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基于CIE色度系统的烟草薄片涂布率检测与控制

  • 李茂毅
  • 于德德
  • 鹿洪亮
  • 马鹏飞 ✉
福建中烟工业有限责任公司技术中心，福建厦门，361012

中图分类号： TS79

最近更新：2023-01-18

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2023.01.014

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摘要

本研究采用CIE色度系统对烟草薄片的颜色进行量化，通过回归分析建立基于CIE色度系统的涂布率检测方程，并形成生产过程的质量控制模型。结果表明，基于CIE色度系统的颜色检测，对烟草薄片的颜色指标可以进行准确量化，涂布率与颜色指数L*、a*呈极显著相关，与颜色指数b*呈现显著性相关。回归方程的决定系数（R2）达0.975，F值达38.524，相对误差0.315%。

随着烟草行业的发展，烟草薄片逐渐成为卷烟配方的重要原料[

1-2]。其生产制造主要是以烟草物质为原料[3]，经提取分离，涂布重组后形成造纸法烟草薄片，又称再造烟叶 [4-5]。涂布率的大小决定了烟草薄片关键组分的含量[6]，直接影响烟草薄片烟气释放量和抽吸品质[7-8]。涂布率的控制精度与产品内在品质的稳定性直接相关，是烟草薄片生产过程关键控制指标[9]。

目前烟草薄片生产过程涂布率的测定通常采用烘箱法（YC/T 572—2018），该法检测耗时长，不能快速指导调控，而且检测结果还会受基片定量波动和含水率不同造成收缩的影响。对于烟草薄片生产企业，由于涂布率检测周期长、检测结果误差大，且尚没有快速测定与响应机制，长期以来多依赖于操作人员的经验与习惯控制，不利于生产控制[

10]。

烟草薄片的外观颜色是衡量其质量的一个重要因素[

11]，外观颜色的不同意味着涂布率及产品化学指标的变化。目前关于颜色的检测与控制已有报道，如余振华等人[12]通过对造纸法再造烟叶颜色的定量分析，表明利用色差仪对再造烟叶外观颜色的测定是可行的；彭琛等人[13]发现再造烟叶在仓储过程外观颜色的色差会增加。为实现烟草薄片生产过程质量的有效控制，本研究通过CIE色度系统对造纸法烟草薄片颜色进行测定，进而建立涂布率与颜色间的数学模型进行过程控制。

1 材料与方法

1.1　材料与设备

烟草薄片、基片、涂布液，由福建中烟工业有限责任公司提供。

CR-400色差计，日本KONICAMINOLTA公司；DHG-9423干燥箱，海达精密仪器有限公司；天平，德国Sartorius公司。

1.2　实验方法

1.2.1 样品采集：取烟草薄片生产过程的基片和烟草薄片，取样间隔1 h/次，取样量200 g/次，取后密封保存待测。

1.2.2 颜色测定：首先将待测基片和烟草薄片进行平整使其表面无褶皱，然后按照《CR-400色差计使用说明书》的要求进行测定，每个基片和烟草薄片检测10组数据，分别取颜色指标L*、a*和b*的平均值作为颜色测定结果。

1.2.3 涂布率的测定：按YC/T 572—2018《再造烟叶涂布率的测定 烘箱法》所规定的方法进行涂布率的测定，计算如式（1）所示。

T=D-dD×100% （1）

式中，T为涂布率，%；D为烟草薄片绝干质量，g；d为基片绝干质量，g。

1.3　数据处理

实验数据采用SPSS 19.0进行统计分析。

2 结果与讨论

2.1　颜色的定量检测与分析

烟草薄片制造工艺的关键是涂布工序，也就是浆料抄造成形后的基片，经过涂布液涂布形成烟草薄片（PRT）产品的过程，其照片如图1所示。由图1可以观察到，基片呈土黄色，涂布液呈深棕色，烟草薄片呈现棕色。按照1.2所述实验方法进行颜色的定量化检测，检测分析结果见表1。由表1可知，基片颜色指标L*值为55.79，a*值为5.20，b*值为20.16；涂布液颜色指标L*值为21.39，a*值为0.77，b*值为-0.16；烟草薄片颜色指标L*值为46.79，a*值为7.93，b*值为28.62；从表1还可以看出，同一样品相对标准偏差（RSD）最大为0.31%，表明CIE色度系统测定烟草薄片颜色的精确度较高。

