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辊压法烟草薄片增强用醚化改性木质纤维的研究

  • 危培 1,2,3
  • 高颂 1,2,3
  • 李冠辉 4
  • 方志强 4
  • 刘志昌 1,2,3
  • 舒灏 1,2,3
  • 童宇星 1,2,3
  • 乐喜 1,2,3
  • 王子维 1,2,3
  • 陈一桢 1,2,3
  • 晏群山 1,2,3 ✉
  • 彭瑞 1,2,3
  • 万超 1,2,3
1. 湖北中烟工业有限责任公司，湖北武汉，430040； 2. 湖北新业烟草薄片开发有限 公司，湖北武汉，430056； 3. 重组烟叶应用技术研究湖北省重点实验室，湖北武汉，430040； 4. 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510641

中图分类号： TS71+1

最近更新：2021-07-23

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2021.07.012

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EN 引
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摘要

本研究首先通过设计正交实验研究了醚化工艺参数对木质纤维羧基含量的影响；其次探究了羧基含量对纤维形貌、结晶结构、保水值及其在烟草薄片中分散性的影响；最后比较了不同羧基含量的纤维对辊压法烟草薄片的增强效果。结果表明，在实验室条件下，3个工艺参数对纤维羧基含量影响顺序为：反应药品浓度>浆浓>反应时间。羧基含量与反应药品浓度成正比，与浆浓成反比，较佳的反应时间为50 min。随着羧基含量的上升，纤维平均宽度逐渐增加，纤维质均长度先增加后减少，而细小纤维含量先降后升。此外，羧基含量的上升提高了纤维的保水值及其在烟草薄片中的分散均匀性。相比于外加原纤维的样品，当羧基含量≥0.65 mmol/g时，醚化改性纤维能显著提高辊压法烟草薄片的抗张强度，提升幅度为35.8%~106.6%。

加热不燃烧（HNB）卷烟通过低温加热、不燃烧的方式释放烟草原料中的成分（如烟碱、香味物质等），既能满足消费者生理需求，还可大幅度减少有害成分（如焦油、一氧化碳等）的释放，降低二手烟的危害，已成为一类重要的新型烟草制品，为烟草行业带来新的发展契机[

1-3]。目前，HNB卷烟中烟草段的主要材料是烟草薄片，可通过造纸法、辊压法、稠浆法、干法制备。其中，辊压法烟草薄片可以完好地保留烟草原料中内源成分、雾化剂以及外加香料，感官质量较好、生产工艺简单等优点，在生产优质HNB卷烟专用烟草薄片上有巨大优势。然而，辊压法烟草薄片的强度低，易引起生产和卷包过程连续性与稳定性差等问题[4]。

外加木浆纤维是提高辊压法烟草薄片强度的主要方法。但是木浆纤维容易在烟草薄片内部产生纤维絮聚团，出现“花片”“白点”等质量问题，制约了纤维的增强效果。目前，关于提高辊压法烟草薄片中纤维分散性能的研究主要聚焦于解纤设备和烟草薄片生产工艺等方面的优化上，张彩云等人[

5]通过设计自组的针式解纤装置，在尽量保持纤维长度的前提下，将疏松的针叶木绒毛浆疏解成单根纤维，并通过控制混合均匀时的水分、干湿混合时间、搅拌速度等因素，实现了纤维与烟粉的均匀混合；肖春菊等人[6]将疏解后的木浆纤维分散于含有胶黏剂、香料、保润剂等成分的介质溶液中，再与烟粉混合制片，烟草薄片无“花片”等质量缺陷，相比原有工艺，其纵向抗张强度可提高128%。以上研究均是通过提高木浆纤维在烟草薄片中的分散均匀性来达到增强烟草薄片抗张强度的目的。

