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摘要

本研究采用泡沫成形技术制备了密度低且匀度优异的氧化铝纤维纸，重点研究了氧化铝纤维泡沫浆料体系的构建及氧化铝纤维长度及含量对泡沫特性、成纸匀度的影响。结果表明，聚氧化乙烯（PEO）与双子季铵盐（GS）组合下的泡沫浆料体系可对氧化铝纤维进行有效分散，成形后纸张匀度最佳；与湿法成形相比，采用泡沫成形技术有利于氧化铝纤维的分散，同时提高纤维含量。当纤维含量0.2%时，长度为36 mm的氧化铝纤维泡沫成形纸张的匀度指数为109，较6 mm氧化铝纤维湿法成形纸张的匀度指数（187）降低了42%。当氧化铝纤维含量为1.2%时，其泡沫成形纸张的匀度指数为105，较含量0.2%下的湿法成形纸张的匀度指数（187）降低了44%。

关键词

氧化铝纤维; 纤维长度; 纤维含量; 泡沫成形; 纸张匀度

氧化铝纤维是一种无机陶瓷纤维，具有高强度、耐高温、耐腐蚀等特点，功能性的氧化铝纤维还具有热导率低、电绝缘性及比表面积高等特殊性能。使用氧化铝纤维制备的复合材料具有密度低、比模高、寿命长等优异性能，在增强复合材料、高温隔热材料、催化过滤材料等方面起日益重要的作用^[

1-2]，然而氧化铝纤维在成形过程中分散性差的问题限制了氧化铝纤维成形产品的应用。氧化铝纤维表面均匀光滑、具有较强的疏水性且纤维较长，在湿法成形过程中，纤维束难以打开，极易发生交织缠绕，从而产生絮聚，影响成纸匀度及纸张性能^{[参考文献 3-4}3-4]，通常需要采用纤维表面改性处理、添加分散剂或新型的成形方法^{[参考文献 5

百度学术}5]等手段来改善氧化铝纤维的成形特性。

泡沫成形以水基泡沫代替水作为纤维分散的介质，气泡对纤维的物理阻隔作用可促进长纤维的高效分散，提高成形浓度，节约造纸用水，并赋予泡沫成形纸张高孔隙率的结构特性^[

6-8]。目前关于泡沫成形的研究工作集中在基于泡沫成形技术的植物纤维基功能材料的制备，包括吸音、绝缘材料及非织造布等产品^{[参考文献 9-11}9-11]。然而，国内外对于无机高性能纤维的泡沫成形研究较少。

本研究通过对氧化铝纤维改性处理，将泡沫成形技术应用到氧化铝纤维的成形过程，重点研究氧化铝纤维长度和浓度在不同泡沫体系中，对泡沫特性和纸张匀度的影响。

1 实验

1.1　实验试剂及原料

氧化铝纱线纤维（AF），直径10.56 µm，购自山东东珩国纤新材料有限公司；改性甜菜碱（CAB）、双子季铵盐（GS）、烷基苯磺酸钠（SDBS）、聚氧化乙烯（PEO），均购自阿拉丁试剂有限公司；盐酸、硫酸，均购自广州化学试剂有限公司。

1.2　实验仪器

HP-BJQ疏解机（济南恒品机电技术有限公司）；DHG-9030A电热鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）；IKA EUROSTAR 20搅拌器（德国IKA）；泡沫纸张成形器（自制）；MESSMER 255纸张手抄机（美国MESSMER）；2D LAB F/SENSOR纸张尘埃匀度仪（德国SENSOR）；Olympus BX51研究级正置显微镜（日本Olympus）。

1.3　实验方法

1.3.1　氧化铝纤维纸的制备

氧化铝纤维首先进行表面改性处理，以除去纤维表面的浸润剂，且经过表面改性后的氧化铝纤维表面会产生大量的Si—OH键，使其润湿性能得到改善^[

12]。氧化铝纤维表面改性处理的步骤包括：一定量的纤维首先在pH值为1的盐酸和硫酸溶液中超声处理10 min，随后转移至60 ℃水浴锅中加热60 min，并进行二次超声处理10 min，过滤后得到预处理氧化铝纤维，烘干备用。

