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低反射电磁屏蔽纸基材料的制备及性能研究

  • 武娟 1
  • 谭蕉君 1,2 ✉
  • 张美云 1
  • 陈珝 1
  • 徐瑾歌 1
  • 李芳芳 1
1. 陕西科技大学轻工科学与工程学院，陕西西安，710021； 2. 广西大学广西清洁化制浆造纸与污染控制重点实验室，广西南宁，530004

中图分类号： TS761.2

最近更新：2024-01-20

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2024.01.010

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EN 引
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摘要

本研究以碳纤维和阔叶木浆纤维为原料，通过磨浆处理和湿法成形制备了一系列不同电导率的碳纤维纸，进一步与环氧胶膜叠层得到具有梯度结构的碳纤维复合纸（MCFP），并对其电导率、电磁屏蔽特性和力学性能进行研究。结果表明，梯度和多层结构能够减少电磁波入射反射、增加内部反射吸收，故MCFP具有优异的电磁屏蔽性能和低反射特性，优化条件下MCFP的总屏蔽效能可达45 dB，吸收系数高达0.67。同时，碳纤维赋予MCFP出色的电热性能，在6 V驱动电压下表面温度可达147 ℃。

随着5G技术、柔性电子和集成微电子等技术的普及和飞速发展，由此产生的电磁辐射对人体健康、微电子和航空航天等领域造成严重影响[

1-3]，开发高效电磁屏蔽材料对于解决电磁污染至关重要[4]。根据电磁屏蔽原理，提高材料导电性是增强电磁屏蔽性能的基本原则[5-7]。高导电性材料主要基于对电磁波强反射能力实现高效电磁屏蔽，但高反射性会造成严重的二次电磁污染，无法从根本上解决电磁辐射的危害[8-10]。因此，结合电磁波传输理论对材料进行组分设计和结构调控制备低反射、高吸收的电磁屏蔽材料是解决电磁污染的有效手段。

研究表明，结构优化和多组分复合是设计低反射型电磁屏蔽材料的有效方法[

11]，即通过构筑非对称层状、多孔的隔离结构和调控参数，实现电磁屏蔽材料的高性能化（厚度薄、密度小、频带范围宽和吸收强）和低反射特性。蒙邦爱等[12]研究发现添加填料并开发层状结构有利于材料对电磁波的多次反射，提高材料的电磁屏蔽效能，但这种方法存在填料易脱落、利用率低的缺点。刘箐箐等[13]利用芳纶纳米纤维与导电物质制备了复合导电薄膜与气凝胶，得到的薄膜和气凝胶具有优异力学性能和电磁屏蔽性能。目前，高性能、低反射电磁屏蔽材料的研究主要集中于纤维增强复合材料、复合导电膜或整体泡沫，低反射特性纸基电磁屏蔽材料鲜有报道。

碳纤维是一种具有高长径比、高强高模、导电导热的高性能纤维，广泛应用于纤维增强复合材料和电磁屏蔽领域。同时，短切碳纤维也是一种优异的造纸原料[

14-15]，可与植物纤维共混经湿法成形制备碳纤维纸基材料，该纸基材料继承了碳纤维轻质、导电、导热等优异特性。邹文俊[16]利用植物纤维和碳纤维混合制备碳纤维导电纸，其屏蔽效能达31.8 dB。为了进一步提升碳纤维导电纸的力学性能和电磁屏蔽性能，研究者们先后采取引入铁硅铝导电填料[17]和中间相沥青基碳纤维[18]、调控碳纤维长度[19]等策略，这些尝试很大程度上促进了碳纤维纸基材料的性能提升和应用拓展。然而碳纤维纸作为电磁屏蔽材料仍存在以下3点不足：①从微观形貌看，碳纤维的光滑惰性表面导致其界面结合强度低、分散成形性差；②从性能上看，高导电性带来的高反射性，易造成二次电磁污染；③碳纤维纸综合性能不佳，限制了其应用的拓展[20-22]。

