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纤维素酶作用下的白水混合微细胶黏物多重黏附特性及其净化方法研究

- ORCID：
李威 ^1,2,3
✉
- ORCID：
李雪桐 ^1,2
- ORCID：
李林生 ^1,2
- ORCID：
邝玥琳 ^1,2

1. 华南理工大学制浆造纸工程国家实验室，广东广州，510640； 2. 华南理工大学轻工与食品国家级实验教学示范中心，广东广州，510640； 3. 污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室（湖北师范大学），湖北黄石，435002

中图分类号： TS79

最近更新：2023-04-23

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2023.04.011

摘要

对纤维素酶作用下的白水混合微细胶黏物在不同黏附材料表面的多重黏附特性及其规律进行了研究。结果表明，纤维素酶具有分散作用，可使白水混合微细胶黏物颗粒的尺寸明显减小，大颗粒（0.5~10 μm）分散成小颗粒（0.2~0.5 μm），总体积减小，颗粒数量增加。多重黏附材料表面的亲/疏水性影响其黏附特性，且不同亲/疏水性表面的黏附作用顺序不同，影响纤维素酶作用下白水混合微细胶黏物的净化效率。其中，铜片-棉布的净化效率最高，为68.6%；棉布-泡沫铜的净化效率较低，为48.1%；泡沫铜-棉布的净化效率最低，仅13.4%。

关键词

白水; 微细胶黏物; 纤维素酶; 多重黏附

废纸是我国造纸行业中的重要纤维原料，其高效循环利用对我国造纸产业发展具有重要意义^[

1-2]。但废纸回用过程中存在各类引入和生成的黏性物质^{[参考文献 3-4}3-4]，易引发胶黏物问题^{[参考文献 5

百度学术}5]。由于较强的凝聚性和沉积特性，胶黏物极易失稳并沉积，不利于生产^{[参考文献 6-9}6-9]，加上白水封闭循环易使胶黏物富集，导致纸病、设备清洗频率增加、停机等，成为当前亟待解决的问题^{[参考文献 10-11}10-11]。“禁废令”实施后，我国废纸原料以国产废纸为主^{[参考文献 12

百度学术}12]，但因原料不足导致多种废纸混用，而现有的研究成果难以解决废纸原料混用带来的复杂胶黏物处理困难问题，亟待进一步研究找出有效的策略。

废纸浆胶黏物成分多样，尺寸不一，特性复杂^[

13-14]，其主要来源包括天然树脂类化合物（甾醇、甾醇酯和甘油酯等^{[参考文献 10

百度学术}10]），合成类化合物（聚氨酯（PU）、聚乙烯醋酸乙烯酯（EVA）和烷基烯酮二聚体（AKD）等^{[参考文献 15

百度学术}15]）。按照粒径大小，胶黏物可分为大胶黏物和微细胶黏物^{[参考文献 16-18}16-18]。在制浆过程中，筛分、净化和浮选等可有效去除大胶黏物，但微细胶黏物因尺寸较小而无法去除^{[参考文献 19-20}19-20]，需通过物理法、化学法和生物法^{[参考文献 21-22}21-22]等方法控制。目前，鲜有去除浆料中所有胶黏物的研究^{[参考文献 23-24}23-24]。本课题组前期研究采用生物酶作用和物理黏附的方式净化微细胶黏物^{[参考文献 25-27}25-27]。

本研究主要探讨纤维素酶作用下的白水混合微细胶黏物的多重黏附特性及方法，选用常见的造纸化学品烷基烯酮二聚体（AKD）及压敏胶黏剂（编号7005）作为白水混合微细胶黏物的来源，分析黏附材料对纤维素酶处理后的白水混合胶黏物黏附净化的特点及效率。本实验参考文献[

