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乳液模板法制备芳纶纳米纤维/碳纳米管基相变储能纸及其性能研究

  • 李芳芳 1
  • 张美云 1
  • 谭蕉君 1,2 ✉
  • 阮绍卫 1
  • 武娟 1
  • 洪佳 1
1. 陕西科技大学轻工科学与工程学院，轻化工程国家级实验教学示范中心， 陕西西安，710021； 2. 广西大学轻工与食品工程学院，广西清洁化制浆造纸与污染控制重点实验室，广西南宁，530004

中图分类号： TS762

最近更新：2022-11-21

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2022.11.006

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EN 引
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摘要

以相变材料十六醇为芯材，芳纶纳米纤维/碳纳米管为壳层，通过Pickering乳液模板法制备相变微胶囊，进一步将微胶囊脱水、干燥，得到十六醇/芳纶纳米纤维/碳纳米管相变储能纸，并对相变储能纸的储热能力、结构和稳定性进行了研究。结果表明，相变储能纸具有优异的力学性能、热稳定性、定形相变效果和高相变热焓，优化条件下十六醇包覆量和相变吸热焓分别可达66.82%和128.00 J/g。碳纳米管的加入显著提升了相变储能纸的导热性，并赋予其光热吸收和电热转换性能。

能源是现代社会发展的支柱和经济增长的基本驱动力。现阶段全球能源结构仍以不可再生的化石能源为主，能源安全危机将随着化石能源的消耗愈发突出，故提高能源效率、发展可再生能源成为能源领域亟需解决的问题。相变材料（Phase Change Material，PCM）可在近似恒温的相变过程中吸收或释放大量热能，是一类存储和释放能量可控的储能材料[

1]，能够显著提升能源的利用效率，在太阳能储存利用、电力“移峰填谷”、工业废热回收、建筑节能采暖、电子元器件热能管理等领域具有广泛应用前景[2-3]。相变储能材料主要包括有机和无机2类，其中有机烷烃类、醇类相变材料因具有高能量存储密度和宽响应温度而备受关注。但有机固-液相变材料普遍存在导热性差、高温易泄漏等问题，降低了材料储热效率，并限制了其应用。因此，防止相变材料的泄露、提升热焓和导热系数、丰富相变材料热量来源，成为现阶段拓展相变材料应用的重要措施。

通常，将相变材料封装起来能够有效防止其熔融泄漏。目前主要的封装技术有翅片、管道等较大容器封装，多孔材料封装，微胶囊封装3类[

4]。三维多孔导热结构或微胶囊壳结构可将有机烷烃熔体束缚在框架内，提高材料的高温热稳定性与形状稳定性，使相变材料导热性能提升，同时仍保持其高热焓的特质。Pickering乳液模板法是一种制备微胶囊和三维多孔结构的常用方法。Pickering乳液采用氧化石墨烯、碳纳米管等固体粒子作为稳定剂稳定乳液，具有高稳定性、低污染、功能可设计等优点[5-7]。目前，纳米纤维素因其合适的表面浸润性和优异的成膜能力被大量用于稳定Pickering乳液，成为制备相变封装材料的模板[8-9]。SONG等人[10]利用纤维素纳米纤丝（CNF）稳定Pickering乳液包覆石蜡，进一步冷冻干燥制备CNF/PCM复合气凝胶，表现出优异的形状稳定性。LI等人[11]利用同样的方法将石蜡稳定在Pickering乳液中，制备具有良好稳定性的复合相变薄膜，该薄膜在加热/冷却循环过程中无明显渗漏。值得注意的是，纤维素基相变材料存在易燃、耐温性差、导热系数低等缺点，限制了相变材料在恶劣环境下的应用。同时，这类相变材料热量来源较为单一（主要是高温），对太阳能、低峰电能等能源的利用仍存在较大挑战。