针对上述问题，本研究以碳纤维和阔叶木浆纤维为原料，制备具有层状和梯度结构的导电碳纤维纸基材料。首先，引入阔叶木浆纤维作为界面增强剂，增强界面结合强度、提升碳纤维纸基材料的综合力学性能。同时，通过层状结构和浓度梯度设计引入介电层、损耗层和反射层，其中低碳纤维含量的介电层可减少表面电磁反射，碳纤维含量逐渐增大的损耗层最大程度吸收、损耗电磁波，高碳纤维含量的反射层将电磁波反射回到损耗层再次损耗吸收，从而克服高导电材料高反射和低损耗的不足，最终获得具有低反射特征、高强度的碳纤维纸基电磁屏蔽材料。

1 实验

1.1　实验原料及试剂

碳纤维（CF），长度12 mm，直径6 µm，碳烯技术有限公司；阔叶木浆板，青岛久诺国际贸易公司；乙醇（C2H5OH），分析纯，国药集团化学试剂有限公司；环氧胶膜，型号H2O2，奕码科技有限公司。

1.2　实验仪器

标准纤维疏解机，型号ZQS4，Lorentzen & Wettre公司；纸样抄取器，型号AQJ1-B-Ⅱ，陕西科技大学造纸机械厂；PFI磨浆机，型号DCS-041P，日本KRK公司；网络矢量分析仪，型号AV 3620，中国电子科技集团公司；手机外置微距镜头，型号APL-MS002；超景深三维显微镜，型号KH8700，HIROX株式会社（日本）；扫描电子显微镜（SEM），型号Vega 3 SBH，捷克TESCAN公司；伺服材料多功能高低温控制试验机，型号AI-7000-NGD，高特威尔（东莞）有限公司；四探针电阻仪，型号FZ-2006A，上海华岩有限公司；稳压电源，型号MS-6050，东莞市迈胜电子科技有限公司；远红外成像仪，型号FL-IR i7，FL-IR System OÜ公司。

1.3　实验方法

1.3.1　长碳纤维纸的制备

使用阔叶木纤维和短切碳纤维混合制备碳纤维纸，按照表1称取阔叶木浆纤维和碳纤维，纸张定量为60 g/m2。纸张的制备过程如下：①阔叶木浆纤维浸泡。将一定量的阔叶木浆板加入到塑料桶中，用水浸泡12 h。②碳纤维分散。在烧杯中加入碳纤维，用乙醇浸泡，搅拌并超声分散。③浆料混合。将浸泡后的阔叶木浆纤维加入到疏解机中，疏解6000转，再加入对应量的分散后的碳纤维共同疏解6000转。水洗抽滤至乙醇除净，然后用水将混合体系浓度调控为质量分数3.33%，得到混合好的浆料。④磨浆。混合好的浆料采用PFI磨浆机磨浆，磨浆转数5000转，得到碳纤维长度较长的浆料。⑤抄纸和干燥。将磨浆后的浆料在纸样抄取器中抄纸，然后转移到纸张干燥器中，在真空度为0.2 MPa、温度105 ℃下干燥5 min，最终制得具有梯度结构的长碳纤维纸（LCFP）。

表1  长碳纤维纸的组分含量
Table 1  Composition and content of long carbon fiber papers
编号碳纤维含量/%阔叶木浆纤维含量/%碳纤维质量/g阔叶木浆纤维质量/g
L1 0.9 99.1 0.09 9.91
L2 1.6 98.4 0.16 9.84
L3 5.1 94.9 0.51 9.49
L4 8.1 91.9 0.81 9.19
L5 10 90 1.0 9.0
L6 12 88 1.2 8.8
L7 14 86 1.4 8.6
L8 16 84 1.6 8.4
L9 18 82 1.8 8.2
L10 20 80 2.0 8.0
L11 24 76 2.4 7.6
L12 26 74 2.6 7.4
L13 30 70 3.0 7.0
L14 50 50 5.0 5.0
L15 60 40 6.0 4.0
L16 70 30 7.0 3.0

1.3.2　短碳纤维纸的制备

使用阔叶木浆纤维和短切碳纤维混合制备碳纤维纸，按照表2称取阔叶木浆纤维和碳纤维，纸张定量为60 g/m2。短碳纤维纸（SCFP）的制备过程同LCFP，将步骤③中浆料浓度调整为质量分数10%；将步骤④中PFI磨浆机磨浆转数提高至12000转，磨浆后得到碳纤维长度较短的浆料。然后抄纸并干燥，最终制得具有梯度结构的SCFP。

