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纤维素纤维电解电容器纸质量评价体系的优化

  • 徐嵘 1
  • 邵卫勇 2
  • 张万红 3
  • 王润申 3 ✉
  • 余新 3
  • 言伟 3
1. 深圳海关工业品检测技术中心，广东深圳，518045； 2. 浙江凯恩特种材料股份有限 公司，浙江遂昌，323300； 3. 丰宾电子科技股份有限公司，广东深圳，518106

中图分类号： TS77

最近更新：2023-04-23

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2023.04.013

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摘要

本课题提供了全新的纤维素纤维电解电容器纸（以下简称电解纸）分类方案，提出并验证了在吸液性能评估模型中增加非极性模拟液的必要性，讨论了纸对电解液的亲和性与成品电解电容器等效串联电阻（ESR）的内在联系；分析了孔隙率大的电解纸需要关注防短路性能的原因及用透气度反映低紧度纸的防短路性能的可行性。将本课题的研究成果融入了对IEC 60554-3-4:1979的修订提案中，建议重新构建电解纸的分类体系；将吸水性能的考核延伸到吸液性能；对低紧度的薄纸引入透气度指标；增加考核铁微粒子、抗张强度，以及对中、高压电解纸考核击穿强度。

在电解电容器中，承受两极电压差的绝缘介质是致密的金属氧化膜，而不是电解电容器纸（以下简称电解纸）。电解液、电解纸及金属阴极板组成了电解电容器的阴极系统，铝电解电容器的介电系统如图1所示[

1]。不同类型的电容器中，电容器纸的功能有所差异。纸介电容器纸是电容器的绝缘介质，承受正负极电压差，需考核介质损耗[2]；超级电容器隔膜需要导通电解质离子循环通道，保证充放电过程快速进行[3-4]；而电解纸在电解电容器中的功能主要体现在：①隔离，即保护正负电极板，避免金属氧化膜因转绕过程中摩擦而受损，防止正负极短路；②充分吸附电解液，在保护正负极的同时，不影响电解液在阴极体系中的性能和作用。这样的应用场景必然对电解纸提出了特殊的性能要求。

图1  铝电解电容器的介电系统[

1]

Fig.1  Dielectric system of aluminum electrolytic capacitor [

1]

电解纸种类、规格繁多，通常由100%纯天然纤维或含有一定量化学纤维制备而成[

5-6]。国际标准（IEC 60554-3-4:1979）和国家标准（GB/T 22920—2022）仅适用于纤维素纤维电解纸，而部分固态、半固态电解电容器所用的电解纸含有合成纤维[7-9]，不适用这2个标准。现行电解纸的国家标准和国际标准提出的考核指标有：紧度偏差、厚度偏差、抗张强度、吸液高度、电导率、pH值、水溶性氯化物含量、铁微粒子、灰分、交货水分等，其中，紧度偏差、抗张强度、吸液高度和灰分的指标要求与纸张的种类有关，其他指标对各类电解纸的要求统一。对于电解电容器生产企业来说，现有的质量评估体系依然不够全面，需从指导用户找到与电解电容器设计相契合的电解纸的角度进一步优化。

2019年，IEC/TC15/MT15工作组启动了IEC 60554系列标准（Specification for cellulosic papers for electrical purposes）的修订项目，中国团队参与了该修订项目，提出了电解纸标准的修订提案，电解纸上下游企业合力为提案提供技术支持。在此基础上，本文结合电解纸的应用场景，对电解纸的质量评价模型进行了优化探讨。

1 实验

1.1　材料与试剂

日本NIPPON KODOSHI COR.（简称NKK）电解纸，包括PXW、PE、TDZ、STZ、MR、 ALA、ALB系列；浙江凯恩特种材料股份有限公司（以下简称凯恩公司）电解纸，包括W1、WD2、WM2、WS2、WCD2、MJ2、MJR、MDL系列；浙江仙鹤控股集团有限公司电解纸，包括HCD、HSM、HMH、HMJ系列，美国MHSSP, Inc.电解纸为BLN系列。蒸馏水，符合GB/T 6682三级水要求；γ-丁内脂（以下简称GBL），分析纯，深圳新宙邦科技股份有限公司；电解电容器铝阳极板，南通海一电子有限公司；电解电容器（560 µF，250 V），市售。