泡沫成形制备氧化铝纤维纸的流程如图1所示。一定质量的氧化铝纤维与PEO（用量为绝干纤维质量的2.5%）混合均匀后，分别在不同的泡沫体系（GS、CAB、SDBS）进行起泡，起泡转速1500 r/min，起泡10 min后可得泡沫浆料，随即转移至自制泡沫纸张成形器内消泡、脱水成形后得到湿纸幅，消泡真空度为15 kPa。氧化铝纤维湿纸幅经压榨、干燥后即可得泡沫成形氧化铝纤维原纸，湿压压力10 N，干燥温度105 ℃。氧化铝纤维的湿法成形过程除脱水真空度与泡沫成形有差别外，其余工艺条件均与泡沫成形过程一致。

图1 泡沫成形制备氧化铝纤维纸示意图

Fig. 1 Schematic diagram of the preparation of alumina fiber paper by foam forming

1.3.2　泡沫体系特性表征

泡沫体系特性包括起泡速率、泡沫稳定性和气泡尺寸。起泡速率被定义为1 L的起泡初始液在1500 r/min起泡条件下，泡沫体系空气含量达到65%时，泡沫体积与起泡时间的比值。泡沫稳定性以泡沫半衰期表示，即泡沫体系滤出液体达到初始液体积一半所消耗的时间^[

13]。气泡尺寸的测定流程及计算公式如下：采用自制取样器取出泡沫，在光学显微镜下获取图片，并通过Image J图片分析软件拾取并计算得出气泡尺寸信息，每次测试的气泡数量不少于500。气泡尺寸的测定流程如图2所示。

图2 气泡尺寸的测定流程

Fig. 2 Determination process of bubble size

气泡尺寸R₃₂根据式(1)计算^[

14]。

R_{32}

\frac{\sum_{i = 1}^{n} r_{i}^{3}}{\sum_{i = 1}^{n} r_{i}^{2}}

（1）

式中，R₃₂表示气泡的平均半径，µm；r_i表示第i个气泡的半径，µm；n表示测定气泡的数量。

1.3.3　氧化铝纤维成形纸匀度的检测

氧化铝纤维成形纸的匀度指数由纸张尘埃匀度仪测定。测定步骤：将纸张放于测试台，固定一定强度的光并照射在纸张上，纸张的测试区域为120 mm×120 mm，通过检测透过纸张的光强度来反映纸张的匀度。匀度测试结果包括纸张的匀度指数及尺寸为1、2、3、6、10及16 mm的絮聚团数量，其中匀度指数表示纸张中纤维絮聚团的总数量，数值大小和纸张的匀度成反比。

2 结果与讨论

2.1　泡沫体系对泡沫特性和纸张匀度的影响

在泡沫成形过程中，泡沫性能对成形过程和成形纸张性能至关重要，不同体系下的泡沫性能如图3所示。

图3 不同泡沫体系的泡沫性能

Fig. 3 Foam properties of different foam systems

注 AF的长度和含量分别为6 mm和0.2%，图4和图5同。

2.1.1　泡沫体系对泡沫特性的影响

不同泡沫体系的起泡速率如图3(a)所示。由图3(a)可知，相比纯泡沫（无纤维）体系，氧化铝纤维的加入会提升泡沫体系的起泡速率，主要原因与氧化铝纤维自身特性及起泡过程中纤维与气泡的相互作用有关。氧化铝纤维坚硬挺直，起泡过程中对气泡有一定的旋转剪切作用，加速了表面活性剂分子在气液界面上动态吸附和释放的过程。3种起泡剂中，SDBS的起泡速率最快，纯泡沫（无纤维）体系的起泡速率为71 mL/s，加入氧化铝纤维后起泡速率提升至90 mL/s；CAB次之，对应泡沫体系的起泡速率分别为64 mL/s和80 mL/s；GS的起泡速率相对较慢，对应泡沫体系的起泡速率分别为61 mL/s和73 mL/s，但仍能满足泡沫成形过程纤维分散和快速起泡的需要。出现以上现象主要与起泡剂的分子结构有关，SDBS分子量小，扩散系数大，可以更快地从液相吸附到气液表面，降低表面张力^[

