摘要
制备了3种不同奶香卷烟纸并制成卷烟，考察其特征成分的释放及迁移行为。结果表明，奶香香精和奶香型卷烟纸的特征成分为香兰素、乙基香兰素，且是奶香型卷烟的嗅香来源。加香卷烟纸奶香特征成分会有效迁移到主流烟气中，卷烟抽吸前3口的特征成分迁移量基本一致。奶香型卷烟放置4个月后，烟丝中的香兰素会迁移到卷烟纸中，而乙基香兰素主要转移至内衬纸和滤棒（含接装纸）中，转移量可达70%。放置9个月后，香兰素增加约250%，乙基香兰素降低约40%。
卷烟纸作为卷烟的主要材
目前，采用加香卷烟纸技术的市售产品较
虽然卷烟纸增香技
委托卷烟纸厂制备加香卷烟纸。采用同一原料和工艺（除加香工艺外）制备加香卷烟纸和非加香卷烟纸，香精施加量为0.675%、0.750%、0.825%。采用七匹狼（英伦奶香）烤烟型卷烟的同一配方烟丝（施加一定比例香兰素香精）、同一参数接装纸（不打孔）和滤棒，通过同样加工工艺参数及同一卷烟设备，按照控制变量法完成卷烟样品的制备。其中，卷烟纸透气度60 CU，定量32 g/
采用卷制后的卷烟制备空套，同时制备非加香烟丝和加香烟丝（加香比例由卷烟纸折算为烟丝计）；手工将非加香烟丝装入加香卷烟纸空套，将加香烟丝装入非加香卷烟纸空套。
RM200全自动吸烟机，德国Borgwaldt公司；非散射红外分析仪，与全自动吸烟机配套；HY-5 型振荡器，江苏金坛中大仪器厂；KBF720型恒温恒湿箱，德国Binder公司；SSL1型数控圆周震荡摇床，英国Stuart公司；7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪、6890型气相色谱仪，美国 Agilent公司。
香精香料或加香卷烟纸前处理方法：称取1 g待测样品于50 mL具塞锥形瓶中，加入40 mL甲醇和乙酸乙酯（体积比1∶1）萃取液及十七烷内标，室温下超声萃取30 min，萃取液氮吹浓缩至1 mL，过膜，进行气相色谱-质谱（GC/MS）分析。
内衬纸、框架纸、盒包装纸前处理方法：随机抽取10包卷烟，依次手工分类分离，分别裁成碎片混合均匀，然后经过上述前处理流程，进行GC/MS分析。
滤嘴前处理方法：1包卷烟成品随机抽取5根卷烟，横向裁去烟支段，将滤嘴段纵向划破，5根为1组，经过上述前处理流程，进行GC/MS分析。
奶香关键成分在其他辅材（内衬纸、框架纸、盒包装纸、滤嘴）的迁移量分布比例，按
| （1） |
式中，RX为奶香关键成分在某类辅材上迁移量占比，%；Mx为某类辅材中奶香关键成分含量，μg/支；M1为滤嘴中奶香关键成分含量，μg/支；M2为内衬纸中奶香关键成分含量，μg/支；M3为框架纸中奶香关键成分含量，μg/支；M4为盒包装纸中奶香关键成分含量，μg/支。
加香卷烟纸固相微萃取（SPME）方法：预平衡温度40℃，预平衡时间600 s，萃取时间600 s，脱附时间180 s，进样后固相微萃取针洗脱温度250℃，洗脱时间900 s，采用高纯氮气为洗脱气(纯度≥99.999％)，气体压力0.2 MPa。
卷烟样品分析前处理方法：按GB/T 19609—2004规定的方法抽吸烟支并收集主流烟气粒相物，取收集20支卷烟逐口烟气粒相物的剑桥滤片置于50 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL甲醇和乙酸乙酯（体积比1∶1）萃取液及十七烷内标，室温下超声萃取30 min，萃取液氮吹浓缩至1 mL，过膜，进行GC/MS分析。
GC仪器条件：气流1.5 mL/min；进样口温度250℃；程序升温60℃下保温2 min，升温至205℃，保温2 min，再次升温至285℃，保温5 min，升温速率20℃/min；不分流模式；GC/MS传输线温度280℃；电离方式EI；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70 eV；离子扫描。待测化合物保留时间、定性及定量离子的参数选择见
SPME-GC-MS仪器条件：以氦气（纯度≥99.999％）为载气，恒流模式，流量1.5 mL/min；进样口温度250℃；采用分流进样方式，分流比20∶1；升温程序为初始温度50℃，保持2 min，以30℃/min的升温速率升至210℃，保持2 min，以30℃/min的升温速率升至240℃，保持3 min；电离方式EI，电离能量为70 eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；传输线温度250℃。