基于上述研究，许国齐等人[

7]从木浆纤维的醚化改性出发，以醚化改性纤维代替原纤用于增强HNB卷烟专用辊压法烟草薄片。醚化改性纤维能与烟末均匀混合，充分发挥其增强效果；同时减少纤维团聚造成的“白点”“花片”等问题。然而，为了进一步推动醚化改性纤维在HNB卷烟专用烟草薄片中的应用，仍需系统研究醚化改性木浆纤维。因此，本研究先通过正交实验研究了醚化改性的工艺参数（反应药品浓度、浆浓、反应时间）对木质纤维羧基含量的影响；其次，探究了羧基含量对纤维形貌（平均宽度、质均长度及细小纤维含量）、结晶结构、保水值及其在烟草薄片中的分散性的影响；最后比较了不同羧基含量的纤维对辊压法烟草薄片的增强效果。

1 材料与方法

1.1　原料与试剂

烟末，湖北新业烟草薄片开发有限公司；北木牌漂白硫酸盐针叶木浆（以下简称木浆），购于加拿大Canfor公司；氯乙酸，质量分数98%，购自上海麦克林生化科技有限公司；氢氧化钠，分析纯，购自福晨（天津）化学试剂有限公司；氢氧化钠，0.1 mol/L标准溶液，购自深圳市博林达科技有限公司；盐酸，质量分数37%，氯化钠、氯化钾，分析纯，均购自广州化学试剂厂；无水乙醇，分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2　纤维的醚化改性

称取10 g绝干木浆装入三口圆底烧瓶中。按照反应所设定的浆浓和反应药品浓度，向烧瓶中加入对应体积的乙醇（对于浆浓50、42、33、25 g/L的反应工艺，所用乙醇用量分别为200、238、303、400 mL）和对应质量的反应药品，并在500 r/min转速下搅拌均匀；随后将烧瓶装上回流冷凝管，置于恒温水浴锅中，温度设置为90℃，等待水浴锅与烧瓶中物料升温；待冷凝管开始回流时，根据反应工艺设置的反应时间开始计时；计时结束后停止加热，用乙醇和去离子水滤洗浆料，直到滤液pH值接近7[

7-8]，所得浆料为醚化改性纤维。

1.3　正交实验设计

本研究主要采用正交实验方法，探讨了反应药品浓度、浆浓与反应时间3个因素对醚化改性纤维性能的影响。前期研究表明纤维取代度较低，其分散性、润胀程度及纤维保水性均与反应前的原浆相近。因此，本研究设定反应药品最低浓度为6.3 g/L，最高浓度为28.4 g/L。木浆纤维在三口烧瓶中进行醚化反应，若浆浓超过50 g/L，难以将浆料和药液搅拌均匀，从而阻碍纤维醚化反应的顺利进行。此外，浆浓过低会加剧副反应的发生，浪费溶剂与反应药品。因此，本研究设定浆浓的最低和最高值分别为25 g/L和50 g/L。本研究中醚化反应的最短时间设定为40 min，最长设定为70 min。

根据以上分析结果，将反应药品浓度、浆浓、反应时间3个因素分别设置4个水平（如表1所示）；并据此设计三因素四水平的L16(34)正交实验进行研究。

表 1 木浆纤维醚化工艺正交实验因素水平表
Table 1 Factors and levels of the orthogonal experiment for wood fiber modification process
水平

A

反应药品浓度/g·L-1

B

浆浓/g·L-1

C

反应时间/min

1 6.3 25 40
2 13.7 33 50
3 21.0 42 60
4 28.4 50 70

注   反应药品浓度为所用氯乙酸和氢氧化钠的总和，二者的质量比为1.1 ∶ 1。

1.4　测试与表征

1.4.1　纤维羧基含量测定

采用电导率滴定法测定醚化改性纤维的羧基含量。称取约0.3 g绝干醚化改性纤维，分散在60 mL去离子水中，加入数滴质量分数1% 盐酸溶液将纤维酸化，并加入适量质量分数1% 氯化钠将分散液的电导率调整至1500 μS/cm以上；用0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液以0.1 mL/min的速度滴定，并作出电导率/标准溶液体积曲线图，根据曲线图的2个拐点计算式样的羧基含量[