图1  基片、涂布液和烟草薄片成品照片

Fig. 1  Photos of leaf substrate, PRT coating-solution, PRT products

表1  颜色定量化检验结果
Table 1  Test results of rationality of color quantitative description
样品类型指标外观颜色检测次数/次均值RSD/%
12345
基片 L* 55.82 55.67 55.87 55.86 55.74 55.79 0.09
a* 5.22 5.17 5.25 5.18 5.20 5.20 0.04
b* 20.04 20.31 20.01 20.30 20.16 20.16 0.16
涂布液 L* 21.55 21.04 21.17 21.70 21.48 21.39 0.31
a* 0.70 0.80 0.79 0.74 0.80 0.77 0.05
b* -0.22 -0.18 -0.15 -0.12 -0.14 -0.16 0.04
烟草薄片 L* 46.77 46.95 46.73 46.65 46.87 46.79 0.13
a* 7.87 7.99 7.89 7.90 7.98 7.93 0.05
b* 28.50 28.91 28.51 28.45 28.73 28.62 0.21

2.2　涂布率与外观颜色的相关性分析

按照1.2所述实验方法对不同涂布率的烟草薄片进行颜色测定。将烟草薄片的涂布率与颜色指标进行相关性分析，检测分析结果分别见表2和表3。由表2和表3可以看出，涂布率的变化会影响烟草薄片外观颜色指标的变化，涂布率与颜色指标L*和a*呈现极显著的相关关系，系数达到0.90以上，与b*的关系呈显著相关，由此可以说明，CIE色度系统不仅对烟草薄片的颜色指标进行准确量化，直观地反映出产品外观颜色质量，而且还可以在一定程度上反映烟草薄片涂布率的大小，进一步折射出产品质量的优劣。

表2  涂布率与外观颜色检测结果
Table 2  Coating rate and appearance color detection results
涂布率/%L*a*b*
41.78 44.27 8.35 28.61
39.34 45.25 7.99 28.71
38.24 45.95 7.84 28.58
36.08 48.06 7.27 28.18
35.88 48.75 7.05 28.24
33.19 50.38 6.59 28.25
32.65 51.34 6.25 28.35
表3  涂布率与外观颜色相关性分析
Table 3  Coating rate and appearance color correlation analysis
L*a*b*
-0.987** 0.978** 0.754*

注   **表示极显著相关，*表示显著相关。

2.3　基于CIE色度系统的涂布率检测模型建立

进一步将烟草薄片颜色与涂布率采用逐步回归方式进行建模，并开展显著性检验，结果见表4。由回归分析结果得到回归方程见式(2)。

涂布率（T）=-0.275L*+5.051a*+0.651b*-31.940 （R2=0.975） （2）
表4  涂布率与颜色指标回归分析
Table 4  Regression analysis of coating rate and color index
指标回归系数
常数 -31.940
L* 0.275
a* 5.051
b* 0.651
R2 0.975
F 38.524

由表4可知，回归方程的决定系数R2达0.975，F值达38.524，充分表明烟草薄片涂布率与外观颜色指标存在显著相关关系，可以依据烟草薄片外观颜色的检测来获得涂布率指标。相关研究表明，涂布率是烟草薄片生产关键质量控制指标，与烟草薄片的化学成分、烟气释放量及感官质量显著相关[

6-8]，但是涂布率检测的时效性较差，所以基于外观颜色与涂布率回归分析的结果，可建立快速判断烟草薄片涂布质量的控制方法，更好地指导实际生产与控制工作。

2.4　准确性检验

将待测烟草薄片按照1.2所述方法进行外观颜色的测定，得到颜色检测值L*、a*、b*值，然后将待测烟草薄片外观颜色检测值带入烟草薄片的外观颜色与其涂布率的回归模型，获取涂布率。同时将待测烟草薄片按照YC/T 572—2018要求测定实际涂布率，然后进行对比分析，分析结果见表5。表5结果显示，对比利用色度法检测的涂布率与烘箱法测定的涂布率，检测结果最大误差为0.101%，其相对误差为0.315%，检测结果准确。