26-27]以及相关标准^{[参考文献 28

百度学术}28] 设定白水中胶黏物的含量并进行相关研究。

1 实验

1.1　实验原料与药品

烷基烯酮二聚体（AKD，固含量16%，阳离子型），广州某造纸厂；压敏胶黏剂（乙酸-醋酸乙烯类共聚物，固含量40%，自身架桥溶剂型，编号7005），某化学工业有限公司；乙酸乙酯（分析纯），国药集团化学试剂有限公司；荧光示踪剂，德国Partec公司；A4复印纸，定量80 g/m²，亚太森博纸业有限公司；100%棉纤维棉布，市售；泡沫铜和铜片，江苏昆山某公司。

1.2　实验仪器

傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR），TENSOR27，德国BURKER公司；热重分析仪（TG），TA Q500，美国TA公司；差示扫描量热分析仪器（DSC），DSC214，德国NETZSCH公司；扫描电子显微镜（SEM），Merlin，德国Zeiss公司；冷冻干燥机，SCIENTZ-18N，宁波新芝生物科技股份有限公司；接触角测量仪，Attension Theta Flex，芬兰Biolin Scientific 公司；微细胶黏物检测仪，实验室自主改装；动态滤水仪，DDJ-0305，美国Cleveland Motion Controls公司；高浓碎浆机，Formax450H，美国Adirondack Machine公司；平板筛浆机，S401700001，德国Messmer Somerville公司；搅拌机，RW20 digital，德国IKA公司；涂布机，ZAA 2300，瑞士Zehntner公司；磁力搅拌器，RET basic，德国IKA公司；pH计，PHS-3C，上海雷磁公司；数显恒温水浴锅，HH-4，常州澳华仪器有限公司；恒温摇床，KS 4000i control，德国IKA公司。

1.3　实验方法

（1）取样：取A4复印纸置于封口袋中平衡水分后测定水分，备用。

（2）涂布：用12号涂布棒将压敏胶黏剂（质量分数15%，乙酸乙酯稀释）均匀地涂布在平衡水分后的复印纸上，胶黏剂涂布量与纸张的质量比为1∶49，涂布后纸张放置72 h充分平衡水分，备用。

（3）碎浆：将涂布纸张撕成4 cm×4 cm的碎片，添加一定量的纯水浸没纸张（质量比15∶3），混合于烧杯中静置24 h，使其充分润胀后碎浆，碎浆浆浓（16±1）%，温度25 ℃，时间15 min。

（4）筛浆：选用平板筛浆机对碎浆进行筛分，筛板筛缝0.15 mm，用200目浆袋收集筛后良浆，备用。

（5）含混合微细胶黏物的白水制备：为降低水质对微细胶黏物的干扰，筛后良浆纯水稀释（浆浓2%）后搅拌（1 h，300 r/min），使浆料各组分充分分散，得到均匀的悬浮液。然后用动态滤水仪过滤浆料，搅拌转速800 r/min，得到实验室条件下的白水。将AKD乳液加入到过滤后白水中（质量分数0.05%），得到实验室条件下的混合微细胶黏物白水。

（6）纤维素酶灭活处理：取1000 mL滤后白水加入锥形瓶，调节pH值为7.0，加入一定量的纤维素酶，使酶活为40 U/L，在恒温摇床上（60 ℃，200 r/min）处理60 min，然后对样品进行纤维素酶灭活处理（80 ℃，5 min），最后检测白水的微细胶黏物。

（7）多重黏附处理：取纤维素酶灭活处理后的白水按表1中的方式在60 ℃、pH值7.0、转速200 r/min的条件下选用不同的黏附材料进行黏附处理。取处理时间分别为0、15、30、45和60 min的样品，检测白水中的微细胶黏物。

表1 多重黏附的处理方式

Table 1 Treatment methods of multiple adhesion methods

黏附材料		黏附方式
0~30 min	30~60 min	黏附方式
铜片	棉布	取相同面积的材料，按同样方式固定在搅拌转子上，按顺序分别搅拌30 min
棉布	铜片
泡沫铜	棉布
棉布	泡沫铜