9]。

1.4.2　纤维形态分析

通过光学显微镜（BX51，日本OLYMPUS公司）观察纤维形态；采用纤维质量分析仪（Morfi Compact，法国Techpap公司）测定纤维形态参数，每组样品测20000根纤维，获得纤维的质均长度、平均宽度及细小纤维含量。

1.4.3　纤维Zeta电位测定

根据正交实验结果，在不考虑反应时间的影响下，以反应药品浓度分别为6.3、13.7、21.0、28.4 g/L，在浆浓均为25 g/L的条件下制备4组醚化改性纤维作为不同羧基含量的醚化改性纤维的代表，分别记为T1、T5、T9、T13，按照GB/T 24993—2010测定纤维Zeta电位。将T0（木浆纤维）和4组醚化改性纤维分别配置成浆浓0.5%的悬浮液，加入质量分数1%的氯化钾溶液将悬浮液的电导率调整至1 mS/cm；随后采用流动电位法Zeta电位仪（SZP-06，德国Mütek公司）测定改性纤维的Zeta电位。

1.4.4　纤维保水值测定

按照GB/T 29286—2012测定木浆纤维及T1、T5、T9、T13醚化改性纤维的保水值。将一定质量的浆料稀释并充分搅拌后，使用布氏漏斗抽滤以得到固含量约为10%的湿浆块；将试样在（3000±50） g的离心力下离心30 min，随后取出浆块置于干燥称量瓶中，测定其质量为m1，然后将称量瓶置于105℃下干燥至恒质量，称取干燥后浆料的质量为m2。浆料的保水值由式(1)计算。

WRV=m1m2-1×100% （1）

式中，WRV为浆料保水值，%；m1为离心后湿浆块的质量，g；m2为干燥后湿浆块的质量，g。

1.5　辊压法烟草薄片制备及抗张强度测定

根据与1.4.3中相同的选择依据，将T1、T5、T9、T13作为醚化改性纤维的代表，比较T0和不同羧基含量的醚化改性纤维对辊压法烟草薄片的增强效果。将100 g烟末、40 g水、20 g甘油及2 g（绝干）对应的醚化改性纤维用搅拌器搅拌均匀后，用实验室辊压设备压制成厚度为（160±20）μm的烟草薄片，随后置于鼓风干燥器中，于90℃下干燥1 h，干燥后水分约为9%。同时制备不加纤的烟草薄片做为空白样。

按照GB/T 12914—2018测定烟草薄片的抗张强度。测试抗张强度前，将待测烟草薄片于23℃、相对湿度50%环境下恒温恒湿4 h。随后将烟草薄片裁切成宽度15 mm，长度大于100 mm的样条，采用卧式抗张强度仪（CE062，瑞典L&W公司）进行抗张测试，拉伸速度为20 mm/min。

2 结果与讨论

2.1　木浆纤维醚化反应原理

图1为木浆纤维的醚化主、副反应。主反应基于亲核取代反应中的Williamson反应，以氯乙酸为醚化剂。其流程为：在碱性条件下，纤维上的羟基电离形成1个氧负离子，氯乙酸的氯原子携1个电子脱离成为氯离子，并留下1个亚甲基碳正离子中心；氧负离子作为亲核试剂进攻碳正离子，将纤维上1个羟基取代为羧甲基。在碱性条件下，产物的羧甲基通常以羧酸根离子的形式存在，使纤维素表面具有阴离子性。

图1 纤维素纤维的羧甲基醚化改性反应的主、副反应机理

Fig. 1 Mechanism of main and side reaction of cellulose fiber carboxymethylation

反应过程也伴随着醚化剂水解的副反应发生。在碱性反应体系中存在大量游离的氢氧根离子，可以作为亲核试剂进攻醚化剂上的碳正离子而形成1个羟基。副反应水解生成的羟基乙酸不参与主反应，导致主反应的效率降低。