表5  准确性验证结果
Table 5  Accuracy verification results
涂布率实测值/%L*a*b*误差/%相对误差/%
烘箱法色度法
33.08 33.11 48.873 6.996 28.198 -0.035 0.106
35.82 35.83 48.036 7.251 28.785 -0.012 0.034
32.86 32.77 49.065 6.902 28.389 0.082 0.250
35.54 35.58 48.129 7.163 28.681 -0.044 0.124
27.79 27.78 51.003 6.124 28.467 0.005 0.018
32.04 31.94 49.537 6.386 28.317 0.101 0.315
30.35 30.36 49.891 6.635 28.151 -0.012 0.040

2.5　生产过程质控模型构建

基于CIE色度系统法对烟草薄片生产过程质量进行监控，分别构建颜色指标L*、a*、b*的过程控制图，结果见表6及图2~图4。

表6  烟草薄片外观颜色指标检测结果
Table 6  Detection results of appearance color indexes of reconstituted tobacco
L*ΔL*a*Δa*b*Δb*
UCL 49.26 3.95 9.77 2.07 30.33 2.62
CL 47.29 8.73 29.02
LCL 45.31 7.70 27.71

图2  烟草薄片制备过程颜色指标L*过程控制

Fig. 2  Process monitoring of color index L* in reconstituted tobacco manufacturing process

图3  烟草薄片制备过程颜色指标a*过程控制

Fig. 3  Process monitoring of color index a* in reconstituted tobacco manufacturing process

图4  烟草薄片制备过程颜色指标b*过程控制

Fig. 4  Process monitoring of color index b * in reconstituted tobacco manufacturing process

通过表6可以看出，颜色指标L*、a*、b*控制图中心值CL、控制上限UCL、控制下限LCL，3倍标准偏差值分别为2.12、1.14、1.26，即该批烟草薄片制造过程成品外观颜色质量控制指标为：L*=47.29±2.12，a*=8.73±1.14，b*=29.02±1.26。

结合质量过程控制图中的上限与下限范围，计算批次内样品合格率及质量稳定性控制范围，分析结果见表7。由表7可以看出，烟草薄片生产过程产品颜色指标控制模型为：L*值的控制允许误差为±2.5，a*和b*值的控制允许误差±1.5时，允许误差范围内合格率100%，1.00<Cpk值≤1.33，结合生产过程能力指数判断，表明过程能力满足烟草薄片生产过程稳定性控制要求。

表7  生产过程产品合格率及质量稳定控制允许误差范围
Table 7  Product qualification rate and quality stability control tolerance range in the production process
11.522.53
SL外/%CpkSL外/%CpkSL外/%CpkSL外/%CpkSL外/%Cpk
L* 14.6 0.506 4.9 0.759 0 1.012 0 1.265 0 1.518
a* 0 0.967 0 1.451 0 1.934
b* 0 0.765 0 1.147 0 1.529

注   SL外表示超出控制范围的不合格率。Cpk是生产过程能力指数，<1表示不充分，需改进；1~1.33表示正常；1.33~1.67表示充分，继续保持；>1.67，表示可适当放宽检验。

最终建立基于CIE色度系统的烟草薄片制造过程质量稳定性控制模型，见图5。为保证烟草薄片产品生产过程质量稳定，将质控模型划分为3个质控区：Ⅰ区为合格区，要求生产过程检测结果应处于Ⅰ区以保障产品质量稳定；Ⅱ区为预警区（即涂布率检测结果超出设计值±0.7%的控制范围且未超过控制上限或下限），当检测结果出现在Ⅱ区时则表明产品质量波动较大，应及时进行调整并增加检测频次，让质控结果恢复至Ⅰ区；Ⅲ区为质量异常区，当检测结果出现在Ⅲ区（异常区）时则表明涂布率指标控制已超出了控制范围，应进行剔除，并查找原因及时调整。

图5  基于CIE色度系统的烟草薄片制备过程质控模型

Fig. 5  Quality control model of reconstituted tobacco manufacturing process based on CIE chromaticity system