15]。

泡沫的稳定性影响浆料输送过程中纤维分散状态的稳定性，以及成形过程中消泡的难易程度。图3(b)为不同泡沫体系的半衰期。由图3(b)可知，相比纯泡沫（无纤维）体系，加入氧化铝纤维可延长泡沫体系的半衰期。一方面在于纤维堆积在气泡间的柏拉图通道形成致密的阻隔结构，减小了泡沫体系的液体渗流速率^[

16]。图4为不同泡沫体系的气泡尺寸分布。从图4可以看出，加入氧化铝纤维的泡沫体系，气泡尺寸分布更加集中，所以气泡间的Laplace压力差较小，泡沫体系的气体扩散作用较弱。

图4 不同泡沫体系的气泡尺寸分布

Fig. 4 Bubble size and distribution of different foam systems

泡沫体系的气泡尺寸及分布对于成形纸张的匀度和孔隙结构等性能至关重要。由图3(c)和图4可知，氧化铝纤维的加入会缩小泡沫体系的气泡尺寸，且气泡尺寸分布更为集中。因为起泡过程中氧化铝纤维对泡沫的旋转剪切作用会细化气泡尺寸，泡沫体系变的细腻均匀。同样由于氧化铝纤维挺度高，不会因为气泡的拥挤作用而弯曲变形，故气泡对氧化铝纤维的物理阻隔效应明显^[

6]，提升了氧化铝纤维的分散性。气泡与氧化铝纤维的相互作用可生成细腻均匀的泡沫体系，同时促进氧化铝纤维的高效分散。泡沫特性间相互影响，尺寸较小且分布集中的气泡会提升泡沫体系的稳定性，起泡速率的增加也会细化气泡尺寸。

2.1.2　起泡体系对纸张匀度的影响

图5为不同成形体系下的纸张匀度指数，且匀度指数越低，成纸匀度越好。从图5可以看出，3种起泡剂所对应的纸张匀度指数均低于湿法成形，即泡沫体系对氧化铝纤维的分散起到了良好的改善作用。3种起泡剂中，GS对氧化铝纤维的分散效果最佳，一方面因为带正电荷的阳离子表面活性剂分子较容易吸附在带负电荷的氧化铝纤维表面，赋予氧化铝纤维表面更好的润湿性能，且阳离子表面活性剂分子吸附在纤维表面可增加其表面电势，增强纤维间的静电排斥作用^[

17]；另一方面，GS泡沫体系气泡尺寸较小且分布集中，泡沫更加细腻均匀。

图5 不同成形体系的纸张匀度指数

Fig. 5 Evenness index of paper sheet with different forming systems

由图5可以看出，泡沫体系加入PEO可改善成纸匀度。这是因为PEO分子吸附在氧化铝纤维表面，增加了纤维表面的亲水性，且其较长的PEO链以卷曲状伸到水相中，对纤维间的接触碰撞可起到空间阻隔作用^[

18]。酸处理氧化铝纤维可除去纤维表面的有机浸润剂，有助于纤维束分散成单丝纤维^{[参考文献 19

百度学术}19]，在一定程度上可改善纤维的分散效果。因此，下文将在加入PEO的泡沫体系中进一步探讨氧化铝纤维对泡沫特性和成形纸张匀度的影响。

2.2　氧化铝纤维长度对泡沫特性和纸张匀度的影响

2.2.1　氧化铝纤维长度对泡沫特性的影响

图6显示了氧化铝纤维长度对泡沫性能的影响。由图6(a)和图6(b)可知，3种泡沫体系的起泡速率均随纤维长度的增加逐渐变慢，当氧化铝纤维长度由6 mm增加至12 mm时，SDBS体系的起泡速率变化较为明显，从98 mL/s降低至87 mL/s，并且随着纤维长度的增加，3种泡沫体系稳定性逐渐变差。因为当纤维含量相同时，纤维越长，泡沫体系中纤维的根数越少，且纤维越长其可弯曲性越强，在起泡过程中对泡沫的剪切作用变弱，不利于泡沫体系的起泡。纤维根数减少也会导致纤维在气泡之间柏拉图通道的堆积密度变小，泡沫中的自由水更容易滤出，泡沫体系的稳定性逐渐变差^[