2.2　醚化工艺对木浆纤维羧基含量的影响

木浆纤维的醚化改性程度可通过羧基含量来表征。本研究通过正交实验研究了醚化工艺对木浆纤维羧基含量的影响，正交实验结果和极差分析见表2。由表 2中极差R可知，在实验所选的水平范围内，3个因素对纤维羧基含量影响的顺序为：A>B>C。反应药品浓度对木浆纤维羧基含量的影响最大，而浆浓与反应时间对纤维羧基含量的影响较小。纤维羧基含量随着反应药品浓度的上升而上升，这与一般的化学反应规律相吻合；提高浆浓使纤维羧基含量降低，表明浆浓越低，反应体系中含有越多的乙醇溶液，在同一反应药品浓度的水平下实际加入了更多的药品，从而反应效果更强；反应时间≤50 min时，木浆纤维的羧基含量随反应时间提高而显著升高，但反应时间＞50 min后，纤维羧基含量趋于稳定。因此，本研究确定反应较佳时间为50 min。

表 2 正交实验结果及极差分析
Table 2 Results of orthogonal experiment and the range analysis
编号A/g·L-1B /g·L-1C /min

羧基含量

/mmol·g-1

T0 0.17
T1 1 1 1 0.34
T2 1 2 2 0.34
T3 1 3 3 0.30
T4 1 4 4 0.31
T5 2 1 2 0.65
T6 2 2 3 0.64
T7 2 3 4 0.61
T8 2 4 1 0.41
T9 3 1 3 1.04
T10 3 2 4 0.98
T11 3 3 1 0.70
T12 3 4 2 0.79
T13 4 1 4 1.35
T14 4 2 1 1.19
T15 4 3 2 1.28
T16 4 4 3 1.05
k1 0.3225 0.8450 0.6600
k2 0.5775 0.7875 0.7650
k3 0.8775 0.7225 0.7575
k4 1.2175 0.6400 0.8125
R 0.8950 0.2050 0.1525

此外，对纤维羧基含量正交实验进行了方差分析，结果如表3所示。从表3中可知，因素A的P值<0.01，因素B的P值<0.05，因素C的P值>0.05。这进一步说明反应药品浓度对纤维羧基含量的影响最大，浆浓次之，反应时间对羧基含量无显著影响。

表3 正交实验的方差分析
Table 3 Analysis of variance for orthogonal experiment
因素离差平方和自由度均方FP值
A 1.789 3 0.596 151.313 0
B 0.093 3 0.031 7.875 0.0167
C 0.049 3 0.016 4.154 0.0652
偏差 0.024 6 0.004
总体 1.955 15

2.3　羧基含量对醚化木浆纤维形态、结晶结构和保水性能的影响

图2为醚化改性纤维形态随羧基含量的变化趋势。由图2可知，纤维的平均宽度随羧基含量的提高而增加；纤维质均长度随羧基含量上升先提高后下降，当羧基含量为0.61 mmol/g时，纤维质均长度达到最高值2.32 mm；细小纤维含量随羧基含量提高先下降后增加，当羧基含量为0.64 mmol/g时，细小纤维含量达到最低值13.6%。纤维的质均长度和细小纤维含量在相近的羧基含量时达到极值，产生这种现象的原因可能是：反应程度较低时，醚化剂优先与比表面积更大的细小纤维反应，使其过度润胀而溶解，因而细小纤维含量下降，同时造成纤维长度的分布更为集中，纤维质均长度提高。反应程度提高后，部分纤维中出现局部的过度润胀，造成纤维断裂，纤维质均长度急剧减小，同时产生大量的纤维碎片，使细小纤维含量也急剧增加[

7]。这与图2(b)和图2(c)中展示出的二者相反的变化规律一致。

图2 醚化改性纤维的平均宽度、质均长度和细小纤维含量与羧基含量的关系

Fig. 2 Relations of average width, length-weighted average length and fine content and carboxyl group content of modified fibers