1.4　胶黏剂与黏附材料的表征

1.4.1　FT-IR表征

取冷冻干燥后的AKD乳液研磨成粉备用；取压敏胶黏剂用乙酸乙酯稀释至质量分数5%，备用。取AKD粉末与充分干燥后的KBr混合均匀（质量比1∶100），在玛瑙研钵体上充分磨细后用压片机压片；取150 mg充分干燥的KBr采用同样方法压片，将稀释后的压敏胶黏剂均匀滴加在KBr片表面，然后利用FT-IR对样品进行检测。

1.4.2　TG表征

取冷冻干燥后的AKD粉末5.4 mg和充分干燥后的压敏胶黏剂9.1 mg，分别加入铂金坩埚中，使用热重分析仪对其进行分析检测。测量条件：载气为高纯度氮气，流量40 mL/min，升温速率20 ℃/min，温度由室温加热至700 ℃。

1.4.3　DSC表征

称取充分干燥后的压敏胶黏剂13.11 mg和冷冻干燥后的AKD粉末3.48 mg放入铝坩埚中用盖子密封，放入样品池中进行测量。测量条件：升温速率10 ℃/min，氮气氛围，流速40 mL/min，温度范围-60~90 ℃。

1.4.4　SEM表征

分别将棉布、泡沫铜和铜片裁剪至合适的大小，粘在导电胶上，并对棉布材料进行喷金处理，然后用SEM观察分析。观察条件：放大倍数3000倍和300倍，电压3 kV。

1.4.5　表面接触角测定

将棉布、泡沫铜和铜片固定在载玻片上，使用接触角测量仪测量3种材料与纯水、白水的表面接触角，分析2种液体在材料表面的润湿性。测量时使用坐滴法，使用微量注样器滴加液体，记录液滴滴加到材料表面后约10 s内的状态变化。

1.5　微细胶黏物的检测和分析方法

1.5.1　微细胶黏物检测方法

采用微细胶黏物检测仪检测胶黏物微粒的粒径大小和分布情况，仪器检测范围为0.20~110 μm^[

29-30]。

1.5.2　微细胶黏物颗粒尺寸与分布分析方法

采用立方根直径来计算微细胶黏物的粒径^[

29-30]，即按照体积对平均粒径

d

（μm）进行计算，计算方法如式(1)所示。

d = \sqrt[3]{\frac{\sum n_{i} {d_{i}}^{3}}{\sum n_{i}}}

（1）

式中， $n_{i}$ 是粒径为 $d_{i}$ 的颗粒总数，个； $d_{i}$ 是颗粒的直径，μm。

采用计算颗粒的个数频率密度分布 $f_{n}$ （%/μm）和筛上积累率 $R$ （%）的方式来分析微细胶黏物的分布规律^[

29-30]。其中，

f_{n}

表示胶黏物颗粒数量在单位粒径间隔宽度的频率分布，

R

表示大于某一粒径的颗粒数量在总颗粒数量中的占比，计算方法如式(2)和式(3)所示。

f_{n} = \frac{g}{Δ d_{p}}

（2）

R = \sum_{d_{p}}^{\infty} g = \sum_{d_{p}}^{\infty} f Δ d_{p}

（3）

式中， $g$ 表示颗粒的数量频率分布， $g = \frac{Δ n}{n_{0}} \times 100 %$ ； $Δ n$ 表示单位粒径间隔宽度内颗粒的数量，个； $n_{0}$ 表示颗粒的总数量，个； $Δ d_{p}$ 为单位粒径间隔宽度，μm。

采用净化效率 $η$ （%）分析多重黏附材料对白水微细胶黏物的净化效果，计算方法如式(4)所示。

η = \frac{v_{0} - v_{1}}{v_{0}} \times 100 %

（4）

式中， $v_{0}$ 为处理前白水中微细胶黏物的总体积，μm³； $v_{1}$ 为处理后白水中微细胶黏物的总体积，μm³。

2 结果与讨论

2.1　胶黏剂表征结果

2.1.1　FT-IR分析

AKD、压敏胶黏剂的FT-IR谱图如图1所示，对应特征峰如表2所示。由图1和表2可知，AKD的FT-IR谱图中1849 cm^-1处为C $\overset{}{̿}$ O的伸缩振动吸收峰，对应AKD四元内酯环中的—C $\overset{}{̿}$ O特征吸收峰，1660 cm^-1处为C $\overset{}{̿}$ C的伸缩振动吸收峰，对应AKD环外C $\overset{}{̿}$ C双键的伸缩振动峰，因此得以验证实验中所用AKD的有效成分。