表 2  短碳纤维纸的组分含量
Table 2  Composition and content of short carbon fiber papers
编号碳纤维含量/%阔叶木浆纤维含量/%碳纤维质量/g阔叶木浆纤维质量/g
S1 0.9 99.1 0.27 29.73
S2 1.6 98.4 0.48 29.52
S3 5.1 94.9 1.53 28.47
S4 8.1 91.9 2.43 27.57
S5 10 90 3.0 27.0
S6 12 88 3.6 26.4
S7 14 86 4.2 25.8
S8 16 84 4.8 25.2
S9 18 82 5.4 24.6
S10 20 80 6.0 24.0
S11 24 76 7.2 22.8
S12 26 74 7.8 22.2
S13 30 70 9.0 21.0
S14 50 50 15.0 15.0

1.3.3　多种碳纤维复合纸的制备

将制备好的LCFP和SCFP与环氧胶膜叠层，并在120 ℃下热压2 min得到碳纤维复合纸，过程如图1所示。将LCFP按浓度梯度由L1~L16进行叠层（由下往上，下同），得到长碳纤维复合纸（MLCFP）。将SCFP按浓度梯度由S1~S14进行叠层，得到短碳纤维复合纸（MSCFP）。将SCFP的S1~S13与LCFP的L14~L16进行叠层，得到碳纤维复合纸（MCFP）。

图1  碳纤维复合纸的制备流程

Fig. 1  Preparation process of carbon fiber composite paper

1.3.4　性能表征

利用SEM对碳纤维纸的表面形貌进行表征。测试前对样品进行喷金预处理，测试时加速电压为10 kV。

利用超景深显微镜对碳纤维纸的纤维分布情况进行观测。

利用手机外置微距镜头对碳纤维纸表面纤维进行宏观观测。将手机外置微距镜头与样品接触，平行放置进行观测。

利用伺服材料多功能高低温控制试验机对碳纤维纸进行力学性能测试。将碳纤维纸裁成10 mm×40 mm样品，每组取3个作为平行对照样，使用500 kg传感器，拉伸速度为5 mm/min。

利用四探针电阻仪对碳纤维纸进行方块电阻测试。

利用稳压电源和远红外成像仪对碳纤维纸在不同电压下的温度变化进行测试。通过温度随时间的变化，绘制出碳纤维纸的电热曲线。

利用网络矢量分析仪对碳纤维纸的电磁屏蔽性能进行测试。将碳纤维纸裁成50 mm×20 mm样品，每组取3个作为平行对照样，在8.2~12.4 GHz波长范围内对纸张进行电磁屏蔽性能测试。由测量的散射参数（B11和B21）计算出吸收系数（A）、反射系数（R）、透射系数（T）和总屏蔽效能（SET）、吸收效能（SEA）、反射效能（SER），相关公式如式(1)~式(6)所示。

R=|B11|2 （1）
T=|B21|2 （2）
A=1-R-T （3）
SER=-10 lg(1-R) （4）
SEA=-10 lg(T/(1-R)) （5）
SET=-10 lgT=SEA+SER （6）

2 结果与讨论

2.1　碳纤维纸的制备与形貌分析

本研究采用湿法成形技术将阔叶木浆纤维和碳纤维混合抄纸，通过控制碳纤维含量与磨浆转数，制备出不同碳纤维长度和浓度梯度的碳纤维纸。通过光学镜头、超景深显微镜和SEM对LCFP和SCFP的纤维形貌以及纤维结合、分布情况进行表征。图2和图3分别显示了碳纤维含量为0.9%、20%和70%的LCFP以及碳纤维含量为0.9%、20%和50%的SCFP的光学照片、超景深显微镜图和SEM图。从图2和图3可以看出，高模量的碳纤维呈现直棒状分布，而阔叶木浆纤维呈扁平状、随机分布。经PFI共磨处理的碳纤维和阔叶木浆纤维相互交织成纸，阔叶木浆纤维对碳纤维起到很好的黏附和增强作用。相比于LCFP中的碳纤维，SCFP中的碳纤维更短，因此，搭接位点密集，纤维分布更加均匀。