与纤维素相似，芳纶纳米纤维（Aramid Nanofiber，ANF）也具有大长径比、高比表面积、毛细管力强、亲/疏水性适中等特点[

12-14]，有望作为Pickering的稳定剂来稳定PCM。ANF还具有芳纶纤维高强度、高模量、耐酸碱、耐高温、阻燃、成膜性好等优良特性[15-17]，是构筑高性能PCM良好的基材。碳纳米管（Carbon Nanotube，CNT）具有低密度和高导热系数[18]，且具有良好的光热与电热性能。CNT的引入可以构筑导电通路和导热通路，赋予相变纸光热和电热特性，增加传热通道，提高热能的存储/释放速率。CNT与ANF同时引入PCM中，将显著提高导热率和力学性能，并大幅拓宽能量来源。

本研究利用ANF和CNT作为稳定剂共同稳定十六醇（Hexadecanol，HD），制备核-壳结构相变微胶囊，进一步通过真空抽滤、干燥，制备相变储能纸，将HD包覆在三维致密多孔结构中，防止熔融泄漏。同时，探究HD包覆量对相变储能纸热稳定性、微观结构、储能量、化学结构、力学性能的影响，以及CNT的加入对相变储能纸导热系数、光热转换、电热性能的影响。

1 实 验

1.1　实验试剂及原料

对位芳纶短切纤维购自山东烟台民士达特种纸业有限公司。二甲基亚砜（DMSO，质量分数99.5%）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、氢氧化钾（KOH，质量分数85%）均购自天津大茂化学试剂厂。高浓度羧基化多壁碳纳米管水分散液（CNT，质量分数13%）购自江西先丰纳米材料科技有限公司。十六醇（HD）购自上海阿达玛斯试剂有限公司。

对位芳纶短切纤维使用前在SDBS水溶液（60 ℃，1.2 mmol/L）中预洗涤30 min，再用去离子水清洗净至洗出液pH值为7，最后置于鼓风干燥箱中干燥至质量恒定备用。CNT置于鼓风干燥箱中干燥至质量恒定备用。

1.2　实验方法

1.2.1　ANF混合悬浮液的制备

取处理后对位芳纶短切纤维1.00 g，按照对位芳纶短切纤维∶KOH∶DMSO=1.00 g∶1.50 g∶500 mL的比例进行混合，再向体系中加入20 mL去离子水，室温下密封并连续搅拌4 h，得到均匀的ANF混合悬浮液。

1.2.2　ANF/CNT水分散液的制备

取0.1 g CNT加入200 mL去离子水中超声分散，得到均匀的CNT水分散液。将CNT水分散液在搅拌作用下注入到100 mL的ANF混合悬浮液中（控制ANF和CNT质量比为2∶1），得到ANF/CNT混合分散液。用去离子水反复清洗，去除分散液中残留的DMSO和KOH，得到均匀的ANF/CNT水分散液。

1.2.3　相变微胶囊的制备

以HD作为Pickering乳液的内相，水为乳液的外相，ANF/CNT作为稳定剂，控制HD分别占整体乳液体系质量分数的10%、20%、30%、50%、70%，将体系升温至90 ℃使HD熔融，搅拌1.5 h完成乳化，得到壳层为ANF和CNT、芯层为HD的相变微胶囊。

1.2.4　相变储能纸的制备

将相变微胶囊冷却至室温，使HD凝固，真空抽滤除去水分，进一步在纸页干燥器中，80 ℃下真空干燥15 min，得到HD/ANF/CNT相变储能纸（简称相变纸），制备过程如图1所示。根据HD含量不同分别命名为：10% HD/ANF/CNT相变纸、20% HD/ANF/CNT相变纸、30% HD/ANF/CNT相变纸、50% HD/ANF/CNT相变纸、70% HD/ANF/CNT相变纸。

图1  HD/ANF/CNT相变储能纸的制备流程图

Fig. 1  Preparation diagram of HD/ANF/CNT phase change energy storage paper

1.3　性能表征

1.3.1　包覆稳定性

将相变纸裁剪成小圆片，放置在滤纸上，控制加热台恒温80 ℃，连续加热4 h，观察滤纸上是否存在液体渗漏。

1.3.2　热稳定性

利用TA Discovery TGA热重分析仪（TGA）对相变纸进行热稳定性分析。测试样品质量3~5 mg，温度范围0~700 ℃，升温速率10 ℃/min。

1.3.3　微观形貌

使用TESCAN VEGA-3-SBH扫描电子显微镜（SEM）对相变纸的微观形貌进行表征，测试前对样品进行喷金处理，扫描电压3 kV。

1.3.4　储热能力

利用TA DSC2000示差扫描量热仪测试相变纸的相变温度和潜热，测试样品质量3~5 mg，测试条件为氮气氛围，温度范围20~70 ℃，升温速率10 ℃/min。