1.2　仪器和装置

J-XSL 200纸张吸水率测定仪；CB 500控温式加热板；KEYENCE VHX2700反射型数字式显微镜；XWY-VIII透射型造纸纤维测量仪；同惠TH2816型LCR数字电桥，配套安捷伦16451B电解质测试夹具，直径38 mm；Borgwaldt kc的A18透气度仪，同惠TH9201程控交直流耐压绝缘测试仪。

1.3　实验方法

1.3.1　电解纸对水和GBL吸液性能

取各种型号的电解纸，按照ISO 8787:1986制样，模拟溶液分别取水和GBL，测试电解纸对模拟溶液的吸液高度，吸液时间10 min，高度在20 mm以下的结果准确至0.5 mm，高度在20 mm以上的结果准确至1 mm。

1.3.2　热水和热GBL中ALA40-30电解纸的形态分析

取2份尺寸约15 cm×15 cm的ALA40-30电解纸，分别放入2个不锈钢容器中，一份加入约150 mL的GBL，另一份加入约150 mL的水，在电磁炉上进行加热（无需沸腾），观察其形态变化。

1.3.3　裁切后铝阳极板显微形态分析

取裁切后的铝阳极板，用反射型数字式显微镜在300倍下观察铝阳极板的裁切边缘。

1.3.4　电解纸吸附电解液前后电阻值的测定

(1) 取W180-30电解纸，裁切成直径38 mm的圆片，放入连接LCR数字电桥的测试夹具，夹紧，频率设定1 kHz，测定其电阻值。

(2) 从用W180-30电解纸生产的电解电容器（560 µF，250 V）中，取出浸渍电解液的电解纸，同步骤(1)操作，测定其电阻值。

(3) 取出纸样，调整2个电极板间的距离与测纸样时的距离一致，测试2个电极板间空气电阻。

1.3.5　电解纸的孔隙分析

采用透射型造纸纤维测量仪，在相同的光强度及40倍放大倍数下观察各电解纸的孔隙情况。

1.3.6　电解纸透气度的测定

按照ISO 2965:2019，测定各电解纸试样（单层）的透气度。测试面积2 cm2，气压1 kPa。当样品的透气度大于仪器量程时，用双层试样测试。

1.3.7　直流（DC）击穿电压和交流（AC）击穿电压的测定

按照IEC 60554—2:2001第24条测定电解纸（单层）的直流（DC）击穿电压（重复9次，取平均值）及交流（AC）击穿电压（频率50~60 Hz，重复9次，取平均值）。

2 结果与讨论

2.1　电解纸分类体系的优化

合理的分类体系能有效地界定产品设计特点，方便用户找到与电解电容器设计相契合的电解纸。现行1979版的IEC 60554-3-4将电解纸分3类：4.1 吸收型隔离纸（absorbent separator paper），长纤维；4.2 吸收型隔离纸，短纤维；4.3 非吸收型纸。40年来，电解纸在种类和特性方面都有了长足的发展，各种天然纤维混用在电解纸的制备中已是常见设计，长纤维与短纤维的分类界限已与现在的工艺设计脱节。修订提案中，根据纤维组成，提出将电解纸分为非木浆型（X.1）和木浆型（X.2）两大类，未知电解纸在新版系统标准中将归入第几部分，提案用第X大类来表述电解纸，如表1所示。

表1  电解纸的分类
Table 1  Classification of electrolytic capacitor paper
类型原料特性应用
X.1 100%非木浆或非木材纤维和木材纤维的混合浆 关注吸液性能

①低压电解电容器中隔离正负电极板；

②中、高压电解电容器中电解液的吸液纸，与X.2型纸叠加卷绕，以改善组合电解纸的电解液含浸性能；

③高紧度的X.1型纸，可用于中、高压电解电容器中隔离正负极板

X.2 X.2.1 100%木浆制备的高紧度单层纸 关注耐电压性能 中、高压电解电容器中隔离正负电极板
X.2.2 双层复合纸，其中高紧度的一层是100%木浆，而低紧度的一层纤维组成是非木浆或木浆均可 中、高压电解电容器隔离正负极板，其低紧度层能改善纸的电解液含浸性能

注   对铝电解电容器而言，低压指100 V以下，中压指100~300 V，高压指300 V以上[11]。

X.1型是以非木材纤维为主的电解纸，需关注其吸液性能；X.2型是以木材纤维为主的电解纸，在中、高压电解电容器中用于隔离正负电极板，需关注其耐电压性能。根据电解纸的结构和吸液性能进行了X.2.1和X.2.2的细分。这样的分类体系既融合了电解纸的生产工艺特点，也建立了与下游应用需求的联系。