图1 AKD和压敏胶黏剂的FT-IR谱图

Fig. 1 FT-IR spectra of AKD and pressure sensitive adhesive

表2 AKD和压敏胶黏剂红外光谱特征峰及其对应结构

Table 2 Absorption peaks corresponding to the functional groups of AKD and pressure sensitive adhesive

AKD		压敏胶黏剂
波数/cm^-1	官能团	波数/cm^-1	官能团
1849	C $\overset{}{̿}$ O伸缩振动	3452	—OH伸缩振动
1660	C $\overset{}{̿}$ C伸缩振动	2960	—CH₃伸缩振动
1467	—CH₃弯曲振动	1736	C $\overset{}{̿}$ O伸缩振动
1114	C—O—C伸缩振动	1458	—CH₂弯曲振动
833	$\overset{}{̿}$ C—H面外弯曲振动	1375	—CH₃弯曲振动
		1242	C—O—C伸缩振动
		1051	C—O伸缩振动

同样，压敏胶黏剂的FT-IR谱图中的3452 cm^-1处为—OH伸缩振动峰，1736 cm^-1处为C $\overset{}{̿}$ O伸缩振动峰，1242 cm^-1处为C—O—C伸缩振动峰，1051 cm^-1处为C—O伸缩振动峰，因此得以验证压敏胶黏剂中含有的不饱和脂肪酸脂类物质；此外，2960 cm^-1处为—CH₃的伸缩振动峰，1458 cm^-1处为—CH₂的弯曲振动峰，1375 cm^-1处为—CH₃的弯曲振动峰，证明压敏胶黏剂中含有烷烃。

2.1.2　TG分析和DSC分析

AKD和压敏胶黏剂的TG、DTG和DSC曲线如图2所示。由图2可以看出，AKD在236 ℃之前质量损失较小，主要为样品中水分的脱除，质量损失达17%。AKD主要在236~685 ℃发生热解反应，质量损失为66%，且在339 ℃时热解的速率最大，主要表现为AKD大分子链的断裂。压敏胶黏剂在290 ℃前质量损失速率较小，同样主要为水分的脱除，质量损失为1%。压敏胶黏剂在290~496 ℃范围内较迅速地完成热解反应，质量损失达到96%，其中在411 ℃时热解速率达到最大。

图2 AKD、压敏胶黏剂的TG、 DTG和DSC曲线

Fig. 2 TG, DTG， and DSC curves of AKD and pressure sensitive adhesive

2种物质的主要热分解范围与现有研究结果基本一致^[

31]，且在造纸抄造系统中均未达到分解温度。AKD和压敏胶黏剂的玻璃化转变温度（T_g）分别为43.2 ℃和-46.8 ℃，而在造纸抄造系统中，白水温度多在40~70 ℃的范围内^{[参考文献 32

百度学术}32]，因此2种胶黏剂在造纸系统中都表现出较高的黏弹性，是胶黏物去除障碍的内在原因之一。

2.2　黏附材料的表面特性分析

棉布、泡沫铜和铜片的表面形貌如图3(a)所示。由图3(a)可以看出，棉布表面具有明显褶皱，内部结构为棉纤维束相互交错形成多孔网络结构。泡沫铜表面存在排列不均匀、分布不规律、孔径和形状各不相同的孔洞，在铜基体中还分布着微米级别孔径的较小孔洞。铜片则具有粗糙不平的致密表面。

图3 棉布、泡沫铜和铜片的表面形貌和表面接触角

Fig. 3 Surface morphology and surface contact angle of cotton cloth, copper foam, and copper sheet

