响，并探讨了热压时间、压力和温度等对酚醛树脂在碳纸水平方向和垂直方向上的形变及分布影响机制。

1 实 验

1.1　实验原料与试剂

碳纸原纸由某企业提供，其性能指标如表1所示；酚醛树脂（型号2130，固含量71%，黏度2 600 CP/25 ℃），购自河南铂润商贸有限公司；无水乙醇（分析纯），购自天津大茂化学试剂厂。

表1  碳纸原纸性质
Table 1  Properties of carbon base paper
定量/(g·m-2)厚度/mm电阻率/(mΩ·cm)透气度/(L·m-2·s-1)抗张强度/(N·cm-1)
30 0.265 390 3 430 11

1.2　实验方法

1.2.1　浸渍和预固化

将酚醛树脂与无水乙醇以不同质量比配制浸渍剂，制备质量分数分别为10%、11%、12%的酚醛树脂浸渍液。将碳纸原纸浸渍在酚醛树脂浸渍液中，分别浸渍3、4、5 min，得到不同浸渍量的碳纸。将浸渍好的碳纸置于烘箱中，在80 ℃下预固化40 min，得到预固化碳纸。为了获得最优的浸渍工艺条件，以浸渍量为研究目标，通过两因素三水平全因子实验，优化浸渍液浓度和浸渍时间。

1.2.2　热压

将预固化后的样品进行热压实验。将样品置于平板硫化床（QCB-25D/Q型，无锡美钰橡塑机械制造有限公司）上，调节热压压力分别为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 MPa，热压时间分别为10、15、20、25和30 min，热压温度分别为140、150、160、170和180 ℃，热压完成后取出样品，待样品冷却，得到碳纸热压纸。制备工艺流程如图1所示。

图1  碳纸热压纸制备工艺流程图

Fig. 1  Process flow diagram of carbon paper hot press paper preparation

1.3　测试与表征

1.3.1　厚度

采用厚度仪（L&W，埃登威自动化系统设备公司）测定样品厚度。

1.3.2　浸渍量

用电子天平（JF1004，慈溪红钻衡器设备有限公司）称量预固化后样品的质量，根据GB/T 20042.7—2014计算浸渍量（K），如式（1）所示。

K=m1-m0m0 （1）

式中，m1为预固化后样品的质量，g；m0为未浸渍树脂的样品质量，g；K为浸渍量，计算结果保留1位小数。

1.3.3　透气度

根据GB/T 20042.7—2014，采用透气度仪（FX3300-IV，瑞士TEXTEST）测定样品的透气度。

1.3.4　电阻率

根据GB/T 20042.7—2014，采用四探针（HPS2548，广州四探针科技有限公司）测试样品的面电阻率。

1.3.5　抗张强度

根据GB/T 20042.7—2014，采用拉伸测定仪（ZB-WL，杭州纸邦自动化技术有限公司）测量样品抗张强度。

1.3.6　微观形貌

使用扫描电子显微镜（SEM，SU-1510，日本Hitachi）在5 kV电压下的真空环境中检测样品的微观形貌结构。

1.3.7　热稳定性

采用热重分析仪（TG 209 F3 Tarsus，德国NETZSCH）以10 ℃/min的升温速率检测样品在20~800 ℃下的热稳定性。

2 结果与讨论

2.1　浸渍工艺对碳纸的影响

按表2的全因子实验条件设计了9组实验，考察酚醛树脂浸渍液浓度和浸渍时间对碳纸结构性能的影响，并以浸渍量为目标优化浸渍工艺条件，结果见表3。

表2  全因子实验条件
Table 2  Full factor test conditions
因素水平
123
浸渍液浓度/% 10 11 12
浸渍时间/min 3 4 5
表3  实验方案及实验结果
Table 3  Experimental plan and results
实验编号浸渍液浓度（A）浸渍时间（B）浸渍量/%
1 1 1 104.5
2 1 2 118.3
3 1 3 116.3
4 2 1 132.5
5 2 2 154.9
6 2 3 148.4
7 3 1 138.7
8 3 2 151.3
9 3 3 142.5

