摘要
本研究通过对平滑度仪相关标准中真空容器系统容积及其允许误差、检验方法、检验条件的分析,利用测量不确定度评定方法,证实现有标准规定的检验方法和条件不满足容积允许误差要求,并对标准修订提出了改进建议。
GB/T 456—2002《纸和纸板平滑度的测定(别克法)》中5.5.1规定:“大真空容器,包括到玻璃板表面的连接管,体积为(380±1)mL”;5.5.2规定:“小真空容器,包括到玻璃板表面的连接管,体积为(38±1)mL”。
QB/T 1665—2004《纸与纸板平滑度仪》4.3表3中规定:“真空容器容腔体积:大容器(380±1)mL,小容器(38±1)mL”。
GB/T 456—2002和QB/T 1665—2004规定,以测量一定量的空气泄入真空容器的方法间接检验真空容器容积,检验方法示意图如

图1 真空容器容积检验方法示意图
注 1—蒸馏水;2—玻璃量筒;3—容量吸管;4—真空管;5—针型阀;6—专用测头;7—胶垫;8—玻璃量砧。
实测环境大气压,测量实际泄入的空气量ΔV,同时记录下真空压力的变化量ΔP,按
(1) |
式中,ΔV0表示标准大气压下泄入的空气量,mL;P表示实测的环境大气压,kPa;ΔV表示环境大气压下泄入的空气量,mL;P0表示标准大气压,P0=101.325 kPa。
按
(2) |
按QB/T 1665—2004规定,以泄入10 mL空气检验大真空容器,以泄入1 mL空气检验小真空容器。根据GB/T 456—2002和QB/T 1665—2004要求,此时ΔP为2.66 kPa。
测量不确定度的数学模型见
测量重复性引入的标准不确定度u1采用A类评定方法。
在重复性条件下对ΔV0进行10次测定(实测泄入空气量均换算为标准大气压下的泄入空气量),结果分别为:9.98、10.01、10.00、10.04、9.98、10.03、9.96、10.01、10.03、10.00 mL。
实验室标准偏差s=0.024 mL,即测量重复性引入的标准不确定度u1=0.024 mL。
容量吸管容积允许误差引入的标准不确定度u2和容量吸管分度值引入的标准不确定度u3采用B类评定方法。
容量吸管容积允许误差±0.05 mL,区间半宽0.05 mL,服从均匀分布,则:
容量吸管分度值0.05 mL,区间半宽0.025 mL,服从均匀分布,则:
输入量u1、u2、u3相互独立,则:
按QB/T 1665—2004规定,真空压力从50.66 kPa降至48.00 kPa,其真空压力差应为(2.66±0.04)kPa,即真空压力差的允许误差为±0.04 kPa,采用B类评定方法,区间半宽0.04 kPa,服从均匀分布,则:
真空压力显示分辨力0.01 kPa,采用B类评定方法,区间半宽0.005 kPa,服从均匀分布,则:
输入量u4、u5相互独立,则:
测量不确定度评定结果表明,按QB/T 1665—2004规定的检验方法和检验条件,大真空容器容积检验的扩展不确定度(7.26 mL)大于其最大允许误差(±1.0 mL)。可以认为,行业标准规定的检验条件不满足该指标的要求,应做相应调整。
GB/T 456—2002和QB/T 1665—2004规定了平滑度仪真空压力的3个压力点:50.66、48.00和29.33 kPa,并要求(以下均只对大容器进行分析,小容器同理):
当真空度从50.66 kPa降到48.00 kPa时,ΔP =(2.66±0.04)kPa,ΔV0=(10±0.2)mL。
当真空度从50.66 kPa降到29.33 kPa时,ΔP =(21.33±0.04)kPa,ΔV0=(80±1.0)mL。
由
当ΔV0=80 mL,ΔP =21.33 kPa时,c1=4.75,c2=17.81 mL/kPa。
重复前述不确定度评定过程,在其他条件不变的情况下,通过将ΔP 由2.66 kPa调整到21.33 kPa,扩展不确定度将降低至U=0.90 mL,k=2。仍不完全满足真空容积(380±1)mL的检验要求。
使用分度值0.02 mL、容积允差±0.02 mL的容量吸管,重复前述不确定度评定过程,在其他条件不变的情况下,当ΔP=21.33 kPa时:u2=0.012 mL,u3=0.006 mL,则:
,uc=0.43 mL
扩展不确定度U=0.86 mL,k=2。
可见,减小容量吸管分度值和容积允差,扩展不确定度有改善,但不明显。
以上检验过程以平滑度仪显示的真空压力差为ΔP 的实测值,并以真空压力差的允许误差作为ΔP 引入的标准不确定度的一个分量进行不确定度评定。
按QB/T 1665—2004规定,使用准确度等级为0.05级的活塞式压力计及专用砝码(或相应等级的数字压力计)检验计时点的真空压力及计时点间的真空压力差,如以该检验的实测值对平滑度仪显示的真空压力差进行修正,则真空压力差的测量误差可控制在±0.01 kPa范围。由此,前述不确定度评定中的不确定度分量u4可减小至0.006 kPa,输入量ΔP引入的标准不确定度相应减小至0.007 kPa。对输入量ΔV0引入的标准不确定度和输入量ΔP引入的标准不确定度进行合成,则:uc=0.23 mL,U=0.46 mL,k=2,满足要求。
按QB/T 1665—2004规定的检验方法和检验条件,以真空度从50.66 kPa降到48.00 kPa、泄入空气量10 mL检验平滑度仪大真空容器容积,其测量方法的不确定度大于容积的允许误差,检验结果有可能不能真实反映仪器的实际情况。
建议在标准修订时对检验方法作以下调整:①以真空度从50.66 kPa降到29.33 kPa、泄入空气量80 mL检验平滑度仪大真空容器容积;②以真空度检验的实测数据对仪器显示的真空压力差进行修正,并以之作为容积计算的依据;③同理对小真空容器容积检验方法进行调整。
参考文献
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National Legal Metrology Management Metrology Technical Committee. Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement[S]. Beijing: General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine. 2012-12-03. [百度学术]
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