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黄斑污染物对卷烟纸热解燃烧特性及反应动力学的影响

  • 李腾 1
  • 张莹 1
  • 潘文 1
  • 张震 1
  • 李姝蓉 1
  • 张钱双燕 1
  • 朱华成 1
  • 沈元媛 1
  • 周娜 1
  • 陶寅莹 1
  • 梁淼 2
  • 张峻松 2
1. 红塔烟草(集团)有限责任公司玉溪卷烟厂,云南玉溪,653100; 2. 郑州轻工业大学食品与生物工程学院,河南郑州,450001

中图分类号: TS761.2

最近更新:2023-01-18

DOI:10.11980/j.issn.0254-508X.2023.01.013

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摘要

采用热重分析技术研究黄斑污染物对卷烟纸热解和燃烧特性的影响,利用Coats-Redfern 法对比不同污染物侵染卷烟纸热解和燃烧主要质量损失阶段的动力学差异,并基于热重数据的主成分分析,探索区分不同污染物的可行性。结果表明,不同污染物在卷烟纸纤维表面的附着形态不同,各卷烟纸的热解和燃烧过程均可分为4个主要质量损失阶段。其中在热解质量损失过程中,润滑脂类污染物可提高纤维素分解阶段的终止温度和质量损失率,并降低木质素分解及焦炭形成阶段的质量损失率;在燃烧质量损失过程中,润滑脂类污染物显著降低了卷烟纸的引燃温度和燃尽温度,润滑脂类和香精糖料污染物对综合燃烧特性指数的影响趋势相反;热分解动力学显示,不同污染物均会降低热分解反应活化能,尤其是润滑脂类改变了卷烟纸热分解过程的反应机理函数,并显著降低了反应活化能;基于热解和燃烧质量损失数据的主成分分析显示,润滑脂类和香精糖料侵染的卷烟纸能够与原始卷烟纸有效区分。

黄斑烟是指卷烟烟支外表面出现黄色的污染斑点,在卷烟相关国家标准中被定义为外观B类质量缺陷,它不仅影响产品的外观质量,还对卷烟抽吸的感官质量有负面作[

1]。对黄斑烟污染物进行识别鉴定是降低黄斑烟发生的前提,然而卷烟生产工艺流程长且加工工序复杂,卷烟原料在加工过程中涉及多次湿热处理与外源性物料的混配,加大了黄斑烟污染源的识别难度。通常认为烟丝中混杂的加工设备隐性渗油和均匀性施加较差的香精、糖料是引起黄斑烟的主要风险因[2]

近年来,黄斑烟污染物的识别鉴定研究引起了许多企业和科研工作者的关注。赵科文等[

3]采用近红外光谱手段结合模式识别算法,建立了6种润滑油的识别模型,可实现卷烟生产过程中油渍污染物的快速识别;杜赫等[4]采用衰减全反射红外光谱建立了黄斑烟光谱数据库,通过光谱相似度计算及阈值设定,建立了污染源的鉴别模型。除了光谱识别的方法外,也可通过黄斑中标志性成分来进行污染物的识别。如秦诗棋等[5]利用高场不对称离子迁移谱法,使黄斑烟支上香精污染物的离子团相互分离,从而获得特征三维扫描图谱,并依据图谱的相似度进行香精斑烟支污染物的鉴别;周妍等[6]利用实时直接分析-四极杆-静电场轨道阱质谱技术,筛选了卷包设备中油品的特征离子,可用于烟支油渍污染物的鉴别分析。上述研究为黄斑烟污染物的识别分析提供了可行的技术手段。从另一个角度考虑,污染物附着侵染于卷烟纸后将改变卷烟纸微观纤维的表面形[7],参与并影响卷烟纸的燃烧和热解过程。然而不同污染物对卷烟纸热解和燃烧过程及其反应动力学行为分析尚未见报道。