通常，低紧度（<0.50 g/cm3）电解纸的纤维孔隙较大。正负极板上的金属毛刺易穿透形成短路，防短路性能不好。经研发，细孔径的低紧度产品已面市，如日本NKK的ALA、ALB和TDZ系列电解纸，紧度低，还兼顾防短路性能，这为低等效串联电阻（ESR）电解电容器小型化设计提供了可能性。提案中建议为此类型产品加上标识，如X.1-A型，以方便用户辨识；X.1型纸通常在低电压工况下应用，不需要考虑其耐电压性能，但市场上已有可耐高压的X.1型纸产品，如凯恩公司生产的紧度>0.55 g/cm3的S2系列电解纸。电解纸同时兼顾了吸液和耐电压性能，也同样为电解电容器小型化设计提供了条件，提案中建议为此类产品加上标识，如X.1-B型，以方便用户辨识。

2.2　吸液性能的应用

2.2.1　评估模型中模拟溶液多元化的必要性

1979版的IEC 60554-3-4和GB/T 22920—2022均用吸水高度来评价电解纸的吸液性能，但用户认为仅考核吸水性能不够。因为电解液的电解质和溶剂之间相互作用决定了溶液的物理化学性质，且溶剂的极性存在差异[

10]。液态电解电容器中，GBL、乙二醇、乙二醇水溶液是最常见的电解液溶剂。以不同溶剂为模拟液，按ISO 8787:1986测定电解纸对不同极性溶剂的吸液性能；结果显示，电解纸对蒸馏水（电解液极性溶剂的典型代表）的吸收能力与对GBL（电解液非极性溶剂的典型代表）的吸收能力的相关性不大，见表2。表2中样品按吸水高度的升序排列。

表2  部分电解纸对水和GBL的吸液高度的比较
Table 2  Comparison of water and GBL capillary rise of electrolytic capacitor paper ( mm )
序号电解纸型号吸水高度GBL吸液高度差值
1 W170-30 3.5 12.5 -9
2 WD270-50 9.5 31 -21.5
3 WCD58-40 13 30 -17
4 WM270-60 15 29 -14
5 WCD65-50 16 32 -16
6 HCD65-40 17 15.0 2
7 TDZ35-40 22 60 -38
8 PXW60-30 24 26 -2
9 WCD58-60 26 45 -19
10 TDZ35-50 27 71 -44
11 WD255-40 30 36 -6
12 HCD58-40 32 20 12
13 HSM26-60 35 44 -9
14 ALB46-20 35 29 6
15 PXW58-40 36 45 -9
16 STZ27-50 37 76 -39
17 MJ245-40 40 54 -14
18 HMH25-40 46 52 -6
19 MR515-40 51 54 -3
20 HMJ25-40 52 55 -3
21 ALA40-30 54 48 6
22 MR5D1-40 58 55 3
23 HSM35-40 59 44 15
24 PXW52-50 68 70 -2
25 MR515-50 70 63 7
26 MJ240-50 74 72 2
27 MR5D1-50 79 62 17

电解电容器生产中，老化工序的放热反应会使电解液升温。有些类型的电解纸在热水中会散脱，如图2(b)所示，则不会将其用于水溶性电解液。考核这类电解纸的吸水高度，对用户的指导意义有限。据此，提案提出：①将项目的名称由吸水性能（water absorption）调整为吸液性能（liquid absorption）；②对于应用于非极性电解液的电解纸，需要时，可考核其对GBL吸液高度，指标要求由买卖双方商议。

图2  ALA40-30电解纸在热GBL和热水中的状态

Fig.2  Status of ALA40-30 electrolytic capacitor paper in hot GBL and hot water

2.2.2　电解纸的吸液性能与电解电容器ESR间的内在联系

2.2.2.1　电解纸在电解电容器中的ESR评估模型

对电解电容器企业而言，降低产品的ESR是一个重要的考核指标。在1979版IEC 60554-3-4中，有将电解纸电阻值作为考核指标，但未提供测定方法和指标要求。为配合用户的需求，各电解纸生产企业制定了各自的企业标准，提出了电解纸ESR的测试模型，并为用户提供测试数据。基本方法如下[

11]。

(1) 测试设备：LCR数字电桥，配套电介质测试夹具，夹具直径可选，夹具间距可调；

(2) 选定模拟电解液，常见GBL和乙二醇；

(3) 电解纸平衡水分后，根据测试夹具的直径裁切相应直径的试样，将试样充分浸润模拟电解液后，放入测试夹具，调整夹具间距，使夹具与试样接触，但不会过紧以致模拟电解液挤出。通过数字电桥测定其电阻值。

