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不同树龄竹柳特性分析及其溶解浆纺丝工艺探究

  • 杨小博 1,2,4,5
  • 刘艳钊 1,2
  • 倪建萍 1,2
  • 田超 1,2 ✉
  • 龚琛 1,2
  • 石瑜 3
  • 杜秀 4,5
  • 赵涛 1,2,4,5
  • 肖贵华 1,2,4,5
  • 王月江 1,2,4,5
  • 江骁雅 1,2,4,5
  • 孙德文 4,5
1. 中国制浆造纸研究院有限公司，北京，100102； 2. 制浆造纸国家工程实验室，北京，100102； 3. 中轻纸品检验认证有限公司，北京，100102； 4. 中轻特种纤维材料有限公司，河北廊坊，065000； 5. 河北省先进纸基功能材料技术创新中心，河北廊坊，065000

中图分类号： TS721+.2

最近更新：2023-12-21

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2023.12.010

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摘要

通过对不同树龄竹柳进行化学组分和纤维质量的分析，确定用于制浆的竹柳树龄。采用预水解、硫酸盐法蒸煮、ECF漂白等处理，研究了不同蒸煮条件对竹柳成浆性能的影响。通过对竹柳溶解浆成丝品质的检测，评价了竹柳溶解浆的纺丝性能。结果表明，3年生竹柳的应用价值较高，以其制备的溶解浆，预水解后多戊糖脱除率达56.31%，与桉木相当。经过总用碱量（Na2O计）19%、硫化度18%的硫酸盐蒸煮后，竹柳成浆特性黏度605 mL/g，聚合度861。经D0EpD1P四段ECF漂白后，竹柳溶解浆关键性能指标均满足行业标准中优等品的要求。竹柳溶解浆与常规商品阔叶木溶解浆无明显差异，纺丝后的黏胶过滤性能较好，丝束性能指标满足国家标准中合格品要求。

溶解浆是以棉/棉短绒、木材、竹子等纤维原料，经酸法或碱法制浆获得的高纯度纤维素载体，其纤维素含量高达90%~99%，仅含有少量半纤维素（2%~4%），以及微量的木质素、抽出物和矿物质[

1-4]。此外，溶解浆还是制造黏胶纤维、玻璃纸、醋酸纤维、硝化纤维、羧甲基纤维素、微晶纤维素等生产和生活物资的主要原料[5-7]。然而，由于我国森林资源短缺，开发一种新的速生材来满足溶解浆市场的原料需求变得十分迫切。

竹柳是一种经过选优选育而驯化出的柳树，其形态、侧枝、密植型和竹子相似，具有多种优良特征，如生长速度快、抗性强（抗寒、抗盐碱、抗旱涝、抗病等）、材质好、自然白度高等。1年生竹柳的纤维平均长度为0.84 mm，平均宽度为21.44 μm，壁腔比为0.72，且纤维较为柔软，与速生杨木相当[

8-10]，近几年逐渐进入制浆造纸工作者的视野。

本研究首先分析了不同树龄的竹柳、桉木和杨木的化学组成与纤维特性，然后通过对比制浆性能，优选最佳轮伐期的竹柳，进一步优化了预水解后原料的硫酸盐蒸煮工艺，最后开展了对竹柳预水解硫酸盐法蒸煮、漂白和纺丝特性指标的评价，以期为竹柳生产溶解浆的可行性，提供理论依据。

1 实验

1.1　实验原料及试剂

1年生、3年生和5年生竹柳（杆状圆木，直径≤9 cm），由新疆某厂提供。桉木，澳大利亚蓝桉，由山东某厂提供。原料经手工剥皮后，采用削片机将竹柳切削成长度和宽度均为15~25 mm、厚度为3~5 mm的木片，筛选后风干，储存备用。

氢氧化钠（NaOH）、硫化钠、氯化钡、硅酸钠、硫酸镁、乙二胺四乙酸（EDTA），均为分析纯，沪试试剂有限公司；乙醇（质量分数95%）、苯、亚氯酸钠、丙酮、盐酸、冰醋酸，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；铜乙二胺溶液，中国制浆造纸研究院有限公司；二硫化碳（CS2），工业级，沪试试剂有限公司。