2.6　质控分析与评价

为了评价质控模型的准确性，将质控模型应用在3种烟草薄片制备过程进行验证。分别按照1.2.1所述方法取样检测。表8为生产过程部分随机样品的质控结果。从表8可以看出，通过利用色度法检测的涂布率与烘箱法测定的涂布率对比，检测结果最大误差-0.14%，最大相对误差0.403%，其中处于质控Ⅰ区（合格区）的均为合格产品，处于质控Ⅱ区（预警区）的均为波动较大产品，处于质控Ⅲ区（异常区）的均为超出涂布率控制范围的烟草薄片产品。表9为生产过程批次质控情况统计分析结果。由表9可以看出，实际生产运行过程，处于质控Ⅰ区（合格区）的均为合格产品，合格率100%；处于质控Ⅱ区（预警区）的最高有95.2%需要预警，最高有1.3%超出控制范围；处于质控Ⅲ区（异常区）的99.0%以上均超出涂布率控制范围。综上，实际生产运行过程通过对质控模型的检测与评价，证明该方法可有效指导实际生产调控。

表8  生产过程部分随机烟草薄片的质控结果
Table 8  Quality control results of reconstituted tobacco in the production process
样品类型涂布率设定值/%色度法质控区色度法-涂布率检测值/%烘箱法-涂布率实测值/%误差/%相对误差/%
FJ-1 35.5±1.0 Ⅰ 35.22 35.2 0.02 0.057
Ⅱ 34.56 34.7 -0.14 0.403
Ⅰ 35.80 35.9 -0.1 0.279
Ⅰ 35.59 35.6 -0.01 0.028
Ⅲ 36.51 36.4 0.11 0.302
FJ-2 37.0±1.0 Ⅱ 37.87 37.9 -0.03 0.079
Ⅰ 37.21 37.2 0.01 0.027
Ⅰ 37.84 37.8 0.04 0.106
Ⅰ 36.79 36.8 -0.01 0.027
Ⅰ 37.54 37.5 0.04 0.107
FJ-3 38.5±1.0 Ⅰ 38.94 38.9 0.04 0.103
Ⅲ 39.79 39.8 -0.01 0.025
Ⅰ 38.12 38.1 0.02 0.052
Ⅰ 38.63 38.6 0.03 0.078
Ⅰ 38.41 38.4 0.01 0.026
表9  制备过程质控情况的统计分析
Table 9  Statistical analysis of quality control in manufacturing process

样品

类型

涂布率

设定值/%

色度法烘箱法检测结果/%
质控区检测正常需要预警产生异常
FJ-1 35.5±1.0 Ⅰ 100 0 0
Ⅱ 5.8 94.2 0
Ⅲ 0 0.8 99.2
FJ-2 37.0±1.0 Ⅰ 100 0 0
Ⅱ 8.5 90.2 1.3
Ⅲ 0 0 100
FJ-3 38.5±1.0 Ⅰ 100 0 0
Ⅱ 4.1 95.2 0.7
Ⅲ 0 1.0 99.0

3 结论

本研究采用CIE色度系统对烟草薄片的颜色进行量化，进一步通过回归分析建立了基于CIE色度系统的涂布率检测回归方程，并形成生产过程的质控模型。

3.1 研究表明，基于CIE色度系统法对造纸法烟草薄片的颜色质量进行定量检测，显示同一样品相对标准偏差最大为0.31%，表明CIE色度系统测定烟草薄片颜色的精确度较高。

3.2 相关性分析结果表明，涂布率与色度系统颜色指数L*、a*呈现极显著相关，与颜色指数b*呈现显著性相关。通过回归分析建立的检测模型，其决定系数R2达0.975，F值达38.524。准确性检验结果显示，相对误差为0.315%，表明基于CIE色度系统建立的烟草薄片涂布率检测方法准确可行。

3.3 实际生产运行过程，利用色度法检测的涂布率与烘箱法测定的涂布率对比，相对误差最大为0.403%，并且通过对基于CIE色度法构建的烟草薄片制造过程质控模型的检验与评价，证明该方法可以有效指导实际生产控制。

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