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硫酸盐竹浆氧脱木质素强化的工艺研究

- ORCID：
蒋倩茹 ¹
- ORCID：
刘明友 ¹
✉
- ORCID：
潘泉利 ²
- ORCID：
潘高峰 ²
- ORCID：
彭庆华 ²
- ORCID：
李劲松 ²

1. 华南理工大学轻工科学与工程学院，广东广州，510640； 2. 牡丹江恒丰纸业股份有限公司，黑龙江牡丹江，157013

中图分类号： TS745

最近更新：2023-04-23

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2023.04.003

摘要

本研究通过改变HO·与O₂^-·的“平衡”状态，以提高氧脱木质素过程中酚盐阴离子数量，进而提高氧脱木质素的脱木质素效率及脱木质素选择性。合成了一种在氧脱木质素过程中使用的氧脱木质素强化助剂（S），并对助剂S与H₂O₂、NaNO₃、蒽醌（AQ）就氧脱木质素的强化效果进行了较为详实的对比研究。结果表明，助剂S、H₂O₂、NaNO₃对氧脱木质素的强化均有一定效果，其中助剂S强化效果最佳，AQ的添加对氧脱木质素没有显著的强化效果。当助剂S用量为1.0%时，脱木质素率达57.3%，脱木质素选择性可达4.2。

关键词

竹浆; 氧脱木质素; 助剂; 脱木质素率

蒸煮和漂白之间采用氧脱木质素被认为是进一步脱除纸浆中残余木质素的最有效方法，具有可降低浆料卡伯值、减少后续漂段化学品消耗等诸多优点^[

1]。但在实际工厂生产中，单段氧脱木质素率一般控制在45%以内，否则会导致碳水化合物的严重降解，影响漂后纸浆质量。优化反应条件、适当添加助剂和采用适当的工艺以改善残留木质素的反应性能及提高氧气漂白效果（这一过程称为氧漂的“强化”）、酸性或中性预处理等成为提高氧脱木质素效率并减少碳水化合物降解的有力手段^{[参考文献 2-6}2-6]，其中实验较多的是漂前预处理，但其不仅增加了漂段，也提高了漂白成本。因此，适当添加助剂，提高残留木质素的反应能力，保护碳水化合物，是实现纸浆全无氯、短序、高效漂白的重要措施。

氧脱木质素体系是一个多种物质参与的木质素降解溶出过程，在脱木质素的过程中，氧自由基O₂^-·通过电子转移和歧化反应产生，与氧气共同作用于木质素大分子，最终导致木质素的降解。HO·可进攻芳香环和脂肪族侧链而产生羟基环己二烯自由基，但并不能破坏共轭结构和苯环；而O₂^-·虽然不能直接降解木质素，但在HO·的协同作用下，可以破坏苯环和共轭双键^[

7-10]。HO·的强氧化性是造成碳水化合物降解的主要原因，而联苯结构、对羟基苯结构的反应性能差，不易降解溶出，是残余木质素中的主要成分；木质素-碳水化合物复合体（LCC）连接以及碳水化合物的结晶结构阻碍了O₂及O₂^-·对木质素的进攻，是限制木质素脱除的主要原因^{[参考文献 11-12}11-12]。

基于上述综合考量，本研究首次尝试通过改变HO·与O₂^-·的“平衡”状态，既要保证对木质素有效地脱除，又要避免碳水化合物的剧烈降解，同时对“钝化”的木质素进行活化，提高纸浆残留木质素中酚盐阴离子数量促进其降解溶出，以提高氧脱木质素选择性。

本研究以硫酸盐竹浆为研究对象，自制了KCF-10型压力反应釜，设计单因素实验，探讨NaOH用量、反应温度、反应时间等因素对漂白效果的影响，优化了单段氧脱木质素的工艺条件，在此基础上，通过添加不同助剂进行氧脱木质素强化的对比实验，找出对氧脱木质素较为有效的助剂，探讨对脱木质素率的提高和选择性的改善。

1 实验

1.1　实验原料

硫酸盐竹浆取自四川某浆厂，白度27.0%，黏度1140 mL/g，卡伯值25.7。

1.2　实验装置

中浓纸浆氧脱木质素反应实验平台包括氧气瓶、KCF-10型压力反应釜、反应釜控制仪，见图1。

图1 中浓纸浆氧脱木质素反应实验装置

Fig. 1 Flow chart of the experimental for the oxygen delignification reaction of medium consistency pulp