1.3.5　导热系数

利用Hot Disk TPS 2200导热系数仪分析测试相变纸的导热性能。

1.3.6　光热性能

将相变纸裁剪为直径20 mm的小圆片，使用100 W红外线灯泡提供光源、FT-IR System OÜ公司的远红外成像仪（FT-IR i7）记录样品温度，分析测试相变纸的光热性能。

1.3.7　电热性能

使用东莞市迈胜电子科技有限公司生产的稳压电源（MS-6050）提供恒定电压、用导线将电源与相变纸（长度40 mm，宽度15 mm）连接为闭合通路，使用远红外成像仪观察相变纸的温度变化。

1.3.8　机械性能

利用济南鼎测试验设备公司生产的微型控制拉力试验机分析测试相变纸的力学性能。测试相变样品尺寸40 mm×15 mm，标距10 mm，力传感器500 N，以5 mm/min的速度进行拉伸测试。每组设置3个平行样品，取平均值进行分析。

1.3.9　化学结构

采用德国Bruker V70傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）对相变纸的化学结构进行表征，扫描范围400～4000 cm-1。将相变纸与KBr粉末混合研磨、压片后进行分析测试。

2 结果与讨论

2.1　包覆稳定性

相变纸的稳定性对其质量和使用寿命具有重要意义。本研究首先对相变纸的包覆稳定性进行了分析。HD的相变温度为47 ℃，故本研究选择在常温和80 ℃考察ANF和CNT对HD的包覆效果，如图2(a)和图2(b)所示。从图2(a)和图2(b)可以看出，升温过程中，HD颗粒由固体熔融成液体，泄漏在滤纸上。HD含量为30%、50%、70%的相变纸在加热4 h后依旧能够维持结构稳定；且在升温过程能够清晰地观察到，相变纸中HD发生相变，但无明显HD泄漏，如图2(c)所示，表明Pickering乳液模板法可将HD稳定地包覆在ANF和CNT的复合网络中，有效防止其在加热过程中大量泄漏。

图2  HD及HD/ANF/CNT相变纸的泄漏实验

Fig. 2  Leakage tests of HD and HD/ANF/CNT phase change papers

2.2　微观形貌

进一步利用SEM观察不同HD含量相变纸的表面及截面微观形貌，如图3所示。从图3(a)可以看出，ANF/CNT纸具有平滑的表面。当HD含量增加到30%时，相变纸表面结构依然平整（图3(b)~图3(d)）；HD含量增加到50%时，相变纸表面开始出现片层结构（图3(e)）；如图3(f)所示，HD含量进一步增加到70%后，相变纸出现大面积片层结构。原位添加的方法可以使CNT与ANF紧密地结合在一起，纳米结构及良好的成膜性能使其能够形成致密的网络结构，因此ANF/CNT纸表面平滑、界面为纳米纤维组装的层状结构。熔融再结晶的HD呈现片层结构，芯材含量低于30%时，大部分再结晶HD被完全包覆在相变纸内部，而添加50%、70%的HD时，厚度较低的相变纸无法将所有HD包覆在内部，故表面的结晶结构随着芯材HD的增加而变多，但仍能被限域在ANF和CNT的网络结构中。另外，相变纸的截面SEM图显示，所有的相变纸都为层状结构，随着HD含量的增加，相变纸的厚度增加，层间结合更加紧密，表明HD与CNT、ANF结合良好。

图3  ANF/CNT纸及HD/ANF/CNT相变纸的表面以及截面SEM图

Fig. 3  Surface and cross-section SEM images of ANF/CNT paper and HD/ANF/CNT phase change papers