1.2　实验仪器

磨料机、03湿浆解离器、32288振动筛浆机、L&W纤维分析仪，瑞典L&W公司；NO.2615电热回转式蒸煮锅、2543动态纸页成型器，日本KRK公司；XT5018-GP18-D61恒温水浴锅，杭州雪中炭恒温技术有限公司；SX2-4-10箱式电阻炉，上海熙浩实业有限公司；XT5118-OV140电热鼓风干燥箱，杭州雪中炭恒温技术有限公司；Color Touch PC白度仪，美国Technidyne公司；320 IF板框压滤机，禹州市恒冠过滤设备有限公司；尘埃度测定仪，实验室自制。

1.3　实验方法

1.3.1　化学组成分析

将不同树龄的竹柳片分别用磨料机磨成粉末，采用振动筛筛选10 min后，截取40~60目的木粉，装入自封袋，平衡水分后备用。按国家标准测定原料中灰分、1% NaOH抽出物、冷水抽出物、热水抽出物、苯-醇抽出物、多戊糖、综纤维素、总木质素（酸不溶木质素、酸溶木质素）等。桉木的分析过程同上，比较竹柳与杨木、桉木化学组分的差异。

1.3.2　纤维质量分析

分别选取不同树龄的竹柳片，将其沿纵向切成火柴棍大小，放在水中煮沸，使样品下沉，以排除其中的空气。然后，用冰醋酸与过氧化氢（质量分数30%）体积比为1∶1的解析液，在60 ℃下浸泡数小时，直至样品变白。用蒸馏水充分洗去样品上残留的解析液，分散纤维，贮于试剂瓶中备用[

7]。采用L&W纤维分析仪测定竹柳样品的纤维质均长度和宽度，桉木的分析过程同上，比较不同树龄竹柳与杨木、桉木纤维质量的差异。

1.3.3　预水解

称取一定质量（M0，g）的竹柳片进行预水解，该反应在电热蒸煮锅中进行，升温90 min，保温100 min，最高温度为170 ℃，液比为1∶3.5（g∶L）。预水解结束后取出竹柳片，用自来水充分洗净，直至滤液pH值和自来水相同，待平衡水分后，测量竹柳片的质量，记为M1（g），根据式（1）计算预水解竹柳片得率（Y，%）。然后将预水解后的竹柳片风干、磨粉后，采用与1.3.1相同的方法测量多戊糖含量，根据预水解竹柳片得率和多戊糖含量，根据式（2）计算多戊糖脱除率（W，%）。

Y=M1·1-XM0·1-X×100% （1）
W=A1-A2A1×100% （2）

式中，X为水分含量，%；A1为预水解前多戊糖含量，%；A2为预水解后多戊糖含量，%。

1.3.4　硫酸盐法蒸煮

采用硫酸盐法对预水解后的竹柳片进行蒸煮，获得竹柳浆，通过变化蒸煮用碱量（18%、19%、21%、22%、26%）和硫化度（18%和14%），考察其对成浆性能的影响。蒸煮条件为：最高温度165 ℃，升温时间90 min，保温时间90 min，液比1∶4.5。考察最高温度和保温时间对蒸煮结果的影响，实验条件为：用碱量19%（以Na2O计），硫化度18%，液比1∶4.5，将充分洗涤后的粗浆用湿浆解离器疏解分散后，用0.25 mm筛板的振动筛浆机筛选，分别收集粗渣和细浆，测定细浆得率、卡伯值和未漂浆的黏度。

1.3.5　漂白

采用D0EpD1P四段ECF漂白工艺，对蒸煮后的竹柳浆进行漂白，制得溶解浆。实验过程中，需将浆料、药品、水加入到聚乙烯塑料袋中，揉搓使三者混合均匀，并放置于恒温水浴锅中，为保证药品和浆料混合均匀，每隔10 min揉搓1次。