1.3　实验药品

实验所用化学试剂见表1。

表1 实验所用化学试剂

Table 1 Chemicals used in the experiment

试剂	分子式	规格	生产厂家
氢氧化钠	NaOH	AR	广州化学试剂厂
硫酸镁	MgSO₄	AR	广州化学试剂厂
过氧化氢	H₂O₂	AR	广州化学试剂厂
蒽醌（AQ)	C₁₄H₈O₂	AR	上海试剂厂
硝酸钠	NaNO₃	GR	广州化学试剂厂
助剂S			实验室自制

1.4　实验方法

1.4.1　常规氧脱木质素

取90 g绝干硫酸盐竹浆，加入一定量NaOH和MgSO₄，并调节浆浓至10%，在聚乙烯塑料袋中反复揉搓，使化学药品与竹浆混合均匀后移入压力反应釜中，将转速调至180 r/min，反应釜加热套温度升至所需的温度后，通入一定压力的氧气，提高转速至300 r/min并保持3 min，然后将转速降低至180 r/min，并反应至设定时间。每次氧脱木质素反应结束后，用定量水洗涤。

1.4.2　强化氧脱木质素

取90 g绝干硫酸盐竹浆，助剂（H₂O₂、NaNO₃、AQ、助剂S）、NaOH和MgSO₄分别在氧脱木质素前加入浆料中，调节浆浓至10%，使浆料与药品完全混合均匀，按上述步骤进行脱木质素。

1.5　分析检测

浆料具体检测对象及方法见表2。纸浆黏度降低率、脱木质素率、选择性的计算分别见式(1)~式(3)。

黏度降低率=

\frac{V_{0} - V_{1}}{V_{0}} \times 100 %

（1）

式中，V₀表示初始黏度值；V₁ 表示漂白后的黏度值。

脱木质素率=

\frac{K_{0} - K_{1}}{K_{0}} \times 100 %

（2）

式中，K₀表示初始卡伯值；K₁表示漂白后的卡伯值。

表2 分析检测对象及方法

Table 2 Objectives and methods for detection

检测对象	检测方法
浆料水分	GB/T 2677.2—2011
纸浆白度	GB/T 7474—2014，采用RH-48B白度测定仪
纸浆黏度	GB/T 1548—2016铜乙二胺法
卡伯值	GB/T 1546—2018

选择性=

\frac{K_{0} - K_{1}}{V_{0} - V_{1}} \times 100 %

（3）

2 结果与讨论

2.1　常规氧脱木质素

2.1.1　NaOH用量对氧脱木质素的影响

在氧脱木质素的过程中，氧气是在碱性的条件下与纸浆中的木质素发生反应，使木质素氧化降解溶出。碱可以中和氧气与木质素和碳水化合物反应时生成有机酸，促进脱木质素进程。因此，NaOH用量对氧脱木质素过程的影响显著，会直接影响氧脱木质素的初始阶段、后续阶段和碳水化合物的降解^[

13]。NaOH用量对纸浆氧脱木质素效果影响如图2所示。

图2 NaOH用量对纸浆白度、黏度和卡伯值的影响

Fig.2 Effect of NaOH dosage on pulp whiteness, viscosity， and Kappa value

注 MgSO₄用量0.5%、温度90 ℃、反应时间60 min、氧压0.5 MPa、浆浓10%。

从图2可以看出，NaOH用量对氧脱木质素后纸浆的白度、黏度、卡伯值均有一定影响。随着NaOH用量增加，纸浆白度在一定范围内不断提高，卡伯值和黏度随之降低；说明氧脱木质素后纸浆中的残余木质素含量逐渐降低，脱木质素率不断上升。当NaOH用量为3.0%时，脱木质素率最高可达44.6%，同时黏度下降，说明在氧脱木质素的过程中纤维素不断降解。当NaOH用量超过2.0%时，氧脱木质素的卡伯值降低幅度变缓。综上所述，NaOH用量为2.0%较为合适。