由表3可知，影响浸渍量最重要的因素是浸渍液浓度，这是因为随着浸渍液浓度的增加，浸渍液可以更好地进入碳纸并填充在碳纤维的孔隙中；随着浸渍液浓度的增加，浸渍量也随之增加，在浸渍液浓度为11%时浸渍量达到最大，继续提高浸渍液浓度，浸渍量变化不大。随着浸渍时间的不断增加，碳纸的浸渍量增加，在4 min时达到最大，进一步增加浸渍时间，碳纸的浸渍量几乎不变，这是由于随着浸渍时间的增加，浸渍液充分填充碳纸的多孔结构[

14]，但当浸渍体积饱和以后，浸渍量不再增加。因此选择浸渍液浓度11%、浸渍时间4 min作为最佳浸渍条件，此时，热压后碳纸热压纸质量增长率（浸渍量）可达154.9%。

图2为不同浸渍量碳纸热压纸的SEM图。从图2(a)可以看出，未经树脂浸渍的碳纸中，碳纤维各自分散，碳纸热压纸结构松散。随着浸渍量的增加，酚醛树脂分布于碳纤维之间，经过预固化后与碳纤维产生良好的黏结，酚醛树脂填充碳纤维之间的孔隙，形成了致密的整体碳纸结构，如图2(b)~图2(e)所示。对比图2(b)和图2(e)可以看出，当浸渍量为104.5%时，虽然浸渍预固化后树脂可以与碳纤维紧密结合，但由于浸渍量较小，部分碳纤维结构松散；当浸渍量达到154.9%时，碳纸热压纸中的碳纤维在大量的酚醛树脂的作用下相互黏结，形成致密的整体结构。

图2  不同浸渍量碳纸热压纸的SEM图

Fig. 2  SEM images of carbon paper after hot-pressed with different impregnation levels

2.2　热压工艺对碳纸热压纸的性能影响

2.2.1　热压时间对酚醛树脂分布和形态结构及碳纸热压纸性能的影响

在最佳浸渍条件下，对预固化后的碳纸在3.0 MPa、160 ℃下分别热压10、15、20、25、30 min，探究了热压时间对酚醛树脂在碳纸热压纸中的分布及对碳纸热压纸性能的影响，如图3和图4所示。由图3(a)可知，当热压时间为10 min时，碳纤维呈现松散状态，酚醛树脂与碳纤维的黏结不均匀。当热压时间增加到15 min时（图3(b)），酚醛树脂与碳纤维的黏结变得更紧密且均匀，形成了较为致密的碳纸结构。进一步观察热压后树脂的表面结构可以发现，当热压时间为20 min时（图3(c)），酚醛树脂在碳纸热压纸表面水平方向发生了形变，黏结更多的碳纤维，树脂孔隙结构最小。但当热压时间继续增加到25 min以上时（图3(d)和图3(e)），可以看到碳纸热压纸表面的酚醛树脂含量非常少，大量熔融的酚醛树脂透过碳纸热压纸表面进入碳纸热压纸的内部，说明热压时间过长会引起酚醛树脂在碳纸垂直方向上的迁移。

图3  不同热压时间碳纸热压纸的SEM图

Fig. 3  SEM images of carbon paper after hot-pressed with different hot pressing times

图4  热压时间对碳纸热压纸性能的影响

Fig. 4  Effect of hot pressing time on the performance of carbon paper after hot-pressed

由图4(a)可以看出，随着热压时间的增加，碳纸热压纸的厚度不断降低。这是因为在相同压力下，热压时间越长，酚醛树脂形变越明显，从而导致碳纸热压纸厚度随时间的延长而降低。由图4(b)可以看出，碳纸热压纸的透气性较碳纸原纸明显降低，并且随着热压时间的延长，其透气度呈现先降低后升高的趋势。通过将不同热压时间碳纸热压纸的SEM图与碳纸热压纸厚度相结合分析发现，随着热压时间的延长，酚醛树脂在压力作用下呈现垂直方向缩减、水平方向扩展的形变行为，酚醛树脂在水平方向上的面积随热压时间的延长逐渐增大[