1.3.6　抄造与纸浆性能检测

采用动态纸页成型器将漂白后的浆料抄造成浆板，按国家标准测试其水分、灰分、多戊糖含量、D65白度、二氯甲烷抽出物含量、铁离子含量、尘埃度等各项指标。

1.3.7　纺丝实验

浸、压、粉、老成：将溶解浆用235 g/L的NaOH溶液浸渍处理2 h后，用挤压机压榨，制得碱纤维素，用浆料打散器粉碎碱纤维素，在29 ℃下静置20 h。

黄化、溶解：将碱纤维素在100 g/L的NaOH溶液中预碱化60 min，加入5.2 L 的CS2，初温18.5 ℃，终温31 ℃，黄化时间3 h后，进一步溶解在软化水中，制成黏胶胶体溶液。

过滤、纺丝：黏胶胶体溶液通过新启用的 IF 滤机（板框、滤材丙纶毡）过滤，网值210。过滤后的黏胶胶体溶液经静止脱泡熟成后，进行纺丝。纺丝熟成度采用氯化铵滴定黏胶使其凝固的方式评估，所需氯化铵溶液的毫升数最小值为该黏胶的熟成度。

后处理：纺丝成品需依次经过水洗、脱硫、漂白、上油、干燥等工艺处理才能制成丝束，对应的处理条件如下：水洗温度60~70 ℃；脱硫选用质量浓度4~6 g/L的NaOH溶液，温度85~90 ℃；漂白选用质量浓度0.4~0.7 g/L的H2O2溶液，温度50~60 ℃；上油选用质量浓度4~7 g/L的聚醚类表面活性剂，温度50~60 ℃；干燥采用分区干燥，其中A#区温度为120~125 ℃、B#区温度为120~125 ℃、C#区温度为110~115 ℃。

1.3.8　丝束性能检测

丝束的干、湿断裂强度，断裂伸长率，断裂强度变异系数按GB/T 14337—2008测定；丝束的线密度偏差率按GB/T 14335—2008测定。

2 结果与讨论

2.1　竹柳化学组分分析

原料的化学组分对制浆工艺和成浆特性有重要影响。研究竹柳树龄与化学组分的关系，既完成了对制浆性能的探究，又对林场的种植具有指导意义，可以有效地规划种植与砍伐的时间。不同树龄的竹柳木片与杨木、桉木的化学组分结果如表1所示。

表1  不同树龄竹柳及杨木、桉木的化学组分
Table 1  Chemical composition of bamboo willows at different ages, poplar, and eucalyptus ( % )
原料灰分抽出物多戊糖总木质素综纤维素
冷水热水1% NaOH苯-醇
1年生竹柳 0.12 4.50 7.00 22.70 2.43 15.51 22.26 80.80
3年生竹柳 0.57 1.40 2.20 16.30 1.69 24.62 24.20 81.90
5年生竹柳 0.74 1.10 1.80 15.70 1.23 23.26 26.43 81.90
杨木 0.84 2.10 3.10 17.80 2.23 20.91 23.75 78.85
桉木 0.29 1.00 2.20 12.70 1.98 20.34 27.73 77.26

注   杨木相关数据来源《制浆造纸手册第一分册·纤维原料和化工原料》，以下同。

由表1可知，1年生竹柳的灰分含量仅为0.12%，3年生竹柳的灰分含量快速增加到0.57%，5年生竹柳的灰分含量为0.74%，表明竹柳在第3年到第5年期间，生长速度减慢。

随着竹柳树龄的增加，其冷水抽出物含量逐年降低，由4.50%降低到1.10%，热水抽出物由7.00%降低到1.80%，1% NaOH抽出物含量由22.70%降低到15.70%，苯-醇抽出物含量由2.43%降低到1.23%。同时，与1年生竹柳相比，3年生竹柳的所有抽出物含量均降幅明显，而5年生竹柳的所有抽出物含量较3年生竹柳变化较小。此外，3年生和5年生竹柳的抽出物含量，均介于杨木和桉木之间。

随着竹柳树龄的增加，其多戊糖含量随之上升，由1年生的15.51%上升到3年生的24.62%，然而5年生竹柳的多戊糖含量为23.26%，低于3年生竹柳，说明此时竹柳的生长速度已经减缓，性质较稳定。此外，3年生和5年生的竹柳，其多戊糖含量略高于杨木（20.91%）和桉木（20.34%）。