注   上图为表面SEM图，下图为截面SEM图。

2.3　热稳定性及芯材含量分析

图4为HD、ANF纸、ANF/CNT纸及HD含量30%、50%、70%的相变纸TG曲线。从图4可知，HD在180 ℃左右开始分解，质量损失率随着温度升高迅速上升，在250 ℃时几乎完全分解。ANF的分解温度在550 ℃左右，在600 ℃时基本完全分解。CNT具有优异的热稳定性能，在700 ℃内不发生分解，因此ANF/CNT纸的热分解梯度与ANF基本重合。从图4还可以看出，不同HD含量的HD/ANF/CNT相变纸的TG曲线均存在2段热分解过程，分别在180~250 ℃及500~600 ℃，对应HD和ANF的分解温度，说明HD成功包覆。此外，在300 ℃时，HD含量30%、50%及70%的HD/ANF/CNT相变纸的残余质量分别为70.51%、52.59%、33.18%。不难看出，随着HD含量的增加，相变纸的HD包覆量也在不断增加，且最大包覆率可达66.82%。HD的高包覆率为相变纸高储热量奠定了基础。

图4  HD颗粒、ANF纸、ANF/CNT纸和HD/ANF/CNT相变纸的TG曲线

Fig. 4  TG curves of HD powder, ANF paper, ANF/CNT paper and HD/ANF/CNT phase change papers

2.4　储热能力

储热能力是相变纸最重要的性能。图5(a)和图5(b)分别为HD颗粒及HD含量30%、50%、70%相变纸的升温和降温DSC曲线。由图5(a)可知，所有样品的升温曲线中存在一组吸热峰，对应HD在40~55 ℃的固-液相变过程。吸热峰的高度可以定性反映材料的相变潜热。HD颗粒的热流峰最高，随着HD含量的降低，热流峰高度降低。由图5(b)可知，降温曲线存在2组放热峰，分别对应HD的液-固相变和固-固相变过程。在液-固相变中，具有长链分子结构的HD在凝固点初期会形成具有六边形堆积对称和自由旋转链的亚稳相。随着温度的持续下降，进入固-固相变，六边形对称重新排列成没有旋转自由度的正交累加[

19]。熔融过程晶体结构被直接破坏，所以没有双峰。其余3组样品的吸放热温度区间均与HD的吸、放热曲线类似。

图5  HD颗粒和HD/ANF/CNT相变纸的DSC曲线

Fig. 5  DSC curves of HD powder and HD/ANF/CNT phase change papers

通过对DSC曲线进行积分，得到吸热和放热过程的热焓值，如表1所示。由表1可知，HD颗粒的吸热焓为259.21 J/g，放热焓为258.84 J/g。相对于HD颗粒，HD/ANF/CNT相变纸的热焓值有所降低，这是HD含量降低导致。30% HD/ANF/CNT相变纸的吸热焓与放热焓分别为22.11 J/g和26.07 J/g。HD包覆量越高，相变纸的储热性能越好。70% HD/ANF/CNT相变纸的吸热焓与放热焓可达128.00 J/g和130.22 J/g。与现有的研究报道储热能力相当，如表2所示。高潜热和合适的相变温度使其在热能存储和热管理领域具有巨大的应用潜力。

表1  HD颗粒及HD/ANF/CNT相变纸的DSC相变热焓值
Table 1  Phase change enthalpy of HD powder and HD/ANF/CNT phase change papers
样品吸热焓/J·g-1放热焓/J·g-1
HD颗粒 259.21±7.09 258.84±4.27
30% HD/ANF/CNT相变纸 22.11±1.31 26.07±0.08
50% HD/ANF/CNT相变纸 68.65±1.72 70.40±1.78
70% HD/ANF/CNT相变纸 128.00±0.09 130.22±1.38
表2  相变热焓值对比
Table 2  Comparison of enthalpy values of phase change
文献壁材芯材包覆率/%吸热焓/J·g-1放热焓/J·g-1
本研究 ANF、CNT HD 67 128.00 130.22
LI等人[11] 纤维素纳米纤丝（CNF） 石蜡 72 139.00
Chen等人[19]