棉布、泡沫铜和铜片与纯水、白水的表面接触角如图3(b)所示。由图3(b)可知，0 s时，棉布与纯水和白水的接触角均大于90°，表现为不润湿，材料表面呈疏水状态，但棉布很快由不润湿表现为润湿，9.9 s时，接触角分别减小到68.85°和51.43°。其中棉布与白水的接触角变化速度更快，可能是因为棉纤维具有吸水的物理性质，且白水中富含的胶黏物对棉纤维具有较好的黏附特性，使得水分子更容易被吸收。泡沫铜与纯水和白水的接触角均稳定在106°左右，表现为不润湿，表明泡沫铜材料具有疏水性能。铜片与纯水和白水的接触角均稳定在47°左右，表现为润湿，表明铜片材料具有亲水性能^[

33]。

因此，棉布、泡沫铜和铜片3种材料的表面对纯水、白水具有不同的润湿性，但同一种材料对纯水和白水的润湿性基本相同。

2.3　纤维素酶处理对混合微细胶黏物的影响

在纤维素酶作用下，研究混合微细胶黏物颗粒的数量频率分布、筛上积累率、平均粒径、颗粒总数量和总体积的变化，结果如图4所示。

图4 纤维素酶处理对白水混合微细胶黏物的影响

Fig. 4 Effects of cellulase treatment on mixed microstickies from whitewater

由图4(a)可知，纤维素酶处理后，混合微细胶黏物粒径在0.5~10 μm的颗粒数量减少，0.2~0.5 μm的颗粒数量增加。结合图4(b)可知，酶处理后的微细胶黏物颗粒的数量占比较酶处理前少，说明体系中较大尺寸的颗粒数量变少，即白水中0.5~10 μm的大尺寸颗粒分散成了0.2~0.5 μm的小颗粒。

由图4(c)~图4(e)可知，在纤维素酶作用下，白水中混合微细胶黏物平均粒径由1.40 μm减小至0.85 μm，总体积减小，颗粒总数量增加，进一步证明了纤维素酶对白水混合微细胶黏物的尺寸起分散作用，与现有研究结果一致^[

34]。

2.4　纤维素酶作用下混合微细胶黏物的多重黏附特性

图5是纤维素酶作用下，采用不同的黏附方式对白水混合微细胶黏物颗粒尺寸分布的影响。

图5 纤维素酶处理后多重黏附对白水混合微细胶黏物数量频率分布的影响

Fig. 5 Effects of multiple adhesion on the number frequency distribution of mixed microstickies from whitewater treated by cellulase

由图5(a)可知，铜片黏附时，粒径0.25~0.45 μm的颗粒数量先增加后减少，粒径0.45~3.25 μm的颗粒数量先减少再增加，说明铜片对混合微细胶黏物具有先分散再聚集的作用；棉布黏附时，粒径0.25~0.45 μm的颗粒数量持续增加，粒径0.45~3.25 μm的颗粒数量则持续减少，说明此时棉布对混合微细胶黏物具有分散作用。

由图5(b)可知，棉布黏附时，粒径0.25~0.45 μm的颗粒数量先增加再减少，粒径 0.45~3.25 μm的颗粒数量先减少再略有增加，说明棉布起“先分再聚”的作用；铜片黏附时，粒径0.25~0.45 μm的颗粒数量也是先增后减，粒径0.45~3.25 μm的颗粒数量则先减再增，说明铜片具有“先散再聚”的作用。

由图5(c)可知，泡沫铜黏附时，粒径0.25~0.45 μm和0.45~3.25 μm的颗粒数量变化反映泡沫铜具有分散作用；而棉布正好相反，起聚集作用。

由图5(d)可知，2个尺寸范围内的混合微细胶黏物颗粒的变化情况，反映棉布具有幅度较小的先聚再分的作用，泡沫铜也是“先聚再分”的作用。

图6表示不同材料组合黏附对白水混合微细胶黏物筛上积累率的影响。

图6 纤维素酶处理后多重黏附对白水混合微细胶黏物筛上积累率的影响

Fig. 6 Effects of multiple adhesion on the oversize product accumulation rate of mixed microstickies from whitewater treated by cellulase