木质素含量同样随着竹柳树龄的上升而增加，由1年生的22.26%增加到5年生的26.43%，且3年生和5年生竹柳的木质素含量介于杨木和桉木之间，其综纤维素含量均为81.90%，高于杨木（78.85%）和桉木（77.26%）。

通过对竹柳化学组分的分析可知，从第3年开始竹柳生长速度趋于平缓，3年生竹柳各项指标介于杨木和桉木之间，将3年生竹柳用于生产应用，其应用价值较高。

2.2　竹柳纤维质量分析

表2为不同树龄竹柳与杨木、桉木的纤维质量分析结果。由表2所示，纤维平均长度随竹柳生长时间的延长而增加，1年生、3年生和5年生竹柳纤维的平均长度分别为0.73、0.82和0.96 mm。3年生竹柳纤维的平均长度介于杨木（0.86 mm）和桉木（0.80 mm）之间，5年生竹柳纤维的平均长度则高于杨木和桉木；随着树龄的上升，竹柳纤维的平均宽度相近，分别为20.8、21.3和22.2 μm，均高于杨木（17.4 μm）和桉木（16.9 μm）；长宽比则随着树龄的上升而升高，1年生、3年生和5年生的长宽比分别为34.9、38.5和43.4，但均低于杨木（49.4）和桉木（47.2）。

表2  不同树龄竹柳纤维质量分析
Table 2  Analysis of fiber quality of bamboo willow at different ages
原料平均长度/mm平均宽度/μm长宽比
1年生竹柳 0.73 20.8 34.9
3年生竹柳 0.82 21.3 38.5
5年生竹柳 0.96 22.2 43.4
杨木 0.86 17.4 49.4
桉木 0.80 16.9 47.2

2.3　竹柳预水解及硫酸盐法制浆性能

2.3.1　竹柳预水解结果

根据上述分析，选取3年生竹柳为制浆原料。对3年生竹柳和桉木进行预水解，测量其得率及多戊糖含量。表3为竹柳和桉木的预水解结果。从表3可以看出，在相同的预水解工艺条件下，竹柳和桉木的多戊糖脱除率相近，分别为56.31%和59.69%。在预水解阶段脱除近60%的多戊糖后，竹柳预水解得率为85.01%，高于桉木的预水解得率（77.75%）。若进一步提高半纤维素的脱除率，则势必会造成制浆得率的持续下降，同时木质素也会发生较大程度的缩合反应，导致其在后续蒸煮过程中难以脱除。

表3  竹柳预水解结果
Table 3  Pre-hydrolysis results of bamboo willow ( % )
原料多戊糖含量得率多戊糖脱除率
3年生竹柳 预水解前 24.65 85.01 56.31
预水解后 10.77
桉木 预水解前 20.34 77.75 59.69
预水解后 8.20

2.3.2　用碱量和硫化度对竹柳成浆性能的影响

将预水解后的竹柳片充分洗涤后，进行蒸煮实验，蒸煮条件为：最高温度165 ℃，升温时间90 min，保温时间90 min，液比1∶4.5，以考察用碱量和硫化度对竹柳蒸煮结果的影响，结果如表4所示。

表4  用碱量和硫化度对竹柳浆料性能的影响
Table 4  Effect of alkali content and sulfurization degree on the properties of bamboo willow pulp
编号用碱量（以Na2O计）/%硫化度/%卡伯值特性黏度/mL·g-1聚合度
1# 18 18 21.4 1261 1942
2# 19 18 17.1 1182 1776
3# 21 18 11.2 1120 1703
4# 22 14 9.4 1016 1529
5# 26 14 9.2 924 1377

从表4可以看出，随着用碱量的提高，蒸煮后竹柳浆料的卡伯值和聚合度均呈现下降的趋势。对比1#、2#和3#，在硫化度均为18%的条件下，提高用碱量，竹柳浆料卡伯值从21.4降到了11.2，聚合度从1942降到了1703；对比4#和5#，在硫化度为14%的条件下，随着用碱量的增加，聚合度从1529降到了1377，竹柳浆料的卡伯值变化较小，分别为9.4（4#）和9.2（5#）。这说明在硫化度一定的前提下，增加用碱量，对竹柳浆料脱木质素的效果影响不大。