10]。

图6 氧化铝纤维长度对泡沫性能的影响

Fig. 6 Effect of alumina fiber length on foam properties

注 AF含量0.2%，图7和图8同。

从图6(c)可以看出，加入氧化铝纤维后，3种泡沫体系的气泡尺寸均变小，但随着纤维长度的增加，气泡尺寸呈现出变大的趋势。3种起泡剂中，与CAB和GS相比，SDBS泡沫体系加入氧化铝纤维后的气泡尺寸变化程度较小，其主要原因为SDBS拥有更强的液膜修复能力，当氧化铝纤维在惯性的作用下穿过气泡时，局部液膜变薄，邻近部位的表面活性剂分子携带着水化层向薄膜处迁移，以便恢复原来的表面张力，在此过程中被氧化铝纤维破坏的液膜得到恢复^[

20]。

2.2.2　氧化铝纤维长度对纸张匀度的影响

不同长度氧化铝纤维成形纸张匀度指数如图7所示。由图7可知，不同氧化铝纤维长度下，3种起泡剂成形的纸张匀度均优于湿法成形。长度6 mm的氧化铝纤维泡沫成形纸张匀度指数相较于湿法成形提高了1.5~1.9倍。此外，长度36 mm的氧化铝纤维泡沫成形纸匀度甚至优于长度6 mm氧化铝纤维湿法成形纸匀度，其中，GS体系下长度36 mm氧化铝纤维成形纸匀度指数为109，相比长度6 mm氧化铝纤维湿法成形纸匀度指数降低了42%。

图7 不同长度氧化铝纤维成形纸张匀度指数

Fig. 7 Formation index of paper prepared from alumina fibers with different lengths

图8(a)为不同长度氧化铝纤维GS泡沫成形纸张匀度图片。从图8(a)可以看出，泡沫成形技术可实现氧化铝纤维的高效分散，长度6 mm的氧化铝纤维可被完全分散成单丝纤维，长度36 mm的氧化铝纤维泡沫成形纸张中有较少的纤维束。图8(b)是不同长度氧化铝纤维湿法成形的纸张匀度图片。从图8(b)可以看出，湿法成形过程较难将纤维束打开分散，成形纸张中含有较多的纤维束，并且在纤维长度较长时，纤维束自身及纤维束间会扭结成团，难以成形。

图8 不同长度氧化铝纤维成形纸张匀度图片

Fig. 8 Pictures of paper evenness prepared from alumina fibers with different lengths

2.3　氧化铝纤维含量对泡沫特性和纸张匀度的影响

2.3.1　氧化铝纤维含量对泡沫特性的影响

图9(a)和图9(b)分别为氧化铝纤维含量对泡沫体系起泡速率和稳定性的影响。由图9(a)和图9(b)可知，随着氧化铝纤维含量的提高，3种泡沫体系的起泡速率均逐渐下降，泡沫体系更加稳定，并且变化呈现出由快到慢再平稳的趋势。这是因为氧化铝纤维含量的提高导致溶液中的表面活性剂分子过多吸附在纤维表面，降低了起泡液中表面活性剂分子的有效含量，并且氧化铝纤维会聚集附着在泡沫的液膜表面，在液膜表面形成致密的立体屏障，阻碍表面活性剂分子在气液界面上的动态吸附和释放^[

21]，影响泡沫体系的起泡。在液膜表面形成的纤维立体屏障还会抑制气泡间的气体扩散，阻碍泡沫的并聚。此外，氧化铝纤维含量的增加形成了更为致密的滤饼结构，泡沫滤水速率下降，稳定性得到提升^{[参考文献 20