图2  LCFP的光学照片、超景深显微镜图和SEM图

Fig. 2  Optical, microscope, and SEM images of LCFPs

图3  SCFP的光学照片、超景深显微镜图和SEM图

Fig. 3  Optical, microscope, and SEM images of SCFPs

进一步将LCFP和SCFP与环氧胶膜进行叠层，环氧胶膜在高温下可流动浸润碳纤维纸，并进一步固化得到多种碳纤维复合纸MLCFP、MSCFP和MCFP。图4为碳纤维纸的光学照片以及MCFP的截面SEM图。由图4(a)~图4(c)可知，随碳纤维含量的增加，纸张颜色变深。图4(d)显示了MCFP的层状结构，这种多层结构有望发挥介电层、损耗层和反射层作用，最大限度实现电磁波的吸收和损耗，从而达到低反射电磁屏蔽的目的。

图4  (a)~(c)碳纤维纸的光学照片；(d)MCFP的截面SEM图

Fig. 4  (a)~(c) Optical images of carbon fiber papers; (d) SEM images of cross-sections of MCFP

2.2　碳纤维纸的电磁屏蔽性能及机理分析

碳纤维纸的电磁屏蔽性能如图5所示，其中图5(a)~图5(c)为总屏蔽效能，表示材料对电磁波的屏蔽效果，图5(d)~图5(f)为功率系数（包括吸收系数、反射系数和透射系数），表示材料对电磁波的作用效果，其中总屏蔽效能大于15 dB时，透射系数极低。从图5(a)可知，LCFP的总屏蔽效能较高，且随碳纤维含量增加而提升。碳纤维含量70%的LCFP的总屏蔽效能最高，达35 dB，但其反射系数也高达0.95，表明绝大部分电磁波在到达材料表面时被反射，易产生二次电磁污染。由图5(b)可知，SCFP的总屏蔽效能也与碳纤维含量成正比，但由于碳纤维长度较短，形成的有效导电网络密度较低，故其总屏蔽效能相对较低；另一方面，短碳纤维和阔叶木浆纤维的接触位点较长碳纤维和阔叶木浆纤维相比更多，因此，纤维结合界面处的反射/吸收损耗增强，其吸收系数较LCFP有大幅提升，最高达0.43。

图5  碳纤维纸的总屏蔽效能和功率系数

Fig. 5  Total shielding effectiveness and power coefficient of carbon fiber paper

为了充分发挥LCFP高总屏蔽效能和SCFP高吸收系数的优势，本实验利用环氧胶膜对LCFP和SCFP进行一系列叠层，得到MLCFP和MSCFP。结合图5(c)和图5(f)可知，MLCFP总屏蔽效能高于MSCFP，其吸收系数在叠层后达0.25，但仍低于MSCFP的0.61。为同时拥有高的总屏蔽效能和吸收系数，通过将2个系列碳纤维纸共同叠层，使反射系数较高的材料作为反射层，总屏蔽效能低但吸收系数高的材料作为吸收层，协同作用制备出一种具有低反射、高吸收特点的碳纤维复合纸MCFP。由图5(c)和图5(f)可知，MCFP总屏蔽效能达45 dB，吸收系数达0.67。当电磁波与MCFP表面接触时，由于纸张表面的碳纤维和阔叶木浆纤维存在大量的孔隙，且多层结构具有良好的阻抗匹配，极少量电磁波被反射，大部分电磁波可以继续向材料内部传播。入射电磁波在三维导电网络中可多次被反射和散射，延长了电磁波的传播路径，提高电磁波被耗散的几率，且由于碳纤维的介电损耗存在，部分电磁波可被转化为热能。由于梯度和多层结构的协同作用，实现了材料优异的电磁屏蔽性能和出色的吸收特性。

基于上述结论，提出MCFP的电磁屏蔽机理，如图6所示。当电磁波与材料表面接触时，由于MCFP表层碳纤维含量最低，电导率最低，可作为介电层，对电磁波的反射作用最弱。因此，只有极少的电磁波被反射，大部分电磁波可继续向材料内部传播。入射电磁波在内部各吸收损耗层之间被多次反射和损耗，电磁波大部分被转换为热能。由于MCFP的底层碳纤维含量最高，导电性最好，对电磁波的反射最强，可作为最终反射层，使未被损耗完的电磁波再次被反射回损耗层，从而实现对电磁波的高吸收。综上所述，梯度和多层结构多种机制协同可有效改善电磁波的传播路径，增强材料对电磁波的吸收作用，阻止电磁波的传播。