2.1.2　氧压对氧脱木质素的影响

图3为氧压对纸浆白度、黏度、卡伯值的影响。由图3可知，在一定氧压范围内，氧脱木质素过程中随氧压的增大，纸浆白度逐渐提高，卡伯值和黏度不断下降。当氧压从0.4 MPa增大到0.5 MPa时，脱木质素率和白度上升幅度都比较大，脱木质素率从36.6%提高至42.8%，黏度也保持在较高水平。一方面是由于氧脱木质素是气（氧气）、液（碱溶液）、固（纤维）的三相反应体系，氧气需要穿过气液界面，再不断扩散穿过纤维表面的液膜，最后渗透进纤维细胞壁内发生反应，一定范围地提高氧压有利于3类物质的传递；另一方面是由于氧压的增加有助于提高氧气的溶解性能，增大氧气在浆料体系中的溶解度。

图3 氧压对纸浆白度、黏度和卡伯值的影响

Fig. 3 Effect of oxygen pressure on pulp whiteness, viscosity， and Kappa value

注 MgSO₄用量0.5%、NaOH用量2%、温度90 ℃、反应时间60 min、浆浓10%。

当氧压为0.5~0.8 MPa时，脱木质素率增加缓慢，黏度急剧下降，这是因为氧脱木质素选择性不佳，氧脱木质素的同时也会氧化降解碳水化合物，导致纸浆黏度不断下降。综上所述，当氧压增大到一定程度时，脱木质素效果不明显，过高的氧压还会对设备的要求更高，增加成本。因此在本研究中，氧压控制在0.5 MPa较为适宜。

2.1.3　温度对氧脱木质素的影响

图4为温度对纸浆白度、黏度和卡伯值的影响。由图4可知，在一定反应温度范围内，随反应温度的升高，纸浆白度不断上升，卡伯值和黏度不断下降。当温度从70 ℃升至90 ℃时，脱木质素率从39.9%提高至43.1%，提高了3.2个百分点，同时纸浆白度明显提高；当反应温度从90 ℃升至110 ℃时，脱木质素率从43.1%升至45.0%，仅升高了1.9个百分点，纸浆白度增幅减小，黏度下降幅度变大，下降率达37.7%。一方面，由于碳水化合物降解需要的活化能比木质素高，随反应温度的上升，碳水化合物的降解速率比木质素降解速率增大得更快^[

14-15]；另一方面，在高温条件下，氧气能够随机攻击碳水化合物链包含还原性末端基在内的任意位置，使碳水化合物严重降解，黏度下降较快^{[参考文献 16-17}16-17]。因此在氧脱木质素过程中，反应温度控制在90 ℃，不仅能得到较高的纸浆白度同时也能保证纸浆黏度。

图4 温度对纸浆白度、黏度和卡伯值的影响

Fig. 4 Effect of temperature on pulp whiteness, viscosity， and Kappa value

注 MgSO₄用量0.5%、NaOH用量2%、氧压0.5 MPa、反应时间60 min、浆浓10%。

2.2　硫酸盐竹浆助剂强化的氧脱木质素

由2.1实验数据可知，在未添加助剂的氧脱木质素过程中较适宜的工艺条件为：MgSO₄用量0.5%、NaOH用量2%、氧压0.5 MPa、反应时间60 min、温度90 ℃、浆浓10%。在此工艺条件下，主要探讨了添加不同助剂及其用量对氧脱木质素的影响。

2.2.1　H₂O₂用量对氧脱木质素的影响

表3为H₂O₂用量对氧脱木质素的影响。从表3可以看出，随H₂O₂用量的增加，脱木质素率一直呈现上升趋势，从42.8%增加至54.1%，同时黏度也不断降低。

表3 H₂O₂用量对氧脱木质素的影响

Table 3 Effect of H₂O₂ dosage on oxygen delignification

H₂O₂用量/%	白度/%	黏度/mL·g^-1	卡伯值	脱木质素率/%	黏度降低率/%	脱木质素选择性
0	38.9±0.03	1004±0.11	14.7±0.13	42.8	11.9	3.5
0.5	41.3±0.02	998±0.16	14.0±0.14	45.5	12.5	3.6
1.0	43.4±0.02	994±0.20	12.8±0.10	50.1	12.8	3.9
3.0	47.1±0.13	969±0.18	12.3±0.06	52.1	15.0	3.5
5.0	48.5±0.05	943±0.23	11.8±0.03	54.1	17.3	3.1