百度学术}20]。

图9 氧化铝纤维含量对泡沫性能的影响

Fig. 9 Effect of alumina fiber content on foam properties

注 AF长度6 mm，图10和图11同。

图9(c)为氧化铝纤维含量与泡沫体系气泡尺寸的关系。由图9(c)可知，随着氧化铝纤维含量的增加，泡沫体系的气泡尺寸呈先减小后增大的趋势，氧化铝纤维含量为0.4%时，3种泡沫体系的气泡尺寸均达到最小值。当氧化铝纤维含量由0.2%增加到0.4%时，体系中纤维含量增加，由于纤维的惯性，在搅拌起泡的过程中纤维会在体系中自由运动，纤维运动产生的剪切力会将大气泡切割成较小的气泡。但当氧化铝纤维含量继续增大时，纤维在气泡液膜形成致密的保护层抵御搅拌桨和纤维的剪切作用^[

9]，气泡尺寸会缓慢增大。

2.3.2　氧化铝纤维含量对成形纸张匀度的影响

图10为不同氧化铝纤维含量成形纸的匀度指数。由图10可知，对于泡沫成形和湿法成形，降低氧化铝纤维含量能有效改善纸张匀度，且泡沫成形所能允许的氧化铝纤维的极限成形含量明显高于湿法成形。SDBS体系中，氧化铝纤维含量为1.2%时的成纸匀度指数为161，优于纤维含量0.2%的湿法成形纸张匀度。GS体系中，氧化铝纤维含量为1.2%时，成形匀度指数为105，氧化铝纤维含量0.2%时湿法成形纸的匀度指数降低44%，在节约6倍用水量的同时，大幅度提高了氧化铝纤维成形纸的匀度。

图10 不同氧化铝纤维含量成形纸张匀度指数

Fig. 10 Evenness index of paper prepared from alumina fibers with different content

图11为不同氧化铝纤维含量下的成形纸张匀度图片。从图11可以看出，对于GS泡沫成形纸，当氧化铝纤维含量较低时，纸张表面基本是单丝纤维；随着氧化铝纤维含量增至1.2%，纸张表面出现少许未被分散成单丝纤维的纤维束。对于湿法成形纸张，在氧化铝纤维含量为0.2%时，纸张表面就出现较多的纤维束；继续增加氧化铝纤维含量，大量纤维束会聚集成块，形成纤维束块零星分布的纸张。

图11 不同氧化铝纤维含量成形纸匀度图片

Fig. 11 Pictures of paper prepared from alumina fibers with different content

3 结论

以氧化铝纤维为原料，采用泡沫成形方法研究了氧化铝纤维在不同泡沫体系的成形过程，并对不同氧化铝纤维长度和含量对泡沫特性和成形纸张匀度的影响进行了研究。

3.1 双子季铵盐（GS）对氧化铝纤维的分散效果最佳，泡沫成形过程中，阳离子表面活性剂分子在带负电荷纤维表面的吸附，以及泡沫体系尺寸更小且分布均匀的气泡是氧化铝纤维均匀分散的主要原因。

3.2 泡沫成形可将较长的氧化铝纤维进行良好的分散成形，长度36 mm的氧化铝纤维采用泡沫成形的纸张匀度指数为109，相比长度6 mm氧化铝纤维采用湿法成形的纸张匀度指数，降低了42%。

3.3 在氧化铝纤维含量为1.2%时，GS泡沫成形纸张的匀度指数为105，相比氧化铝纤维含量0.2%时湿法成形纸的匀度指数，降低了44%，在节约6倍用水量的同时，大幅度提高了氧化铝纤维成形纸张的匀度，扩大了氧化铝纤维的应用范围。

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氧化铝纤维的泡沫成形技术研究

摘要

关键词

1 实验

1.1 实验试剂及原料

1.2 实验仪器

1.3 实验方法

2 结果与讨论

2.1 泡沫体系对泡沫特性和纸张匀度的影响

2.2 氧化铝纤维长度对泡沫特性和纸张匀度的影响

2.3 氧化铝纤维含量对泡沫特性和纸张匀度的影响