红钼超和诺德克是广泛应用于切丝机和滚筒增温增湿类设备的抗水润滑脂,属于黄斑烟高风险污染物,施加均匀性不佳的糖料、香精也是引起黄斑烟发生的重要原因。因此,本研究拟利用热重分析技术,研究上述不同种类潜在污染物对卷烟纸热解及燃烧行为的影响,利用Coats-Redfern法计算不同卷烟纸的热分解过程的动力学参数变化,进一步基于热重数据的主成分分析探索区分不同污染物的可行性,从热解和燃烧过程的角度理解黄斑污染物对卷烟纸影响。

1 实 验

1.1 材料与仪器

某牌卷烟纸及卷烟过程中的4种污染物(红钼超润滑脂、诺德克润滑脂、香精、糖料),红塔烟草(集团)有限责任公司;二氯甲烷、无水乙醇,色谱级,天津市富宇精细化工有限公司。

EL204电子天平,瑞士梅特勒-托利多公司;Netzsch STA 449F3热重分析仪,德国耐驰公司;SU8010-Hitachi扫描电子显微镜(SEM),日本Hitachi公司。

1.2 实验方法

利用二氯甲烷稀释润滑脂类污染物,稀释液中两类润滑脂的质量分数均为10%,利用乙醇稀释香精、糖料污染物,稀释液中香精和糖料的质量分数均为30%,用定量点样毛细管吸取稀释后的污染源物质,涂抹于卷烟纸表面,制作不同污染物侵染的卷烟纸样品,污染物稀释液的侵染量约为50 μL/cm2。将空白卷烟纸和红钼超润滑脂、诺德克润滑脂、香精、糖料侵染的卷烟纸分别记为CPK、CPH、CPN、CPX、CPT,将上述样品在标准条件下平衡后裁剪成约6~9 mm2的碎片,密封保存。

热重分析方法:称取10 mg左右不同污染物侵染的卷烟纸置于热重分析仪坩埚内,设定热解温度范围40~850 ℃,升温速率20 ℃/min,载气分别设为氮气和空气,流量均为40 mL/min。根据空气氛围下的热重(TG)及微分热重(DTG)曲线切线法计算起始燃烧温度(Ti)、终止燃烧温度(Tf)和综合燃烧特性指数(S[

8];利用SPSS软件中的主成分分析方法对热解和燃烧过程的热重数据进行化学计量学分析,探索区分不同种类污染物的可行性。

1.3 热解反应动力学分析

卷烟纸的热分解过程属于典型的气固非均相反应,反应速率与温度之间符合Arrhenius定律,反应速率可表示为式(1)[

9-10]

dαdT=kf(α)=Aβ·exp(-ERT)(1-α)n (1)

式中,α=(mi-m)/(mi-mf),为卷烟纸反应转化率;A为指前因子,min-1β为升温速率,20 K/min;E为反应活化能,kJ/mol;R为气体常数,8.314 J/(mol·K);T为绝对温度,K;n为反应级数;mi、mf分别为热解起始质量和终止质量。

利用Coats-Redfern法对式(1)进行动力学近似法处理,经积分整理简化后得式(2)

lnG(α)T2=lnARβE-ERT (2)

依据式(2)选用合适的反应机理函数G(α),对ln[G(α)/T2]与1/T进行线性拟合,根据斜率及截距计算热解及燃烧过程中分解反应活化能(E)和指前因子(A)。

2 结果与讨论

2.1 卷烟纸表面微观形貌分析

利用扫描电子显微镜观察不同污染物侵染的卷烟纸微观形貌,见图1。由图1(a)可知,未被污染物侵染的空白卷烟纸由相互交织的纤维构成,表面覆盖致密的填料碳酸钙颗粒;图1(b)为诺德克润滑脂稀释后涂布的卷烟纸,其纤维表面覆有结痂状润滑脂成分;红钼超润滑脂侵染样品(图1(c))与诺德克润滑脂侵染样品形貌相似;图1(d)和图1(e)分别为香精和糖料侵染的卷烟纸,其表面形貌与空白卷烟纸差异并不大,仅在糖料污染卷烟纸纤维间隙分布有少量块状晶体,可能是糖料中某些成分在纤维表面形成了结[

7]