在蒸煮过程中，为保证木质素和半纤维素的尽量脱除，同时降低后续漂白工段的化学品消耗量，进而减轻漂白废水的污染负荷，在保证纸浆得率和黏度的前提下，需将蒸煮后所得竹柳成浆的卡伯值控制在尽可能低的范围。纤维素聚合度的高低影响纤维素的反应性能，一般情况下聚合度越低的纤维素，其反应性能越好。但如果聚合度过低，纤维素就会变成粉末状，无法满足溶解浆所需的性能。因此，通常要求溶解浆中纤维素的聚合度在200~800，以满足聚合度分布越窄反应性能越好的特性[

11]。鉴于后续多段漂白会对纤维素造成进一步的降解，本研究将蒸煮后竹柳成浆中的纤维素的聚合度尽量控制在800~1000。

2.3.3　最高温度和保温时间对竹柳成浆性能的影响

结合表4实验结果，以总用碱量（Na2O计）19%、硫化度18%、液比1∶4.5的条件，继续考察最高温度和保温时间对竹柳蒸煮结果的影响，结果如表5所示。

表5  蒸煮实验结果
Table 5  Cooking experiment results
编号最高温度/℃升温时间/min保温时间/min卡伯值细浆得率/%特性黏度/mL·g-1聚合度
6# 165 90 90 5.9 33.56 734 1068
7# 170 90 90 4.7 33.50 523 734
8# 168 90 120 4.9 33.43 605 861
9# 170 90 120 4.6 32.54 470 652

由表5可以看出，在相同的保温时间下，竹柳成浆的卡伯值和纤维素聚合度均随最高温度的升高而降低。对比6#和7#，当最高温度从165 ℃提高至170 ℃时，纤维素聚合度从1068降到了734，竹柳成浆的卡伯值从5.9降到了4.7；对比7#和9#，当最高温度相同时，将保温时间从90 min延长至120 min时，脱木质素效果的变化并不明显，竹柳成浆的卡伯值仅从4.7降低至4.6，但纤维素聚合度从734下降到了652；对比9#和8#，保温时间均为120 min，将最高温度从170 ℃降低至168 ℃时，纤维素聚合度从652 恢复到861，且竹柳成浆的卡伯值仍在5.0以下。这表明提高蒸煮的最高温度，可以进一步加强脱木质素效果，降低纤维素聚合度，但蒸煮的最高温度不宜过高，避免出现蒸煮后的纤维素降聚过度。

蒸煮后的竹柳成浆，除6#的聚合度为1068外，其余均在1000以下，考虑在后续漂白过程中竹柳成浆的聚合度会进一步的下降，为满足溶解浆的制备要求，需要保证蒸煮后竹柳成浆的聚合度在800~900，因此，选定工艺条件8#，即蒸煮工艺为：总用碱量（Na2O计）19%，硫化度18%，最高温度168 ℃，升温时间90 min，保温时间120 min。在该条件下，竹柳成浆黏度为605 mL/g（聚合度861）、卡伯值4.9，细浆得率为33.43%。

2.4　竹柳ECF漂白后溶解浆性能评价

2.4.1　竹柳ECF漂白工艺

结合竹柳原料木质素含量较低、材质较为洁白且竹柳成浆卡伯值较低的情况，本实验采用不经氧脱直接对本色浆进行D0EpD1P四段ECF（无元素氯）漂白的工艺方案，使浆料亮度达到90%以上，并符合行业标准的其他性能要求，具体漂白工艺参数如表6所示。

表6  ECF漂白工艺参数
Table 6  ECF bleaching process parameters
D0段有效氯/%2.5
温度/℃70
时间/min60
浆浓/%12
Ep段 NaOH/% 2.0
H2O2/% 1.0
温度/℃ 80
时间/min 60
浆浓/% 20
D1段 有效氯/% 1.0
温度/℃ 70
时间/min 60
浆浓/% 12
P段 NaOH/% 1.0
H2O2/% 2.0
Na2SiO3/% 2.0
EDTA/% 0.2
MgSO4/% 0.05
温度/℃ 80
时间/min 60
浆浓/% 20