15]，如图3(a)~图3(c)所示，酚醛树脂能够更多且更紧密的黏结碳纤维，碳纤维之间的孔隙被酚醛树脂填充，从而导致碳纸热压纸透气度降低；当热压时间进一步延长，酚醛树脂又发生了水平方向缩减、垂直方向扩展的形变趋势，如图3(d)和图3(e)所示，酚醛树脂在碳纸水平方向的收缩导致碳纤维之间的孔隙增加，使得碳纸热压纸的透气度上升。

由图4(c)可以看出，随着热压时间的增加，碳纸热压纸的电阻率呈现先明显降低后逐渐升高的趋势，说明适当增加热压时间可以提高碳纸热压纸的导电性，这是因为热压时间的增加导致碳纸热压纸厚度逐渐减小，密度增大，碳纤维与胶黏剂黏结更紧密，电子传递能力增强。而当热压时间超过20 min时，树脂向着碳纸内部流动，部分碳纤维失去树脂的黏结，使得电阻率重新增大。当热压时间为20 min时，电阻率最低为27.1 mΩ·cm，表现出优良的导电性。由图4(d)中可以看出，随着热压时间的延长，碳纸热压纸的抗张强度呈现先上升后下降的趋势，当热压时间为20 min时，抗张强度达到峰值。这是因为在该热压时间下，酚醛树脂在碳纸表面主要发生水平方向形变，黏结更多的碳纤维，在拉伸过程中纤维通过酚醛树脂相互约束，具有良好的抗张强度。当热压时间进一步增加时，碳纸热压纸的抗张强度略有下降，长时间的热压导致部分碳纤维发生断裂，引起树脂黏结不紧密，抗张强度出现小幅度的降低[

16]。

2.2.2　热压压力对酚醛树脂分布和形态结构及碳纸热压纸性能的影响

为了研究热压压力对酚醛树脂在碳纸热压纸中的分布及形态结构的影响，在最佳浸渍条件下，固定热压时间为20 min和热压温度为160 ℃，分别以1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 MPa进行热压，热压后碳纸热压纸表面形态如图5所示。由图5(a)~图5(c)可知，随着热压压力的升高，酚醛树脂水平方向形变明显增加，当热压压力为1.0 MPa时，如图5(a)所示，酚醛树脂与部分碳纤维黏结，碳纤维之间仍有大量的孔隙结构，碳纸热压纸结构较为松散。当热压压力升高至3.0 MPa时，如图5(c)所示，酚醛树脂水平方向变形最为明显，酚醛树脂黏结了绝大部分碳纤维，形成了一个紧密且整体的碳纸结构。当热压压力达到4.0 MPa时，如图5(d)所示，碳纤维发生断裂，酚醛树脂仍保持着良好的水平方向变形；当压力达到5.0 MPa时，如图5(e)所示，碳纤维发生了明显的断裂，在较强的压力下，单根碳纤维被压断成数根细小的碳纤维，使得碳纤维之间的结合性能变弱，并且压断后细小的碳纤维在压力作用下出现了重新分散的现象[

17]。从碳纸热压纸的横截面也可以看出，随着热压压力的增加，碳纸热压纸中的碳纤维变得紧实，表面更加平滑，酚醛树脂均匀地填充在碳纤维之间，与碳纤维交联；当压力达到4.0 MPa时，碳纸热压纸被大力挤压，厚度显著减小。

图5  不同热压压力碳纸热压纸表面及截面SEM图

Fig. 5  SEM images of the surface and cross-section of carbon paper after hot-pressed under different hot pressing pressures