图1  不同污染物侵染的卷烟纸SEM图

Fig. 1  SEM images of cigarette paper contaminated by different staining

2.2 不同卷烟纸的热解燃烧特性分析

图2为不同污染物侵染卷烟纸样品热解过程的热重和微分热重曲线。由图2可知,不同污染物对卷烟纸热解过程的影响不一,根据微分热重曲线质量损失速率变化的温度区间,可将主要热解过程分为4个阶段,不同阶段的温度区间及质量损失率如表1所示,其中第Ⅰ阶段(40~210 ℃左右)主要为卷烟纸中水分脱除及挥发性成分析出过[

11],空白卷烟纸CPK在该阶段的质量损失率为4.93%,主要为卷烟纸内水分的脱除,润滑脂类污染物侵染的卷烟纸CPH、CPN在该阶段的质量损失率明显降低,香精、糖料类污染物侵染的卷烟纸CPX、CPT在该阶段的质量损失率显著增加,润滑脂类的疏水作用和香精、糖料类的保润吸湿作用、以及香精、糖料类自身沸点较润滑脂类低,两者综合作用引起该阶段质量损失率的明显差异。

图2  不同污染物侵染卷烟纸热解过程的TG和DTG曲线

Fig. 2  TG and DTG curves of cigarette paper contaminated by different staining during pyrolysis process

表1  不同污染物侵染卷烟纸热解过程质量损失阶段温度区间及质量损失率
Table 1  Temperature intervals and mass loss of cigarette paper at different pyrolysis stages
样品第Ⅰ阶段第Ⅱ阶段第Ⅲ阶段第Ⅳ阶段
温度区间/℃质量损失率/%温度区间/℃质量损失率/%温度区间/℃质量损失率/%温度区间/℃质量损失率/%
CPK 40~210 4.93 210~380 42.62 380~640 5.74 640~770 13.66
CPH 40~206 1.97 206~480 63.91 480~660 2.24 660~778 9.63
CPN 40~206 2.79 206~521 59.46 521~660 1.59 660~778 11.19
CPX 40~210 10.59 210~380 40.12 380~660 6.89 660~778 13.18
CPT 40~210 7.88 210~380 41.79 380~660 7.14 660~778 13.64

第Ⅱ阶段主要对应于卷烟纸中纤维素分解,对于润滑脂类污染物侵染的卷烟纸CPH和CPN,该阶段的温度区间明显向高温方向偏移至480 ℃和521 ℃,且质量损失率也提升至63.91%和59.46%,并在随后的木质素分解及焦炭形成阶段(阶段Ⅲ)表现出较低的质量损失率;CPH和CPN在这两阶段的质量损失行为一方面是由于润滑脂类成分的高沸点引起,另外也与润滑脂类污染物可能对木质素类结构有一定分解破坏作用有[

12]。而香精、糖料类污染物对卷烟纸在这两阶段的质量损失行为影响较小。

热解过程的第Ⅳ阶段由碳酸钙填料的分解引起,不同污染物侵染卷烟纸在该阶段的质量损失率和最大质量损失速率温度有差异,且CPK表现出最大的质量损失速率,其次为糖料、香精污染物侵染卷烟纸样品,CPH的最大质量损失速率最低。

不同卷烟纸燃烧过程的热重和微分热重曲线如图3所示,燃烧过程质量损失阶段温度区间及质量损失率如表2所示。由图3表2可知,卷烟纸的燃烧过程也表现为4个阶段,分别对应水分与易挥发性成分散失(阶段Ⅰ)、纤维素氧化分解(阶段Ⅱ)、木质素分解与焦炭燃烧(阶段Ⅲ)、无机盐分解(阶段Ⅳ[

13]。CPK在阶段Ⅱ的质量损失温度范围为180~392 ℃,污染物侵染后卷烟纸在该阶段的终止温度有所提升,且第Ⅱ和第Ⅲ阶段质量损失率分别不同程度地增加和降低,尤其是CPH和CPN,在阶段Ⅱ的质量损失率分别增加至51.37%和53.06%,表明润滑脂类污染物对卷烟纸内纤维素和木质素结构有分解破坏作用。另外,不同污染物均增加了卷烟纸燃烧反应的完全性,残余质量分数有所降低。