2.4.2　竹柳溶解浆性能评价

对漂白后的竹柳浆料进行疏解、筛分处理后，采用动态纸页成型器将所有竹柳浆料抄造成浆板，平衡水分后，依照QB/T 4898—2015对浆料性能进行测定，结果如表7所示。

表7  溶解浆性能测定结果
Table 7  Dissolving pulp performance measurement results
溶解浆水分/%得率/%多戊糖/%α-纤维素/%特性黏度/mL·g-1聚合度白度/%灰分（575 ℃）/%二氯甲烷抽出物/%铁离子含量/mg·kg-1尘埃度3
（0.05~3.0）mm2/kg>3.0 mm2/kg
竹柳 7.20 33.20 2.77 93.2 491 685 91.4 0.11 0.19 7.61 56 0
桉木1 2.16 97.7 690 997 91.2 0.10 0.11 3.54 30 0
优等品2 8.0~12.0 ≤4.00 380~500 ≥82.0 ≤0.12 ≤0.30 ≤15.0 ≤60 不应有

注   1参考某公司实验室制备溶解浆的数据结果，总有效氯为3.5%，D0EpD1P四段漂白；2参考产品标准QB/T 4898—2015；3在实验室条件下将浆料抄造成浆板后测得。

由表7可知，经过总有效氯为3.5%的D0EpD1P四段漂白，竹柳溶解浆的亮度达91.40%、多戊糖含量为2.77%、α-纤维素含量为93.20%、特性黏度为491 mL/g、灰分含量为0.11%、二氯甲烷抽出物含量为0.19%、铁离子含量为7.61 mg/kg，这些关键性能指标均达到QB/T 4898—2015《溶解浆》中对优等品的质量要求，且主要性能与作为参考的桉木溶解浆较为接近。

2.5　竹柳溶解浆纺丝性能实验

黏胶法是先将纤维素用强碱处理生成碱纤维素，再与CS2反应得到纤维素黄酸钠，将其溶于强碱中制成黏胶，再在凝固浴中纺丝，得到人造纤维的方法；其溶解机理是先把纤维素转化为中间化合物，然后溶解于无机溶剂中，纺丝溶液挤出的同时，中间化合物重新转化为纤维素，再生成丝状态[

12]。本研究采用黏胶法将竹柳溶解浆进行纺丝实验，其工艺流程图见图1。

图1  黏胶纤维生产工艺流程图

Fig. 1  Flow chart of viscose fiber production process

2.5.1　纺丝工艺

2.5.1.1　浸、压、粉、老成

根据浆粕特点，借鉴古典浸渍装置，采取静止浸渍、离心脱碱，自然老成工艺。主要工艺条件如下。

（1）浸渍：浴比为1∶25，碱液浓度为235 g/L，温度为35 ℃，时间为2 h；

（2）压榨：处理后竹柳浆组成成分为26.99%的α-纤维素，含碱量为 20.17%；

（3）粉碎：粉碎度为120 s；

（4）老成：温度为29 ℃，时间为20 h，初始铜黏度为73.18 mPa·s，黄化投料铜黏度为50.82 mPa·s。

2.5.1.2　黄化、溶解

老成后，处理后竹柳浆碱纤维素较少，为保证黄化效果，取短丝碱纤维素（碱纤维素中α-纤维素含量31.45%，含碱量14.45%），为提高黄化效果，适当增加黄化加碳量，延长黄化时间。主要工艺条件如下。

