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平滑度仪容积检验方法研讨

  • 殷报春
四川长江造纸仪器有限责任公司,四川宜宾,644000

中图分类号: TS736+.2

最近更新:2022-02-23

DOI:10.11980/j.issn.0254-508X.2022.02.012

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摘要

本研究通过对平滑度仪相关标准中真空容器系统容积及其允许误差、检验方法、检验条件的分析,利用测量不确定度评定方法,证实现有标准规定的检验方法和条件不满足容积允许误差要求,并对标准修订提出了改进建议。

1 相关标准对平滑度仪真空容器容积及检验方法的规定

1.1 真空容器容积要求

GB/T 456—2002《纸和纸板平滑度的测定(别克法)》中5.5.1规定:“大真空容器,包括到玻璃板表面的连接管,体积为(380±1)mL”;5.5.2规定:“小真空容器,包括到玻璃板表面的连接管,体积为(38±1)mL”。

QB/T 1665—2004《纸与纸板平滑度仪》4.3表3中规定:“真空容器容腔体积:大容器(380±1)mL,小容器(38±1)mL”。

1.2 真空容器容积检验方法

GB/T 456—2002和QB/T 1665—2004规定,以测量一定量的空气泄入真空容器的方法间接检验真空容器容积,检验方法示意图如图1所示。

图1 真空容器容积检验方法示意图

注   1—蒸馏水;2—玻璃量筒;3—容量吸管;4—真空管;5—针型阀;6—专用测头;7—胶垫;8—玻璃量砧。

实测环境大气压,测量实际泄入的空气量ΔV,同时记录下真空压力的变化量ΔP,按式(1)将ΔV换算为标准大气压下的泄入空气量ΔV0

ΔV0=PΔVP0 (1)

式中,ΔV0表示标准大气压下泄入的空气量,mL;P表示实测的环境大气压,kPa;ΔV表示环境大气压下泄入的空气量,mL;P0表示标准大气压,P0=101.325 kPa。

式(2)计算真空容器容积。

V=P0ΔV0ΔP (2)

按QB/T 1665—2004规定,以泄入10 mL空气检验大真空容器,以泄入1 mL空气检验小真空容器。根据GB/T 456—2002和QB/T 1665—2004要求,此时ΔP为2.66 kPa。

2 真空容器容积计算的数学模[1]

2.1 数学模型

测量不确定度的数学模型见式(2)

2.2 灵敏系数

2.2.1 ΔV0的灵敏系数

ΔV0的灵敏系数计算见式(3)

c1=P0ΔP (3)

按QB/T 1665—2004规定的条件,对大、小容器,P0=101.325 kPa,ΔP =2.66 kPa,代入式(3),得c1=38.09。

2.2.2 ΔP的灵敏系数

ΔP的灵敏系数计算见式(4)

c2=P0ΔV0ΔP2 (4)

按QB/T 1665—2004规定的条件,对大容器,P0=101.325 kPa,ΔV0=10 mL,ΔP =2.66 kPa,代入式(4),得c2=143.20 mL/kPa;对小容器,P0=101.325 kPa,ΔV0=1 mL,ΔP =2.66 kPa,代入式(4),得c2=14.32 mL/kPa。

由上可见,对大容器,其输入量ΔP引入的不确定度对最终不确定度评定结果的影响远大于小容器,故以下不确定度评定只针对大容器容积检验进行。

2.3 测量不确定度来源

2.3.1 输入量ΔV0引入的标准不确定度uΔV0分量

(1)测量重复性引入的标准不确定度u1

(2)容量吸管容积允许误差引入的标准不确定度u2

(3)容量吸管分度值引入的标准不确定度u3

2.3.2 输入量ΔP引入的标准不确定度uΔP分量

(1)真空压力差允许误差引入的标准不确定度u4

(2)真空压力显示分辨力引入的标准不确定度u5

2.4 标准不确定度的评定

2.4.1 uΔV0的评定

测量重复性引入的标准不确定度u1采用A类评定方法。

在重复性条件下对ΔV0进行10次测定(实测泄入空气量均换算为标准大气压下的泄入空气量),结果分别为:9.98、10.01、10.00、10.04、9.98、10.03、9.96、10.01、10.03、10.00 mL。