图3  不同污染物侵染卷烟纸燃烧过程的TG和DTG曲线

Fig. 3  TG and DTG curves of cigarette paper contaminated by different staining during combustion process

表2  不同污染物侵染卷烟纸燃烧过程质量损失阶段温度区间及质量损失率
Table 2  Temperature intervals and mass loss of cigarette paper at different combustion stages
样品第Ⅰ阶段第Ⅱ阶段第Ⅲ阶段第Ⅳ阶段
温度区间/℃质量损失率/%温度区间/℃质量损失率/%温度区间/℃质量损失率/%温度区间/℃质量损失率/%
CPK 40~180 2.51 180~392 44.11 392~553 19.65 553~667 14.37
CPH 40~140 2.20 140~406 51.37 406~553 17.45 553~682 12.06
CPN 40~140 2.16 140~420 53.06 420~553 14.12 553~690 12.19
CPX 40~180 2.15 180~404 46.28 404~553 18.27 553~676 13.24
CPT 40~180 1.88 180~404 47.60 404~553 18.37 553~676 13.57

不同污染物侵染卷烟纸的燃烧特性参数如表3所示。由表3可知,CPH和CPN的引燃温度由空白卷烟纸的285.31 ℃明显降低为265.08 ℃和266.98 ℃,这与润滑脂类成分增加了卷烟纸的反应活性有[

14],不同污染物侵染卷烟纸的燃尽温度均低于CPK的601.84 ℃。CPH和CPN在整个燃烧过程中的平均质量损失速率低于CPK,而CPX和CPT的平均质量损失速率高于CPK。进一步结合综合燃烧特性指数(S)评价不同污染物对燃烧特性的影响,发现润滑脂类污染物降低了S,而香精、糖料污染物提升了S,尽管S高表明提升了卷烟纸的燃烧特性,但不能忽视污染对卷烟纸外观质量和烟气释放的影[15]

表3  不同污染物侵染卷烟纸的燃烧特性参数
Table 3  Combustion characteristic parameters of different cigarette paper
样品Ti/℃Tmax/℃最大质量损失速率/%·min-1Tf/℃

平均质量损失速率

/%·min-1

S/10-7·min-2·-3
阶段Ⅱ阶段Ⅲ阶段Ⅱ阶段Ⅲ
CPK 285.31 321.47 491.65 11.53 3.73 601.84 3.69 8.68
CPH 265.08 322.20 487.18 9.66 3.47 586.07 3.61 8.45
CPN 266.98 324.10 487.60 10.31 3.13 593.79 3.43 8.36
CPX 281.41 320.06 491.54 11.03 4.07 585.66 3.77 8.97
CPT 289.36 328.15 469.04 12.24 3.96 587.56 3.87 9.63

2.3 不同卷烟纸的热解燃烧动力学分析

对不同污染物侵染卷烟纸的热解和燃烧过程阶段Ⅱ进行动力学拟合,结果如表4所示。各卷烟纸的热解和燃烧过程阶段Ⅱ经不同机理函数拟合发现,CPK、CPX和CPT的热解和燃烧过程主要质量损失阶段符合F1级化学反应控制模型,而润滑脂类污染物侵染卷烟纸的热解和燃烧过程反应机制改变,符合F1.5级化学反应控制机制。CPK热解过程中纤维素分解阶段的活化能值最高,为98.70 kJ/mol。总体来讲污染物降低了热解反应活化能,尤其是润滑脂类污染物降低活化能值更明显,CPN的纤维素热解活化能值最低,这可能与润滑脂污染物对纤维素类的溶出破坏作用有[

16-17]。对于不同卷烟纸的燃烧过程,同样CPK的反应活化能值最高,但不同污染物对卷烟纸燃烧反应活化能值降低更为显著,CPH和CPN的燃烧活化能值分别降低为69.43 kJ/mol和71.05 kJ/mol,表明各污染物在氧化性氛围中参与卷烟纸的分解反应活性更高。另外,对于热解和燃烧过程而言,污染物在降低反应活化能值的同时,也降低了指前因子,通常指前因子反映了热分解过程中参与反应的分子碰撞的频[18],表明污染物在降低卷烟纸热分解反应所需能量的同时,也使得单位时间内参与反应的活化分子数降低;同时较低的指前因子表示此时的热分解反应为表面反[19]。对于不同样品的热解和燃烧过程的动力学参数E与lnA之间满足动力学补偿效应,阶段Ⅱ的动力学补偿效应拟合曲线及关系式如图4所示,这表明污染物对卷烟纸热分解反应速率的影响受活化能值和指前因子间的共同作[20]

