摘要
本研究根据纸张撕裂度测量的基本要求,对3 mil(厚度0.088 mm)间位芳纶纸进行横向撕裂度测量,对不确定度分量进行分析量化,给出评定方法与步骤,并对芳纶纸横向撕裂度测量不确定度离散区间进行定量评估。结果表明,按置信区间为95%,同一批次5组杜邦T412-3 mil间位芳纶纸撕裂度分别为(3084±24)、(3161±102)、(3092±92)、(3064±134)和(3145±162)mN,覆盖因子k=2,离散区间位于24~162 mN间。按照标准进行符合规范的测量前提下,纸样均匀性引入的不确定度是芳纶纸撕裂度测量不确定度的主要来源;其次是撕裂度仪的校准引入的不确定度;切口长度误差、裁切误差引入的不确定度影响较小;温湿度、试样层数等因素对测量不确定度影响可以忽略。
芳纶纸又称聚芳酰胺纤维纸,以其优异的物理性能(高抗张强度、撕裂度、耐磨性等)、良好的耐温性和化学稳定性、优良的阻燃和电绝缘性,广泛应用于国防、航空航天、高速列车、电工绝缘等领域,且市场需求强劲,行业发展前景
以芳纶纸为原材料,经涂胶、叠合、压制、切割、拉伸、定型、浸胶、固化、切片等工艺制备成的芳纶纸蜂窝芯材是飞机机身次承力结构和舱内结构的重要材
对于航空级芳纶纸,其撕裂度可间接影响到后续产品的外观表现及芳纶纸蜂窝的力学性
由于所取试样不能完全代表该批纸卷,且撕裂度测量结果的准确性通常受仪器测量力值准确性、测量重复性、试样撕裂方向裁切误差和切口长度误差及其他因素(如温湿度、取样层数等)的影响,因此,通过对撕裂度测量不确定度进行评定可判定测量数据的可靠性,增强测量结果之间的可比性,明确不确定度来源,从而减小测量不确定度分量。此外,不确定度评估方法的建立不仅对提高芳纶纸撕裂度检测水平有一定指导意义,也对准确评价航空用芳纶纸的撕裂度等机械性能有一定帮
本研究通过对杜邦Nome
将芳纶纸卷按GB/T 10739—2002《纸、纸板和纸浆将试样处理和试验的标准大气条件》的要求放置在温度不高于40 ℃,相对湿度10%~35%环境下预处理24 h。取样根据GB/T 450—2008《纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定》进行,在距纸卷边缘15 mm以外处裁切300 mm×300 mm的纸张若干张,再按照GB/T 10739—2002的要求,悬挂在恒温恒湿实验室中平衡水分4 h以上。实验室环境为温度(23±1) ℃,相对湿度(50±2)%。
芳纶纸撕裂度不确定度评定的主要流程见

图1 芳纶纸撕裂度不确定度评定流程
Fig. 1 Flow chart for estimation of measurement uncertainty in tearing resistance measurement of aramid paper
在评定不确定度前,根据GB/T 455—2002检测标准的规定建立数学模型,见
(1) |
式中,表示撕裂度,mN;表示实验方向上的平均刻度读数,mN;表示换算因子,即刻度的设计层数,一般为16;表示同时撕裂的试样层数,标准规定4层。
根据对数学模型和测量步骤的分析,可得芳纶纸撕裂度测量不确定度的来源如
(1)撕裂度测量引入的不确定度分量,包括撕裂度仪测量力值准确性和测量重复性引入的不确定度分量。
(2)试样撕裂方向裁切误差引入的不确定度分量,包括裁切尺寸误差和裁切平行度误差引入的不确定度分量。
(3)试样切口长度误差引入的不确定度分量。
(4)其他因素引入的不确定度,包括温度和相对湿度、试样均匀性和取样层数等。
撕裂度测量引入的标准不确定度主要来源于测量重复性引入的标准不确定度和撕裂度仪测量力值准确性引入的标准不确定度。
测量重复性引入的不确定度为A类不确定度,由重复性实验数据的统计分析得到。依据GB/T 455—2002检测标准,对同一批次T412-3 mil间位芳纶纸的每组撕裂度评定进行10次重复性测试,共测5组,结果见
测试次数/次 | 撕裂度/mN | ||||
---|---|---|---|---|---|
第1组 | 第2组 | 第3组 | 第4组 | 第5组 | |
1 | 3022 | 3001 | 3317 | 3366 | 3366 |
2 | 3082 | 3424 | 2864 | 2786 | 3624 |
3 | 3110 | 3186 | 3210 | 3065 | 3004 |
4 | 3106 | 3119 | 2988 | 2975 | 3104 |
5 | 3098 | 2881 | 3020 | 3386 | 3415 |
6 | 3054 | 3241 | 3151 | 2969 | 2885 |
7 | 3132 | 3109 | 2964 | 2781 | 2903 |
8 | 3060 | 3221 | 3008 | 3121 | 3018 |
9 | 3082 | 3340 | 3253 | 3220 | 3145 |
10 | 3099 | 3085 | 3150 | 2974 | 2987 |