注 MgSO₄用量0.5%、NaOH用量2%、氧压0.5 MPa、反应时间60 min、浆浓10%，表4~表7同。

根据氧气与木质素的反应机理可知，氧气在与木质素反应过程中能够和某些组分反应生成H₂O₂，因此，在氧脱木质素过程中，实际上存在着木质素与H₂O₂之间的反应，H₂O₂中的活性基团为HOO^-，同时氧气在反应过程中能够生成HOO^-， HOO^-通过与木质素结构中共轭羰基的亲电加成，最终导致木质素的降解或者改性。氧气与H₂O₂脱木质素有着相似的反应条件，因此二者之间可能实现了相互协同。

2.2.2　NaNO₃用量对氧脱木质素的影响

表4为NaNO₃用量对氧脱木质素的影响。如表4所示，在氧脱木质素的过程中，随着NaNO₃用量的增加，纸浆的脱木质素率一直呈上升趋势，从42.8%增加至48.6%，提高了5.8个百分点。当NaNO₃的用量为1.0%时，脱木质素选择性达到了3.7，与常规脱木质素相比，提高了0.2个单位。这主要是因为加入的NaNO₃可以使浆中残余木质素的部分醚键断裂，生成了新的酚羟基，因为酚羟基的活泼性会使木质素侧链断裂，苯环形成醌类物质，同时进一步开环降解，从而达到脱木质素的效果。

表4 NaNO₃用量对氧脱木质素的影响

Table 4 Effect of NaNO₃ dosage on oxygen delignification

NaNO₃/%	白度/%	黏度/mL·g^-1	卡伯值	脱木质素率/%	黏度降低率/%	脱木质素选择性
0	38.9±0.03	1004±0.11	14.7±0.13	42.8	11.9	3.5
0.5	39.6±0.16	997±0.26	14.4±0.02	44.0	12.5	3.5
1.0	42.5±0.12	996±0.13	13.8±0.15	46.3	12.6	3.7
3.0	43.1±0.07	984±0.20	13.5±0.23	47.4	13.7	3.5
5.0	43.9±0.11	976±0.11	13.2±0.01	48.6	14.4	3.4

2.2.3　助剂S用量对氧脱木质素的影响

助剂S用量对氧脱木质素的影响如表5所示。从表5可以看出，相比于H₂O₂和NaNO₃ 2种助剂，助剂S的强化效果更为显著，脱木质素率从42.8%增加至57.3%，提高了14.5个百分点。特别是助剂S用量为1.0%时，相比于常规脱木质素选择性3.5，加入1.0%助剂S后脱木质素选择性达4.2，提高了0.7个单位，这可能是因为在氧脱木质素中添加的助剂S使木质素和碳水化合物之间的连接发生了断裂，使得LCC减少，残余木质素分子质量降低，同时又增加了木质素的反应活性部位，提高木质素结构中酚型结构的数量，木质素中酚型结构在碱性介质中形成酚盐阴离子，酚盐阴离子与氧气反应形成过氧化物中间体，之后再裂解成水溶性物。

表5 助剂S用量对氧脱木质素的影响

Table 5 Effect of additive S dosage on the oxygen delignification

助剂S/%	白度/%	黏度/mL·g^-1	卡伯值	脱木质素率/%	黏度降低率/%	脱木质素选择性
0	38.9±0.03	1004±0.11	14.7±0.13	42.8	11.9	3.5
0.5	42.5±0.04	991±0.37	12.5±0.15	51.4	13.1	3.9
1.0	47.7±0.06	986±0.15	10.9±0.09	57.3	13.5	4.2
3.0	48.2±0.07	971±0.18	10.5±0.04	59.1	14.8	4.0
5.0	48.9±0.15	962±0.08	10.3±0.13	59.9	15.6	3.8

2.2.4　AQ用量对氧脱木质素的影响

AQ在碱法蒸煮中是一种重要的助剂，可以加快木质素的脱除，保护碳水化合物，表6为AQ用量对氧脱木质素的影响。从表6可以看出，在氧脱木质素过程中加入AQ，没有使卡伯值降低，纸浆的黏度也没有得到改善，脱木质素的选择性也在不断地降低，从3.5降低至2.6，说明AQ并没有起到加速脱木质素和保护碳水化合物的目的，因此在氧脱木质素过程中添加AQ的意义不大。