注  　(a) 1.0 MPa；(b) 2.0 MPa；(c) 3.0 MPa；(d) 4.0 MPa；(e) 5.0 MPa。

图6为热压过程中不同压力对碳纸热压纸性能的影响。如图6(a)所示，随着热压压力的增加，碳纸热压纸的厚度和透气度不断降低。这是因为高热压压力使得碳纤维之间、树脂与碳纤维之间的孔隙减少，碳纤维变得更加紧密，碳纸热压纸厚度明显降低，进而导致碳纸热压纸的透气度降低，如图6(b)所示。从图6(c)可以看出，随着热压压力的不断增大，碳纸热压纸的电阻率呈先下降后增加趋势。当热压压力为3.0 MPa时，电阻率降至最低点，电导率最好，结合碳纸热压纸截面SEM图可以看出，在该热压压力作用下，碳纤维紧密连接形成致密且整体的碳纸结构；当热压压力继续增加，碳纤维发生断裂，断裂成细小的碳纤维，电子传递能力减弱，电阻率增大。从图6(d)可以看出，碳纸热压纸的抗张强度随着热压压力的增加呈现先增加后减小的趋势。当热压压力达3.0 MPa时，碳纸热压纸的抗张强度达到最佳点，为103.9 N/cm。当热压压力继续增加，碳纤维被压断成细小的碳纤维，从而导致碳纸热压纸的抗张强度明显降低[

18]。

图6  热压压力对碳纸热压纸性能的影响

Fig. 6  Effect of hot pressing pressure on the performance of carbon paper after hot-pressed

2.2.3　热压温度对酚醛树脂分布和形态结构及碳纸热压纸性能的影响

为了进一步研究热压温度对酚醛树脂在碳纸热压纸中的分布和形态变化情况，在最佳浸渍条件下，固定热压时间为20 min和热压压力为3.0 MPa，分别以140、150、160、170、180 ℃热压，热压后碳纸热压纸表面形态如图7所示。由图7可知，随着热压温度的升高，酚醛树脂的形态展现出明显的差别。当热压温度为140 ℃时，由于温度较低，酚醛树脂固化速度相对较慢，预固化不完全，与碳纤维的黏结效果差，并且酚醛树脂流动性低，无法与更多的碳纤维产生黏结，导致碳纸热压纸结构疏松；当热压温度升高到160 ℃时，酚醛树脂流动性增强，固化效果明显提高，酚醛树脂在压力作用下向碳纸水平方向上发生形变，黏结了更多的碳纤维，碳纸热压纸呈现更加致密的整体结构，如图7(c)所示。当热压温度进一步升高到170 ℃时，酚醛树脂的流动性提高，由碳纸热压纸截面SEM图（图7(d)）可以看出，酚醛树脂开始向碳纸内部迁移；当热压温度达到180 ℃时，如图7(e)所示，酚醛树脂的流动性进一步提高，尽管能与碳纤维更好地黏结，但在压力作用下，酚醛树脂流动性过高，使其逐渐沿碳纸垂直方向向内部迁移，并产生聚集的现象，造成酚醛树脂在碳纸热压纸中分布不均匀。

图7  不同热压温度碳纸热压纸的表面及截面SEM图

Fig. 7  SEM images of the surface and cross-section of carbon paper at after hot-pressed different hot pressing temperatures