撕裂度平均值/mN | 3084 | 3161 | 3092 | 3064 | 3145 |
测量重复性引入的标准不确定度/mN | 10.1 | 50.0 | 45.9 | 67.0 | 77.5 |
撕裂度仪测量力值准确性引入的标准不确定度/mN | 0.058 | 0.289 | 0.265 | 0.387 | 0.447 |
撕裂度测量引入的合成标准不确定度/mN | 10.1 | 50.0 | 45.9 | 67.0 | 77.5 |
撕裂度测量引入的相对标准不确定度/% | 0.33 | 1.58 | 1.48 | 2.19 | 2.46 |
(2) |
经计算,每组的分别为3084、3161、3092、3064、3145 mN。
单个测量值实验标准偏差S(F)根据贝塞尔公式(
(3) |
经计算,每组的分别为32、158、145、212、245 mN。
实验标准偏差计算如
(4) |
经计算,每组的分别为10.1、50.0、45.9、67.0、77.5 mN。
测量重复性引入的标准不确定度计算见
(5) |
经计算,每组的分别为10.1、50.0、45.9、67.0、77.5 mN。
根据撕裂度仪校准结果可知,撕裂度仪的力值允许误差为1.0%,在误差范围内,误差出现的概率各处相同。因此,误差分布满足矩形(均匀)分
(6) |
经计算,每组的分别为0.058、0.289、0.265、0.387、0.447 mN。
因此,撕裂度测量引入的合成标准不确定度计算见
(7) |
经计算,每组的分别为10.1、50.0、45.9、67.0、77.5 mN。
因此,撕裂度测量引入的相对标准不确定度计算见
(8) |
经计算,每组的分别为0.33%、1.58%、1.48%、2.19%、2.46%。实验结果汇总如
撕裂方向裁切误差引入的标准不确定度主要来源于撕裂方向裁切尺寸误差引入的标准不确定度和撕裂方向裁切平行度误差引入的标准不确定度。
试样撕裂方向裁切尺寸误差会影响撕裂度值,引入不确定度。由校准证书可知,裁切尺寸的极限误差为±0.2 mm,在误差范围内,误差出现的概率各处相同。因此,误差分布满足矩形(均匀)分
(9) |
根据2.4中对相对标准不确定度评定的结果,可将芳纶纸撕裂度的标准不确定度分量汇总见
因、、测量不确定度分量相互独立,且对于乘积形式模型,灵敏系数均为1,则由
(15) |
经计算,每组的分别为0.40%、1.60%、1.50%、2.20%、2.47%。
依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,为确保给芳纶纸撕裂度测量不确定度有接近95%的置信概率,取包含因子=2,得芳纶纸撕裂度测定的扩展不确定度计算见
(17) |
经计算,每组的分别为24、102、92、134、162 mN。
每组撕裂度(F)检测结果平均值为,即n=10的撕裂度平均值。检测结果的相对扩展不确定度是由合成标准不确定度乘以包含因子(=2)给出的,可提供约95%的置信概率。按该法测得同一批次5组杜邦T412-3 mil间位芳纶纸撕裂度检测值与扩展不确定度见
第一组 | 第二组 | 第三组 | 第四组 | 第五组 | |
---|---|---|---|---|---|
撕裂度平均值/mN | 3084 | 3161 | 3092 | 3064 | 3145 |
合成相对标准不确定度ucrel(F)/% | 0.40 | 1.60 | 1.50 | 2.20 | 2.47 |
合成相对不确定度uc(F)/mN | 12 | 51 | 46 | 67 | 81 |
扩展不确定度U(F)/mN | 24 | 102 | 92 | 134 | 162 |
本研究提出了芳纶纸撕裂度测量不确定度评定流程及分析方法,分析了芳纶纸撕裂度测量不确定度分量的来源,并通过对芳纶纸撕裂度的测量,完成了芳纶纸横向撕裂度测量不确定度的定量评定。
4.1 评定所用数学模型符合GB/T 455—2002《纸和纸张撕裂度的测定》中撕裂度计算方法,精度确高;撕裂度测量结果合格,即符合国家重点新材料首批次应用示
4.2 3 mil间位芳纶纸横向撕裂度不确定度离散区间位于24~162 mN,该值的提出对提高航空用3 mil间位芳纶纸横向撕裂度不确定度定量评定的准确性和可靠性有参考意义。
4.3 芳纶纸撕裂度不确定度主要来源于纸张均匀性引入的不确定度,其次是撕裂度仪测量力值准确性引入的不确定度,切口长度误差、裁切误差引入的不确定度影响较小,温湿度、试样层数等因素对测量不确定度影响可以忽略。
4.4 为了保证撕裂度测试结果的可信度与可比性,需使用高精度的撕裂度仪从而可降低不确定度分量;另外,实验室应及时做好设备的计量、期间核查与维保工作,保证设备测量状态完好。在状态调节、取样、测试中应规范操作,提高准确性。
参 考 文 献
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