图6  碳纤维复合纸的电磁屏蔽机理和结构示意图

Fig. 6  Electromagnetic shielding mechanism and structural schematic diagrams of carbon fiber composite paper

2.3　碳纤维纸的力学性能分析

碳纤维纸的力学性能如图7所示。从图7可以看出，随着碳纤维含量的增加，LCFP和SCFP的拉伸强度和拉伸模量均呈现下降趋势，主要原因是随着碳纤维含量提高，阔叶木浆纤维含量变少，碳纤维与阔叶木浆纤维之间的结合力变差，导致其在拉伸时易发生纤维拔出和滑移，最终纸张断裂。除此之外，SCFP的拉伸强度普遍大于LCFP的拉伸强度，这是由于碳纤维长度越短，越容易与植物纤维形成均匀浆料，纸张紧度越大，对纤维界面结合破坏越小，故拥有较高的拉伸强度。3种碳纤维复合纸的断裂伸长率（即应变）大幅提升，但拉伸强度均有所下降，主要原因是环氧胶膜具有较好的柔性和变形能力，导致纸张拉伸过程中容易发生层间滑移，造成复合纸的强度降低。

图7  碳纤维纸的力学性能

Fig. 7  Mechanical properties of carbon fiber papers

2.4　碳纤维纸的电热性能分析

由于碳纤维具有优异的导电性和焦耳热性能，进一步对碳纤维纸的电导率和电热性能进行测试，结果如图8所示。图8(a)为LCFP的方块电阻，由于碳纤维含量在0.9%~10%时，LCFP中无法形成导电通路，因此无法测出有效方块电阻。与LCFP类似，当SCFP的碳纤维含量>20%时才能形成导电通路使电流通过（见图8(b)），这是因为SCFP中碳纤维长度更短，具有较大的接触电阻，需要更多的碳纤维才能形成导电通路。由图8(c)可以看出，MLCFP与SCFP具有相同的规律，均具有非常大的方块电阻；MSCFP与MCFP具有类似的较小方块电阻，具备良好的导电性。

图8  碳纤维纸的方块电阻和电热性能

Fig. 8  Square resistance and electric heating performance of carbon fiber papers

MCFP具有优异的电磁屏蔽性能和较小的方块电阻，均说明其较好的导电性能，图8(d)为MCFP在2、4和6 V恒定电压下的温度随时间变化曲线（电热曲线）。由图8(d)可以看出，在2 V的低电压下，MCFP的表面温度由25.1 ℃升高至38.4 ℃；当输入电压升高至4 V时，表面温度逐渐升高，最终稳定在76.3 ℃；随着电压进一步升高至6 V时，表面温度急剧升高至147 ℃。在图8(e)中，热成像仪记录了随电压升高的MCFP变化表面温度，且当施加电压撤去时，MCFP的表面温度也会随之迅速变化，表明MCFP具有出色的散热效率。以上结果表明，MCFP具有出色的温度-电压响应特性和焦耳热性能，有望在电热除冰和热理疗等领域得到广泛应用。

3 结论

本研究针对现有电磁屏蔽材料的高反射和二次污染问题，提出通过改变碳纤维长度、形成梯度和多层结构的方法调控复合纸基材料电阻，减少电磁波在表面反射，增强电磁波在内部的吸收损耗，制备了具有梯度结构、低反射、高吸收和出色电热能力的纸基电磁屏蔽材料。

3.1 长碳纤维复合纸（MLCFP）具有高总屏蔽效能50 dB和低吸收系数0.25，而短碳纤维复合纸（MSCFP）具有低总屏蔽效能20 dB和高吸收系数0.61。将长碳纤维纸（LCFP）和短碳纤维纸（SCFP）叠层得到的碳纤维复合纸（MCFP）兼具高总屏蔽效能（45 dB）和高吸收系数（0.67），为低反射纸基电磁屏蔽材料的设计和制备提供参考。

3.2 碳纤维复合纸（MCFP）继承了碳纤维的高导电、导热和出色的电热性能。碳纤维复合纸（MCFP）在6 V电压驱动下表面温度由25.1 ℃升高至147 ℃。得益于碳纤维的高导热性，MCFP在驱动电压去除后表面热量迅速释放，具有良好的散热性能，这些优异特性使其有望应用于电热除冰和电热理疗等领域。

参 考 文 献

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