高密度聚乙烯（HDPE）

石墨烯纳米片（GNP）

HD 70 149.52 122.30

2.5　导热系数

导热系数是表征材料导热能力大小的物理量，直接影响相变材料对热量的存储和释放效率。本研究将高导热填料CNT加入到相变纸中，以期提升相变纸的导热性能。图6展示了不同相变纸的导热系数值。未添加CNT的HD/ANF纸（HD含量50%）导热系数仅为0.025 W/(m·K)，添加20%的CNT后，导热系数提升至0.143 W/(m·K)，是未添加CNT纸的5.7倍。相变纸样品较低的厚度导致整体的导热性能不佳，但其较大的传热面积也能够保证热量的快速传导。

图6  50% HD/ANF和50% HD/ANF/CNT相变纸的导热系数

Fig. 6  Thermal conductivity of 50% HD/ANF and 50% HD/ANF/CNT phase change paper

2.6　光热性能分析

CNT具有出色的光热转化能力，将CNT引入相变材料中有望实现对光能等可再生能源的存储和利用。为了评估样品的光热转化能力，使用100 W红外照射灯对制备的相变纸进行了光热转换测试，光热转换的时间-温度曲线图如图7所示。从图7可以看出，100 s内纸表面温度急剧上升，所有样品的温度均达到110 ℃以上，150 s后温度上升趋于平缓，ANF/CNT纸、30% HD/ANF/CNT相变纸、50% HD/ANF/CNT相变纸及70% HD/ANF/CNT相变纸在300 s的照射时间内，温度最高分别可达117、122、113、123 ℃。值得注意的是，对比ANF/CNT纸，HD的添加量几乎不影响纸的光热性能。300 s后，关闭红外灯，观察到温度开始急剧下降，降温曲线在47 ℃左右变得平缓，这是由于HD在该温度段发生液-固相变，释放热量所致。得益于CNT出色的光热转化能力，相变材料升温过程非常迅速，曲线中没有明显相变平台。以上现象再次证明了吸收光热后，HD产生相转变从而进行能量存储和释放的过程。综上所述，本研究制备的相变纸展示出了优异的光热转换能力、快速光热响应和较高的稳定温度，为相变材料光能储存和进一步利用提供了思路。

图7  ANF/CNT纸及HD/ANF/CNT相变纸的光热温度-时间曲线图

Fig. 7  Photothermal temperature-time curves of ANF/CNT paper and HD/ANF/CNT phase change papers

2.7　电热性能分析

作为一种导电填料，CNT在复合材料中表现出优异的焦耳热效应，有望赋予相变纸电热转换、对低峰电能进行存储和利用的能力。图8(a)展示了不同输入电压下，ANF/CNT纸及相变纸的电热性能。从图8(a)可以看出，随着电压的升高，纸的温度提升；在相同输入电压下，随着HD含量的增加，温度随电压变化幅度开始逐渐减小。未添加HD时，相变纸的电热性能最好，电压上升至35 V时，温度最高可达54.3 ℃左右；随着HD含量从20%增加到70%，相同电压下最高温度分别为49.0、48.6、43.5、31.6 ℃。图8(b)~图8(f)为15、20、25、30、35 V输入电压下，不同样品的温度随时间变化的曲线图。从图8(b)~图8(f)可以看出，在较低电压下相变纸的焦耳热性能较差，70% HD/ANF/CNT相变纸的温度随电压提高上升缓慢，温度提升幅度小于10 ℃，无法到达相变温度进行能量存储。由于CNT尺寸较短，构筑连续导电网络通路效率不高，本研究制备的HD/ANF/CNT相变纸的电热能力仍需进一步提升，才能达到实际应用需求，后续研究可将碳纤维、类石墨烯二维材料MXene等高导电填料引入相变纸中。

图8  不同输入电压下ANF/CNT纸和HD/ANF/CNT相变纸的温度变化及温度-时间曲线图

Fig. 8  Temperature changes and temperature-time curves of ANF/CNT paper and HD/ANF/CNT phase change papers under different input voltages