就结构特征而言，奶香香精成分同焦甜香成分具有一定相似性，典型焦甜香成分如甲基环戊烯醇酮、麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮，典型奶香成分如丁二酮、2,3-己二酮等均具有邻二酮结构或其变体。从产生途径看，奶香成分和焦甜香成分通常来自糖类在美拉德反应中经 Amadori 产物降解生成的α-二酮中间体。因此，2种香韵成分常同时出现；另一方面，奶香和豆香香韵也常同时出现，合成香料如γ-壬内酯、γ-戊内酯等兼具奶香和豆香香韵特征，天然香料如香荚兰提取物同时呈现奶香、豆香韵
对卷烟而言，3种香气均是烟气特征的重要组成，但目前除焦甜香通过感官导向分离的方式获取了4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等部分关键成分外，卷烟中构成奶香和豆香2种特征的物质基础尚不清楚。郑州烟草研究院香精香料所通过研究，筛选出既存在于卷烟烟气中，又能够作为烟用香料奶香特征成分的组
本研究对某一市售典型奶香型卷烟使用的特征香精成分进行分析，如
图1 奶香型香精特征成分分析
Fig. 1 Analysis of characteristic components of milk flavor
注 1—香兰素；2—乙基香兰素；3—β-紫罗兰酮；4—香兰素缩醛1；5—香兰素缩醛2；6—十七烷；7—苯甲酸苄酯。
以奶香型卷烟纸（奶香型香精施加量0.675%）为研究对象，采用SPME-GC/MS方法进行奶香型卷烟纸的嗅香成分分析。奶香型卷烟纸在低温下释放出的特征成分分析谱图见
图2 奶香型卷烟纸特征成分分析
Fig. 2 Analysis of characteristic components of milk flavored cigarette paper
注 1—香兰素；2—乙基香兰素；3—β-紫罗兰酮；4—苯甲酸苄酯。
通过半定性分析法测定3种香精施加量卷烟纸的特征奶香成分香兰素、乙基香兰素含量，并与其对应的香精施加量进行相关性分析，结果列于
图3 奶香型卷烟纸特征成分含量分析
Fig. 3 Content analysis of characteristic components of gradient milk flavor cigarette paper
以奶香型卷烟纸卷制的卷烟为研究对象（以下称奶香型卷烟），奶香型卷烟的烟气成分分析谱图见
图4 奶香型卷烟烟气特征成分分析
Fig. 4 Analysis of characteristic components of milk flavor cigarette smoke
以奶香型卷烟纸（奶香型香精施加量0.675%）卷制的卷烟为研究对象，同时采用同一香精施加量奶香加香烟丝卷制的卷烟为对照样，评价卷烟纸加香和烟丝加香2种技术对奶香特征成分在主流烟气中逐口释放行为的影响，分析结果如
图5 奶香型卷烟烟气特征成分逐口分析
Fig. 5 Analysis of characteristic components of milk flavor cigarette smoke mouth by mouth
以奶香型卷烟纸（奶香型香精施加量0.675%）卷制的卷烟为研究对象，考察9个月内卷烟中奶香特征成分的变化规律。通过手工将卷烟纸与烟丝剥离，并测定卷烟纸中奶香特征成分香兰素和乙基香兰素的含量，结果如
图6 奶香型卷烟纸中奶香特征成分稳定性
Fig. 6 Stability of milk flavor characteristic substances in milk flavor cigarette paper
为了掌握奶香特征成分在卷烟中的迁移行为规律，通过对奶香型卷烟进一步分析，具体见
图7 卷烟纸中奶香特征成分迁移情况
Fig. 7 Migration of milk flavor characteristic substances in cigarette paper
本研究结合相关文献确定奶香型香精的特征成分，对采用奶香型卷烟纸制备的卷烟样品进行感官分析、烟气分析、稳定性分析，掌握奶香型特征成分的释放及迁移行为规律。
3.1 香兰素、乙基香兰素是烟草行业奶香香精和奶香型卷烟的主体成分，会逐渐由卷烟纸释放到空气中。在卷烟抽吸时，奶香型香精香料特征成分会转移到主流烟气中。奶香香精香料施加量越高，在主流烟气中的迁移量越大，二者呈正相关关系。
3.2 与烟丝加香技术相比，采用卷烟纸加香技术其卷烟烟气中奶香型香精特征成分释放量更高，且前3口的释放均匀性更好；该结果反映出卷烟纸加香技术能够提高奶香型香精香料的有效利用率。
3.3 随着放置时间变长，卷烟中奶香型香精关键成分会逐渐向外迁移；香兰素会迁移到卷烟纸中，乙基香兰素逐步转移到内衬纸和滤棒（含接装纸）中，转移量可达70%，一定程度上会增加卷烟的开包香。
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