表4  不同污染物侵染卷烟纸的热解和燃烧过程动力学拟合结果
Table 4  Kinetic parameters of different cigarette paper during the pyrolysis and combustion process
气氛样品控制机制拟合方程R2E/kJ·mol-1A/min-1
氮气 CPK F1 y=-11871.52x+7.02 0.9961 98.70 2.65×108
CPH F1.5 y=-11077.72x+5.07 0.9824 92.10 3.53×107
CPN F1.5 y=-10229.75x+2.92 0.9642 85.05 3.78×106
CPX F1 y=-11470.68x+5.44 0.9778 95.37 5.28×107
CPT F1 y=-11130.47x+5.70 0.9913 92.53 6.64×107
空气 CPK F1 y=-12668.61x+8.03 0.9965 105.49 7.81×108
CPH F1.5 y=-8351.12x+1.68 0.9734 69.43 8.93×105
CPN F1.5 y=-8546.12x+1.684 0.9872 71.05 1.08×106
CPX F1 y=-10481.40x+4.38 0.9951 87.14 1.67×107
CPT F1 y=-8823.79x+1.54 0.9814 73.36 8.23×105

图4  不同污染物侵染卷烟纸热解与燃烧阶段Ⅱ的动力学补偿效应拟合关系

Fig. 4  Fitting relationship of kinetic compensation effect of the pyrolysis and combustion process of different cigarette paper

2.4 基于热重数据的主成分分析

利用主成分分析的降维技术将具有相关性的多个变量进行综合,转化为几个主成分指标,用以包含原始变量的绝大部分信息,可用于产品的溯源及鉴别分[

21-22]。本研究中利用不同卷烟纸在100~700 ℃间的热解和燃烧热重数据进行主成分分析,该温度区间的质量损失过程包含了不同样品的主要分解阶段,将热解和燃烧过程的热重数据进行归一化处理整合后再进行主成分分析,结果见图5。由图5可见,基于热解和燃烧过程的热重数据,前2个主成分解释了原始数据97.23%的信息,且5个卷烟纸分布在不同象限,不同污染物侵染卷烟纸均能实现与CPK的有效区分,且不同种类污染物的样品区分也较为明显,润滑脂类污染物和香精、糖料污染物分布在y轴两侧,2种润滑脂侵染的卷烟纸CPH和CPN也可区分开,香精和糖料侵染的卷烟纸区分度较低,这可能与这2类污染物的内在成分较为接近有关。

图5  基于不同污染物侵染卷烟纸热解与燃烧热重数据的主成分分析图

Fig. 5  PCA diagram of different cigarette paper based on the TG data of pyrolysis and combustion

3 结 论

本研究利用热重技术分析了不同污染物侵染卷烟纸的热解和燃烧特性及动力学行为,并基于热重数据的主成分分析探索了区分不同污染物的可行性。

3.1 不同污染物在卷烟纸纤维表面的附着形态不同,各卷烟纸的热解过程可分为脱水与挥发性成分析出、纤维素分解、木质素分解与炭化、碳酸钙填料的分解4个阶段,润滑脂类污染物提高了纤维素分解阶段的终止温度;不同卷烟纸的燃烧过程也分为4个阶段,润滑脂类污染物显著降低了卷烟纸的引燃温度和燃尽温度,润滑脂类和香精、糖料污染物对综合燃烧特性指数(S)的作用影响不同。

3.2 热分解动力学分析显示,润滑脂类污染物改变了卷烟纸热分解阶段Ⅱ的反应机理,并显著降低了热分解反应活化能值。基于热解和燃烧热重数据的主成分分析表明,润滑脂类和香精、糖料侵染的卷烟纸能够与空白卷烟纸有效区分。

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