2.8　力学性能分析

ANF是一种优异的纳米增强单元，保留了芳纶纤维的高强度、高模量等性能，但其呈化学惰性，难与CNT发生化学结合。本研究通过原位还原法，将CNT加入ANF中，很好地解决了二者的结合问题，对ANF/CNT纸和HD/ANF/CNT相变纸进行拉伸测试，结果如图9所示。从图9可以得出，ANF/CNT纸拉伸强度达63.07 MPa，模量达1.27 GPa，HD/ANF/CNT相变纸的强度有所下降，HD含量10%、20%、30%、50%、70%相变纸的拉伸强度分别为49.00、45.39、35.25、33.32、22.30 MPa，模量分别为1.12、1.08、0.87、0.64、0.43 GPa，断裂应变分别为7.86%、9.21%、10.99%、9.22%、17.82%、28.14%。因此，HD含量越高，相变纸的力学性能表现出降低的趋势，但也能够满足实际使用所需强度。另外，分析纸张的断裂应变数据发现，由于柔性HD芯材和刚性ANF、CNT的共存，相变纸具有优异的柔韧性，使其在承受扭转、弯曲、拉伸和压缩等各种物理变形方面表现优异的延展性。

图9  ANF/CNT纸及HD/ANF/CNT相变纸的力学性能

Fig. 9  Mechanical properties of ANF/CNT paper and HD/ANF/CNT phase change papers

2.9　化学结构分析

图10为HD颗粒、ANF、ANF/CNT纸和HD/ANF/CNT相变纸的FT-IR谱图。从图10可以看出，HD颗粒的FT-IR谱图有6个典型的特征吸收峰，分别是719 cm-1处羟基的平面弯曲振动，1066 cm-1处C—O拉伸振动峰，1466 cm-1处羟基弯曲振动峰，2922 cm-1处—CH2的C—H非对称拉伸振动，2850 cm-1处—CH2中C—H对称振动峰，3329 cm-1处为—OH的特征峰。ANF在3340、1610和1489 cm-1处出现特征峰，分别对应N—H、C̿    O和苯环中的C—C。ANF/CNT纸的FT-IR谱图显示了包括HD颗粒和ANF在内的所有特征峰。HD/ANF/CNT相变纸的FT-IR谱图中可以发现HD和CNT、ANF的吸收峰。结合以上分析，可以得知，HD/ANF/CNT相变纸保留了HD、ANF及CNT的特征峰，且没有产生新的吸收峰，所以HD与ANF和CNT的结合属于物理结合，没有发生化学反应。

图10  HD颗粒、ANF、ANF/CNT纸及HD/ANF/CNT相变纸的FT-IR谱图

Fig. 10  FT-IR spectra of HD powder, ANF, ANF/CNT paper and HD/ANF/CNT phase change papers

3 结论

本研究针对相变材料泄漏、单一温度相应和低导热系数问题，通过利用高强度、高模量的芳纶纳米纤维和具有电热、光热和高导热性能的碳纳米管作为Pickering乳液的稳定剂，实现对相变材料十六醇（HD）的包覆，进一步脱水、干燥，制备得到了多功能相变储能纸。

3.1 HD被有效地限域在芳纶纳米纤维（ANF）和碳纳米管（CNT）的交织网络结构中，最高包覆量可达66.82%，长时间（4 h）高温（80 ℃）下，能保持良好的结构稳定性，吸热焓与放热焓最高为128.00 J/g和130.22 J/g。

3.2 ANF的引入有效提升了相变纸的力学性能，HD含量70%的HD/ANF/CNT相变纸的模量为0.43 GPa，拉伸强度22.30 MPa。另外，HD/ANF/CNT相变纸具有优异的柔韧性和较高断裂应变（28.14%），能够承受扭转、弯曲、拉伸和压缩等各种物理变形。

3.3 添加20%CNT的相变纸的导热率是未添加CNF纸的5.7倍，且赋予了相变纸优异的光热吸收性能，100 W红外灯照射1 min内，温度达到80 ℃左右，5 min可达120 ℃左右。但电热通路构筑困难，低电压下电热性能较差。

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