注  　(a) 140 ℃；(b) 150 ℃；(c) 160 ℃；(d) 170 ℃；(e) 180 ℃。

图8为热压过程中不同热压温度对碳纸热压纸性能的影响。如图8(a)所示，低热压温度对碳纸热压纸厚度的影响程度较小，当热压温度升高到170 ℃及以上时，碳纸热压纸厚度减小。高温下酚醛树脂流动性增加，在压力作用下，垂直方向上的碳纤维结合更加紧密。如图8(b)所示，随着热压温度升高，碳纸热压纸透气度呈现先降低后升高的趋势，酚醛树脂在低温和压力作用下主要发生水平方向的形变，填充了碳纤维之间的孔隙结构，使碳纸热压纸的透气度减小；当热压温度继续上升，高流动性的酚醛树脂主要向碳纸垂直方向形变，碳纤维间部分较大的孔隙结构暴露出来，导致碳纸热压纸透气度升高。图8(c)为热压温度对碳纸热压纸导电性能的影响，当热压温度为140 ℃时，该温度下酚醛树脂的预固化效果差，与碳纤维黏结性能弱，电子流动受到抑制，电阻率较大。随着温度进一步升高到160 ℃，电阻率明显降低，说明碳纸热压纸中的碳纤维更致密，电子传导能力好，具有较高的导电性。当热压温度达180 ℃时，树脂流动性增大引起的酚醛树脂在碳纸水平方向上的分布不均匀，大量碳纤维之间没有酚醛树脂的黏结，电阻率增大。图8(d)为热压温度对碳纸热压纸抗张强度的影响，随着热压温度的升高，碳纸热压纸的抗张强度呈现先增加后减小的趋势，在热压温度160 ℃时达到峰值，因为低温下酚醛树脂固化缓慢，导致碳纸的附着力不足，抗张强度低。当热压温度提高到160 ℃时，碳纸热压纸抗张强度大幅度提高，表明在该温度下酚醛树脂流动性能够黏结更多的碳纤维，与碳纤维之间具有较高的黏结力。但当热压温度继续上升至≥170 ℃时，高流动性的酚醛树脂导致水平方向的碳纤维之间的黏结不够紧密，因此，碳纸热压纸抗张强度下降[

19]。

图8  热压温度对碳纸热压纸性能的影响

Fig. 8  Effect of hot pressing temperature on the performance of carbon paper after hot-pressed

2.3　树脂固化对碳纸热稳定性的影响

进一步探究了树脂固化对碳纸热稳定性的影响，结果如图9所示。从图9可以看出，热压前碳纸质量损失主要分为3个阶段，在温度50~<180 ℃出现了较大质量损失，这是由于酚醛树脂发生聚合固化反应，反应生成了CO、H2O等小分子；在温度180~<660 ℃之间，在此过程中酚醛树脂发生分解，产生H2O、CO、CH4、CO2等物质，为主要质量损失阶段；在温度660~<800 ℃，酚醛树脂发生碳化，形成碳化乱层结构-残碳，在800 ℃时残碳率为63.8%。而碳纸热压纸的质量损失主要分为2个阶段，即180~<660 ℃之间的酚醛树脂分解阶段和660~800 ℃之间的酚醛树脂碳化阶段；但是未出现50~180 ℃之间的酚醛树脂聚合固化阶段，800 ℃时，碳纸热压纸残碳率明显高于热压前碳纸，达到71.3%。从DTG曲线可以看出，热压前碳纸在164 ℃左右质量损失速率最高，代表着该温度下，酚醛树脂发生聚合固化反应，反应生成了CO、H2O等小分子，在高温下蒸发消失，碳纸质量损失明显；碳纸热压纸质量损失速率在586 ℃左右达到顶峰，这是由于碳纸热压纸中的酚醛树脂已完成聚合固化反应，在586 ℃左右酚醛树脂发生分解，产生大量H2O、CO2等小分子，为主要质量损失阶段。通过热重分析发现，良好的固化条件使酚醛树脂更好的发生聚合反应，缩短后续碳化酚醛树脂所需要的时间，提高残碳率，为制备性能优异的碳纸奠定良好的基础。

图9  热压前后碳纸的热稳定性分析

Fig. 9  Thermal stability analysis of carbon paper before and after hot-pressed

3 结论

3.1 通过全因子实验发现，酚醛树脂浸渍液浓度为11%，浸渍时间为4 min时，碳纸的树脂浸渍量达到最高，此条件下热压固化后碳纸热压纸质量增加率（浸渍量）可达154.9%。

3.2 当热压温度160 ℃，热压时间20 min，热压压力3.0 MPa时，酚醛树脂主要发生水平方向形变，在碳纸中分布均匀，碳纤维通过酚醛树脂相互黏结，形成整体的碳纸结构，具有良好的导电性能和强度性能，其电阻率为27.1 mΩ·cm，抗张强度达103.9 N/cm。

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