表6 AQ用量对氧脱木质素的影响

Table 6 Effect of additive AQ dosage on the oxygen delignification

AQ/%	白度/%	黏度/mL·g^-1	卡伯值	脱木质素率/%	黏度降低率/%	脱木质素选择性
0	38.9±0.03	1004±0.11	14.7±0.13	42.8	11.9	3.5
0.5	38.3±0.05	996±0.23	14.9±0.02	42.0	12.6	3.3
1.0	38.0±0.11	987±0.15	15.0±0.22	41.6	13.4	3.1
3.0	37.8±0.02	974±0.15	15.3±0.14	40.5	14.6	2.8
5.0	37.6±0.08	967±0.09	15.4±0.05	40.1	15.2	2.6

2.2.5　不同的助剂对氧脱木质素的影响

在上述实验的基础上，选出NaNO₃、H₂O₂、助剂S、AQ用量为1.0%时对氧脱木质素的影响进行对比探究，结果见表7。

表7 助剂对氧脱木质素的影响

Table 7 Effect of additives on oxygen delignification

试剂名称	白度/%	黏度/mL·g^-1	卡伯值	脱木质素率/%	黏度降低率/%	脱木质素选择性
未添加	38.9±0.03	1004±0.11	14.7±0.13	42.8	11.9	3.5
H₂O₂	43.4±0.02	994±0.20	12.8±0.10	50.1	12.8	3.9
NaNO₃	42.5±0.12	996±0.13	13.8±0.15	46.3	12.6	3.7
AQ	38.0±0.11	987±0.15	15.0±0.22	41.6	13.4	3.1
助剂S	47.7±0.06	986±0.15	10.9±0.09	57.3	13.5	4.2

从表7可以看出，在进行氧脱木质素时，加入一定量的不同助剂对氧脱木质素后纸浆的性能有着不同效果。其中加H₂O₂、NaNO₃、助剂S可以不同程度地改善氧脱木质素的效果，特别是助剂S作为氧脱木质素过程中的添加物，在氧脱木质素过程中对降低卡伯值、提高脱木质素选择性具有显著的效果。当助剂S用量为1%时，脱木质素率达到了57.3%，与常规氧脱木质素的脱木质素率42.8%相比，提高14.5个百分点。

3 结论

氧脱木质素段是蒸煮和后续漂白段之间的过渡阶段，工艺关键，直接影响到后续浆料的可漂性、药品的消耗量、生产效率、原料的利用率及生产成本，传统的单端氧脱木质素率一般控制在45%以内，超过45%就存在纤维被严重降解等问题^[

18]。因此本研究在氧脱木质素段添加不同的助剂进行对比研究，找到合适的助剂能有效提高氧脱木质素选择性，改善后续浆料的可漂性，节约漂剂用量。

3.1 从用碱量、温度等工艺对单段氧脱木质素进行了工艺优化实验，得到氧脱木质素的最佳工艺条件为：NaOH用量2%、温度90 ℃、反应时间60 min、MgSO₄用量0.5%、氧压0.5 MPa、浆浓10%。

3.2 在最佳氧脱木质素条件下，随H₂O₂的用量在0.5%~5.0%内增加，脱木质素率一直呈现上升趋势，从42.8%增加至54.1%，同时黏度也不断降低。

3.3 在最佳氧脱木质素条件下，随NaNO₃用量的增加，纸浆的脱木质素率一直呈上升趋势，当NaNO₃的用量为1.0%时，脱木质素的选择性达到了3.7，与常规氧脱木质素的选择性3.5相比，提高了0.2个单位。

3.4 在最佳氧脱木质素条件下，对比H₂O₂和NaNO₃，助剂S的强化效果更为显著，当助剂S用量为1.0%时，脱木质素率从42.8%增加至57.3%，提高了14.5个百分点，同时黏度也损失较小。

3.5 在最佳氧脱木质素条件下，随蒽醌的增加，纸浆的脱木质素率及选择性呈下降趋势，当蒽醌用量为1.0%时，纸浆的选择性从3.5下降至3.1，蒽醌的加入没有起到加速脱木质素和保护碳水化合物作用。

3.6 在最佳氧脱木质素条件下，4种不同的助剂H₂O₂、NaNO₃、蒽醌、助剂S进行对比，其中实验室自制助剂S的效果最为显著，蒽醌的加入并不能有效地改善脱木质素率。

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CPP [百度学术]

硫酸盐竹浆氧脱木质素强化的工艺研究

摘要

关键词

1 实验

1.1 实验原料

1.2 实验装置

1.3 实验药品

1.4 实验方法

1.5 分析检测