（1）预碱化：碱液浓度为100 g/L，预碱化液为30 L，时间为60 min；

（2）黄化：CS2量为5.2 L，初温为18.5 ℃，终温为31 ℃，黄化时间为3 h；

（3）溶解组成：处理后竹柳浆α-纤维素含量为9.16%，含碱量为5.31%，黏度为41 mPa·s，熟成度为9.12，网值为50 mL。

2.5.1.3　过滤、纺丝（单锭小试纺丝）

溶解胶通过新启用的IF滤机（板框、滤材丙纶毡），经滤机稀释，组成、黏度降低，过滤后网值大幅提升，该过滤过程的工艺参数如下：竹柳浆中α-纤维素含量为8.23%、含碱量为4.64%、黏度为32 mPa·s、熟成度为8.50、网值为210 mL。待过滤后的黏胶胶体溶液静止脱泡熟成，进行纺丝。

2.5.1.4　后处理

后处理过程的主要工艺参数如下。

（1）水洗：温度为60~70 ℃；

（2）脱硫：NaOH溶液浓度为4~6 g/L，温度为85~90 ℃；

（3）漂白：H2O2溶液浓度为0.4~0.7 g/L，温度为50~60 ℃；

（4）上油：浓度为4~7 g/L，温度为50~60 ℃；

（5）干燥：A#区温度为120~125 ℃，B#区温度为120~125 ℃，C#区温度为110~115 ℃。

2.5.2　丝束性能指标

依照GB/T 14337—2008对纺制得到的丝束性能进行测定，结果如表8所示。

表8  丝束性能测定结果
Table 8  Test results of tow performance
干断裂强度/cN·dtex-1湿断裂强度/cN·dtex-1干断裂伸长率/%线密度偏差率/%干断裂强度变异系数/%
测定值 1.90 1.16 11.2 7.78 17.7
合格品1 ≥1.90 ≥0.95 T1±4.0 ±11.00

注   1参考产品标准为GB/T 14463—2008；T1为干断裂伸长率中心值，不得低于18%。

由表8可知，本实验所用竹柳浆的α-纤维素含量、黏度等主要性能指标，均满足黏胶纤维生产需要。黄化制胶过程正常，与常规商品阔叶木溶解浆无异。竹柳浆反应性能较好，可纺性正常，丝束性能基本满足黏胶纤维性能要求。

3 结论

3.1 随着树龄的延长，竹柳中纤维素、木质素、多戊糖含量随之递增，冷/热水抽出物、1% NaOH抽出物、有机溶剂抽出物含量则出现一个递减的趋势；纤维的平均长度和平均宽度随竹柳树龄的延长随之递增。竹柳在前3年生长速度较快，3年生竹柳各组分含量介于同龄杨木与桉木之间。结合纤维质量、化学组分分析及轮伐期，竹柳生长3年后便可用于生产应用，此时应用价值较高。

3.2 3年生竹柳在最高温度170 ℃，升温时间90 min，保温时间100 min，液比为1∶3.5的预水解条件下，预水解得率为85.01%，预水解后竹柳片中的多戊糖含量从24.65%降低至10.77%，多戊糖脱除率达56.31%。

3.3 3年生竹柳在经总用碱量（Na2O计）19%，硫化度18%，液比1∶4.5，最高温度168 ℃，升温时间90 min，保温时间120 min进行硫酸盐蒸煮后，细浆得率33.43%、筛渣率0.06%，特性黏度605 mL/g，聚合度861。

3.4 通过总有效氯用量为3.5%的D0EpD1P四段ECF漂白后，竹柳溶解浆成浆得率33.20%，亮度（D65）达91.40%；多戊糖含量为2.77%、α-纤维素含量为93.20%、特性黏度为491 mL/g、灰分含量为0.11%、二氯甲烷抽出物含量为0.19%、铁离子含量为7.61 mg/kg。

3.5 竹柳溶解浆黄化制胶过程正常，与常规商品阔叶木溶解浆无明显差异，黏胶过滤性能较好，可纺性正常，竹柳可用作制备溶解浆的原料。

参 考 文 献

1

Sixta H. Handbook of pulp［M］. Weinheim：Wiley-VCH Verlag Gm-bH & Co. KGaA， 2006： 1022-1024. [百度学术] 

2

田 超， 黄 雁， 杨小博， 等. 溶解浆的反应性能及相关研究进展［J］. 中国造纸， 2015， 34（1）： 61-66. [百度学术] 