在该测试模型中，电介质测试夹具相当于1个平板电容器，根据常用的平板形电容器电容量关系式（式(1)）计算电容量[

12]，其中，εr为介电常数，受电解液的电导率、温度波动的影响[10]。

C=εrS3.6πd×10-6 （1）

式中，C表示电容量，µF；S表示电极极板的有效表面面积，cm2；d表示电介质厚度，即2个电极板间的距离，cm。

由于各企业模拟电解液的配方、夹具电极的尺寸和间距、温湿度控制条件等参数不同，且这些参数均影响测试结果，产生的数据波动足以使用户难以对不同纸厂提供的数据进行横向比较。

2.2.2.2　含浸电解液电解纸的ESR的影响因素

准确地说，上述模型是用于含浸电解液电解纸的ESR的测试，而不是电解纸的ESR。表3为W180-30电解纸在含浸电解液前后ESR的比较结果。未含浸电解液的W180-30电解纸是绝缘体，其ESR为90 kΩ；含浸电解液的W180-30电解纸，其ESR仅为2.4 Ω，比电极板间的空气电阻值（2 kΩ）低，说明含浸电解液后的电解纸体现的是电解液的电导体特性。

表3  W180-30电解纸含浸电解液前后ESR的比较
Table 3  Comparison of ESR of W180-30 electrolytic capacitor paper before and after immersing electrolyte
样品ESR
风干的W180-30电解纸 90 kΩ
含浸电解液的W180-30电解纸 2.4 Ω
电极板之间的空气 2 kΩ

由此推测，如果电解纸对电解液的亲和性好，电解液充分含浸，电解纸的电绝缘性会被电解液的导体特性掩盖，组装的电解电容器ESR值较低，电解电容器的ESR体现电解液的ESR；反之，电解纸对电解液的含浸性能不好，则成品电解电容器ESR较高。由于电解液配方是电解电容器企业的核心技术，不对外公开，因此各纸厂在实验中用的模拟电解液配方与电解电容器企业的真实电解液有差异。

因此，电解电容器厂应自行监测各种电解纸对所研制的电解液的亲和性，以实现成品电解电容器ESR的控制。

2.3　透气度的应用

2.3.1　低紧度电解纸的防短路性能评估

以铝电解电容器为例，铝阳极板表面致密的氧化铝是电介质，但裁切后，新端面上的金属铝暴露，表面若产生裂缝，也会使金属铝暴露，其显微形貌如图3所示。另一方面铝阳极板的裁切边缘，会有毛刺存在，如图4所示。在电解电容器老化工序中，电解液有助于阳极板表面修复形成致密的氧化膜，但在氧化膜完全修复之前，电解纸隔离正负电极板、防短路的作用显得尤为重要。

图3  显微镜下铝阳极板上的裂缝（×300）

Fig.3  Microscopy image of the crack on the aluminum anode plate（×300）

图4  显微镜下铝阳极板上的毛刺（×300）

Fig.4  Microscopy image of the burr on the aluminum anode plate（×300）

图5为显微镜下不同透气度的低紧度（0.30~0.45 g/cm3）电解纸的孔隙状况。中、高压电解纸（X.2型和X.1-B型电解纸）紧度高、纸张孔隙率低，金属板上毛刺不易穿透，可基本保证防短路，无需特别关注。但普通的低压电解纸，紧度低、孔隙率大，如图5(a)和图5(b)所示，金属板上的毛刺有可能穿透孔隙，形成正负极短路。如图5 (f)~图5(h)所示，X.1-A型电解纸通过专门的工艺设计来降低孔隙率。对于电解纸表面孔隙率情况，用户既可以通过测定显微镜直接观察，也可以通过测定透气度来间接评估。结合用户的工艺经验，透气度在5000 CU以下，电解电容器老化工序中出现短路闪燃的情况明显下降。因此，提案将X.1-A型电解纸的界限划为定量低于18.0 g/m2，紧度小于0.5 g/cm3，且透气度低于5000 CU的X.1型电解纸。

图5  不同透气度的低紧度电解纸的孔隙结构（×40）

Fig.5  Pore structure of the low-density electrolytic capacitor paper with different air permeability（×40）

注   电解纸透气度平均值： (a)>25000 CU (双层测量值15972 CU）； （b）>25000 CU (双层测量值10596 CU)；（c）12462 CU； (d) 9126 CU； (e) 6838 CU；(f) 3542 CU；(g) 1073 CU；(h) 201 CU。