实验室标准偏差s=0.024 mL,即测量重复性引入的标准不确定度u1=0.024 mL。

容量吸管容积允许误差引入的标准不确定度u2和容量吸管分度值引入的标准不确定度u3采用B类评定方法。

容量吸管容积允许误差±0.05 mL,区间半宽0.05 mL,服从均匀分布,则:

u2=0.05/3=0.029 mL

容量吸管分度值0.05 mL,区间半宽0.025 mL,服从均匀分布,则:

u3=0.025/3=0.014 mL

输入量u1u2u3相互独立,则:

uΔV0=u12+u22+u32=0.040 mL

2.4.2  uΔP的评定

按QB/T 1665—2004规定,真空压力从50.66 kPa降至48.00 kPa,其真空压力差应为(2.66±0.04)kPa,即真空压力差的允许误差为±0.04 kPa,采用B类评定方法,区间半宽0.04 kPa,服从均匀分布,则:

u4=0.04/3=0.023 kPa

真空压力显示分辨力0.01 kPa,采用B类评定方法,区间半宽0.005 kPa,服从均匀分布,则:

u5=0.005/3=0.003 kPa

输入量u4u5相互独立,则:

uΔP=u42+u52=0.023 kPa

2.4.3 合成标准不确定度的评定

输入量ΔV0、ΔP 相互独立,则合成标准不确定度为:

uc=c1uΔV02+c2uΔP2=3.63 mL

2.5 扩展不确定度的评定

k=2,则扩展不确定度 U=k·uc=7.26 mL。

3 不确定度评定结果分析

测量不确定度评定结果表明,按QB/T 1665—2004规定的检验方法和检验条件,大真空容器容积检验的扩展不确定度(7.26 mL)大于其最大允许误差(±1.0 mL)。可以认为,行业标准规定的检验条件不满足该指标的要求,应做相应调整。

4 减小测量不确定度的途径

4.1 减小输入量ΔV0和ΔP的灵敏系数

GB/T 456—2002和QB/T 1665—2004规定了平滑度仪真空压力的3个压力点:50.66、48.00和29.33 kPa,并要求(以下均只对大容器进行分析,小容器同理):

当真空度从50.66 kPa降到48.00 kPa时,ΔP =(2.66±0.04)kPa,ΔV0=(10±0.2)mL。

当真空度从50.66 kPa降到29.33 kPa时,ΔP =(21.33±0.04)kPa,ΔV0=(80±1.0)mL。

式(3)式(4)可见,减小测量不确定度的有效途径之一为减小输入量ΔV0和ΔP的灵敏系数c1c2,即增大式(3)式(4)中的分母ΔP

当ΔV0=80 mL,ΔP =21.33 kPa时,c1=4.75,c2=17.81 mL/kPa。

重复前述不确定度评定过程,在其他条件不变的情况下,通过将ΔP 由2.66 kPa调整到21.33 kPa,扩展不确定度将降低至U=0.90 mL,k=2。仍不完全满足真空容积(380±1)mL的检验要求。

4.2 减小容量吸管容积允许误差和容量吸管分度值引入的标准不确定度u2u3

使用分度值0.02 mL、容积允差±0.02 mL的容量吸管,重复前述不确定度评定过程,在其他条件不变的情况下,当ΔP=21.33 kPa时:u2=0.012 mL,u3=0.006 mL,则:

uΔV0=0.027 mLuc=0.43 mL

扩展不确定度U=0.86 mL,k=2。

可见,减小容量吸管分度值和容积允差,扩展不确定度有改善,但不明显。

4.3 减小输入量ΔP引入的标准不确定度

以上检验过程以平滑度仪显示的真空压力差为ΔP 的实测值,并以真空压力差的允许误差作为ΔP 引入的标准不确定度的一个分量进行不确定度评定。

按QB/T 1665—2004规定,使用准确度等级为0.05级的活塞式压力计及专用砝码(或相应等级的数字压力计)检验计时点的真空压力及计时点间的真空压力差,如以该检验的实测值对平滑度仪显示的真空压力差进行修正,则真空压力差的测量误差可控制在±0.01 kPa范围。由此,前述不确定度评定中的不确定度分量u4可减小至0.006 kPa,输入量ΔP引入的标准不确定度uΔP相应减小至0.007 kPa。对输入量ΔV0引入的标准不确定度uΔV0和输入量ΔP引入的标准不确定度uΔP进行合成,则:uc=0.23 mL,U=0.46 mL,k=2,满足要求。

5 结 论

按QB/T 1665—2004规定的检验方法和检验条件,以真空度从50.66 kPa降到48.00 kPa、泄入空气量10 mL检验平滑度仪大真空容器容积,其测量方法的不确定度大于容积的允许误差,检验结果有可能不能真实反映仪器的实际情况。

建议在标准修订时对检验方法作以下调整:①以真空度从50.66 kPa降到29.33 kPa、泄入空气量80 mL检验平滑度仪大真空容器容积;②以真空度检验的实测数据对仪器显示的真空压力差进行修正,并以之作为容积计算的依据;③同理对小真空容器容积检验方法进行调整。

参考文献

1

全国法制计量管理计量技术委员会. JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示[S]. 北京国家质量监督检验检疫总局. 2012-12-3. [百度学术

National Legal Metrology Management Metrology Technical Committee. Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement[S]. Beijing: General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine. 2012-12-03. [百度学术

CPP [百度学术