TIAN C， HUANG Y， YANG X B， et al.The Reactivity of Dissolving Pulp and Its Research Progress： A Review ［J］. China Pulp & Paper， 2015， 34（1）： 61-66. [百度学术] 

3

石 瑜， 田 超， 倪建萍， 等. 改善溶解浆在NMMO水溶液溶解体系中润胀性能的研究［J］.中国造纸， 2018， 37（1）： 1-7. [百度学术] 

SHI Y， TIAN C， NI J P， et al. Study on Improving the Swelling Performance of Dissolved Pulp in NMMO-H2O System ［J］. China Pulp & Paper， 2018， 37（1）： 1-7. [百度学术] 

4

范述捷， 文 飚， 苏振华， 等. 商品化学浆制备溶解浆的研究进展［J］. 中国造纸， 2017， 36（3）： 64-68. [百度学术] 

FAN S J， WEN B， SU Z H， et al. The Research Progress of Upgrading Paper-grade Pulp to Dissolving Pulp［J］ China Pulp & Paper， 2017， 36（3）： 64-68. [百度学术] 

5

产业前景.2021年中国溶解浆行业产能分布及价格趋势分析［EB/OL］.（2022-7-13）. https：//www.163.com/dy/article/HC5M18UU055360U6.html. [百度学术] 

Industrial Prospects. Analysis of Production Capacity Distribution and Price Trends in China’s Dissolved Pulp Industry in 2021［EB/OL］.（2022-7-13）. https：//www.163.com/dy/article/HC5M18UU055360U6.html. [百度学术] 

6

吕卫军， 张 勇， 陈 彬. 溶解浆的生产技术现状与发展［J］.中国造纸， 2012， 31（1）： 61-66. [百度学术] 

LYU W J， ZHANG Y， CHEN B. Dissolving Pulp Manufacture Technologies： Current Status and Development Trend ［J］. China Pulp & Paper， 2012， 31（1）： 61-66. [百度学术] 

7

吴可佳， 王海松， 孔凡功， 等. 溶解浆生产技术现状及研究进展［J］. 中国造纸， 2011， 30（8）： 63-67. [百度学术] 

WU K J， WANG H S， KONG F G， et al. The Current Production Technology and Research Progress of Dissolving Pulp ［J］. China Pulp & Paper， 2011，30（8）： 63-67. [百度学术] 

8

薛崇昀， 贺文明， 聂 怡， 等. 竹柳材性、纤维质量及制浆性能的研究［J］.中华纸业， 2009， 30（15）： 60-63. [百度学术] 

XUE C Y， HE W M， NIE Y， et al. Research on the Properties， Fiber Quality， and Pulping Performance of Bamboo and Willow ［J］. China Pulp & Paper Industry， 2009， 30（15）： 60-63. [百度学术] 

9

胡玉杰， 孔维云， 陈星明， 等. 竹柳造林技术简介［J］. 内蒙古林业， 2013（9）： 24-25. [百度学术] 

HU Y J， KONG W Y， CHEN X M， et al. Introduction to Bamboo and Willow Afforestation Technology ［J］. Inner Mongolia Forestry， 2013 （9）： 24-25. [百度学术] 

10

石淑兰， 何福望. 制浆造纸分析与检测［M］. 北京： 中国轻工业出版社， 2003： 13-17. [百度学术] 

SHI S L， HE F W. Analysis and Testing of Pulp and Paper Making ［M］. Beijing： China Light Industry Press， 2003： 13-17. [百度学术] 

11

李因波. 速生杨木溶解浆的制备工艺研究［D］. 济南： 齐鲁工业大学， 2013. [百度学术] 

LI Y B. Study on the preparation process of fast-growing poplar dissolved pulp ［D］. Ji’nan： Qilu University of Technology， 2013. [百度学术] 

12

杨文礼， 蒋听培， 王庆瑞， 等. 纤维素与粘胶纤维［M］. 北京： 纺织工业出版社， 1981： 37. [百度学术] 

YANG W L， JIANG T P， WANG Q R， et al. Cellulose and Viscose Fibers ［M］. Beijing： Textile Industry Press， 1981： 37. [百度学术] 

CPP [百度学术] 

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