2.3.2　电解纸均匀性评估

电解纸的均匀性也是用户关注的指标之一，直接影响成品电解电容器的均匀性，用户一直苦于没有找到适用的评估电解纸均匀性的方案和指标。虽然电解纸的定量横幅差、吸液高度多次测试值的标准偏差、抗张强度多次测试值的标准偏差，均可以反映电解纸的均匀性，但由于市售电解纸一般是宽度580 mm的卷装纸或不同裁切宽度的盘纸，上述检测方案难以实施。采用ISO 2965:2019测定电解纸的透气度，每个测试点所需测量面积仅2 cm2，如果电解纸的孔隙率大（>25000 CU），超出仪器的测试量程，则可选用纺织品透气度的测试标准ISO 9237:1995进行测试，测量气压200 Pa，测量面积2 cm2。对于高紧度电解纸，可选用纸张的透气度标准GB/T 458—2008。通过多点测定电解纸的透气度，计算测试值的标准偏差，即可评估电解纸的均匀性，对电解纸用户而言较为实用。

2.4　其他评价项目的补充

40年来，随着技术的不断更新，电解纸的上下游企业在1979版IEC 60554-3-4标准的考核指标外，提出了一些新增指标，在新提案中也将这些融入。

（1）考核中、高压电解纸的击穿强度。对在中、高压电解电容器中隔离正负电极板的电解纸，用户要求考虑电解纸的击穿强度。IEC 60554-2:2001的第24条提供了击穿强度的测试方法，交流、直流均可。实际运用中，各企业测DC击穿电压或测AC击穿电压，对于不同测试方法获得的测量值，用户可参考式(2)换算后进行比较。表4提供了部分电解纸DC击穿电压和AC击穿电压的测试结果来验证式(2)的适用性。

VDC≈1.4VAC （2）

式中，VDC表示直流击穿电压，V；VAC表示交流击穿电压，V。

表4  部分电解纸DC击穿电压和AC击穿电压的比值
Table 4  Ratio of DC breakdown voltage and AC breakdown voltage of certain electrolytic capacitor papers
电解纸DC击穿电压/VAC击穿电压/VDC/AC
BLN-30 1048 743 1.41
PE4-20 699 525 1.33
PXW58-60 1004 722 1.39
WS280-40 1001 717 1.40
W180-30 890 606 1.47
WCD265-60 980 678 1.45
MDL60-50 711 480 1.48
WCD265-40 880 621 1.42
S270-30 880 615 1.43

（2）铁微粒子。各企业的产品规格书中提出的铁微粒子限量指标基本相同，如表5所示。所用的测试方法参考IEC 60641-2:2004第19条方法C。

表5  提案中铁微粒子的限量要求
Table 5  Limit requirement for iron particle in the proposal
项目单位指标要求
铁微粒子 0.08~0.1 mm2 个/（1800 cm2） ≤5
>0.1 mm2 不应有

（3）抗张强度。抗张强度能直接反映电解纸的生产质量[

13-14]。与吸液性能相似，各纸厂会根据每种电解纸的规格型号提供吸水高度和抗张强度的系列测试数据。但从使用的角度，用户对抗张强度的关注度远低于吸液性能。电解纸的吸液性能会影响电解电容器的工艺设计，但抗张强度只要保证生产过程中不发生断头即可。因此，在提案中，抗张强度并没有像企业的产品规格书那样给出复杂的指标矩阵，只是结合电解纸的分类提出2个最低限量的要求，见表6。

表6  提案中抗张强度的限量要求
Table 6  Limit requirement for tensile strength in the proposal
项目指标要求
X.1型X.2型
纵向抗张强度/kN·m-1 ≥0.4 ≥0.8

3 结论

IEC 60554的标准修订提案从以下几方面对现行电解纸的IEC标准提出了修订建议。

3.1 以电解纸的纤维组成为基础，结合电解纸的结构、使用功能要求，重新构建电解纸的分类体系，为下游用户根据电解电容器设计需求找到相契合的电解纸提供参考。

3.2 将吸水性能的考核延伸到吸液性能，更贴近用户的应用需求。

3.3 引入透气度指标，为用户挑选具有防短路设计的低紧度电解纸提供参考。

3.4 融入行业内新要求，提出增加铁微粒子、抗张强度的考核指标，对中、高压电解纸考核增加击穿强度。

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