由图6(a)和图6(b)可知，黏附作用后混合微细胶黏物在粒径0.25~3.25 μm的颗粒分散/聚集趋势明显，因此，铜片和棉布黏附处理顺序对于棉布黏附的作用趋势有影响，而对于铜片的作用趋势则影响不大。

同理，图6(c)和图6(d)中可以看出，泡沫铜和棉布对纤维素酶作用后的混合微细胶黏物，在黏附的同时也产生一定的作用，但与铜片和棉布的黏附影响不同。其中，棉布先作用会呈现小幅度聚集然后分散恢复，而棉布后作用则对混合微细胶黏物颗粒是明显的聚集作用；泡沫铜先作用则呈现分散作用趋势，而在棉布之后作用，则呈现出先聚集再分散的趋势。

图7为4种多重黏附组合对混合微细胶黏物颗粒总数量和尺寸的影响。由图7可知，微细胶黏物的数量和尺寸与黏附时间呈正比或反比的趋势，可以推断出各黏附方式对混合微细胶黏物颗粒具有分散或聚集的趋势。由此进一步说明了图5和图6的结果。

图7 纤维素酶处理后多重黏附对白水混合微细胶黏物颗粒总数量和平均粒径的影响

Fig. 7 Effects of multiple adhesion on total particles and average particle size of mixed microstickies from whitewater treated by cellulase

图8为4种多重黏附材料的黏附净化效果。由图8可知，多重黏附材料能有效降低纤维素酶作用后白水混合微细胶黏物的含量，但是黏附顺序影响净化效率。其中，净化效率最高为“铜片-棉布”组合，净化效率为68.6%；其次是“棉布-泡沫铜”组合，净化效率为30.1%；最低是“泡沫铜-棉布”组合，为13.4%。由此说明，黏附材料表面的亲/疏水性和表面形貌及黏附作用顺序都对纤维素酶作用后的混合胶黏物颗粒的黏附特性及总量有影响。

图8 不同多重黏附方法对白水混合微细胶黏物的总体积和净化效率的影响

Fig. 8 Effects of different multiple adhesion methods on total volume and removal efficiency of mixed microstickies from whitewater

3 结论

本研究通过烷基烯酮二聚体（AKD）及压敏胶黏剂（编号7005）模拟研究黏附材料对纤维素酶作用下的白水混合微细胶黏物黏附净化的特点及效率，探讨了黏附材料的多重黏附特性。

3.1 纤维素酶具有分散作用，可使白水混合微细胶黏物颗粒的尺寸明显减小，大颗粒（0.5~10 μm）分散成小颗粒（0.2~0.5 μm），总体积减小，颗粒总数量增加。

3.2 材料表面的亲/疏水性及形貌对纤维素酶作用后白水混合微细胶黏物的黏附和颗粒分布存在影响。表面亲水且致密的铜片具有先分散再聚集的作用。表面亲水且多孔网络结构的棉布在先黏附时，具有先分散再聚集的作用；在铜片后黏附时，具有明显的分散作用；在泡沫铜后黏附时，具有聚集作用。表面多微米孔洞结构的泡沫铜在先黏附时，具有分散作用；在棉布后黏附时，呈现先聚再分的作用趋势。

3.3 纤维素酶作用下白水混合微细胶黏物在黏附材料表面的黏附净化效率与黏附顺序有关，即铜片-棉布（68.6%）>棉布-泡沫铜（48.1%）>泡沫铜-棉布（13.4%）。

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CPP [百度学术]

纤维素酶作用下的白水混合微细胶黏物多重黏附特性及其净化方法研究

摘要

关键词

1 实验

1.1 实验原料与药品

1.2 实验仪器

1.3 实验方法

1.4 胶黏剂与黏附材料的表征

1.5 微细胶黏物的检测和分析方法