图3为醚化改性纤维的润胀机理和形貌变化。由图3可知，纤维的润胀是引起其宽度增加的主要原因。在碱性条件下，木浆纤维细胞壁的无定形区发生润胀，促进醚化剂与纤维素的接触，进而通过亲核取代反应在纤维素上引入电负性强的羧甲基钠。羧甲基钠在水中（中性）易电离形成阴离子，提高了细胞壁无定型区纳米纤维素之间的静电排斥力，促进水合钠离子渗透，引起纤维润胀，进而导致纤维变宽[

10]。

图3 醚化改性木浆纤维的润胀机理和形貌变化

Fig. 3 Swelling mechanism and morphology changing of carboxymethylated wood fibers

图4为醚化改性纤维的结晶度。图4(a)为T0、T1、T5、T9、T13纤维的XRD曲线，其结晶度如图4(b)所示。其中T1、T5、T9的衍射图像中（002）面的衍射峰比T0的强，且计算得到的结晶度也比T0的略高，表明取代程度较低时，醚化反应主要发生在无定形区，且对无定形区有一定程度的降解，而结晶区基本得以保留。这是由于木浆纤维素无定形区内分子链排列较为无序，存在较多游离羟基，从而为醚化反应提供取代反应位点。T13的衍射峰相比另外4个都有明显的减弱，结晶度也急剧下降，表明当取代度较高时，反应也会发生在结晶区，造成结晶结构的破坏。

图4 木浆纤维及醚化改性纤维的XRD曲线及结晶度

Fig. 4 XRD curves and degree of crystallinity of wood and carboxymethylated fibers

图5为醚化改性纤维的保水值和外观。由图5可知，木浆纤维的保水性随羧基含量的上升而上升。T0与T1与的保水值分别为143%和161%，二者相近且均较低。当羧基含量提高到0.65 mmol/g后，纤维保水值随羧基含量急剧上升，T5、T9和T13纤维的保水值分别达到310%、485%和1293%。从图5中照片可知，随着保水值的提高，醚化改性纤维从白色变为半透明。这主要是因为纤维之间及内部保留了大量的水，减小了纤维与空气的界面，从而降低了光散射，提高了浆料的透光性。

图5 醚化改性纤维的保水值及外观

Fig. 5 Water retention value of carboxymethylated fibers

2.4　醚化改性纤维在辊压法烟草薄膜中的分散性

现有的辊压法烟草薄片生产中普遍存在纤维难以均匀分散的问题，制约了烟草薄片强度的进一步提高，并对烟草薄片外观产生负面影响。根据DLVO理论，纤维间存在氢键、范德华力以及静电斥力，木浆纤维间的静电排斥力较弱，且用于辊压法烟草薄片的外纤通常为长径比较高的长纤维，纤维间更容易相互纠缠，在高浓条件下，这些因素使木浆纤维容易发生絮聚（见图6(a)），进而影响其在辊压法烟草薄片中的均匀分散[

11-12]。木浆纤维的化学改性是促进其在烟草薄片中均匀分散的有效途径。如图6(b)所示，通过醚化在木浆纤维表面引入羧甲基基团后，改变了纤维的形态和表面带电性能，实现纤维长径比的下降和纤维间静电排斥力的提升，从而有效地改善纤维在辊压法烟草薄片中的分散性能。

图6 纤维絮聚与分散机理的示意图

Fig. 6 Schematic of the flocculation and dispersing mechanism of wood fibers

注   (a)木浆纤维，(b)醚化改性纤维。

纤维表面带电性能可通过Zeta电位来间接表征。图7为醚化改性纤维的Zeta电位与羧基含量的变化关系。从图7可知，随着羧基含量的升高，纤维呈现出更低的Zeta电位。这主要因为随着醚化程度变高，纤维表面引入大量带负电的羧甲基。Zeta电位的下降提高了纤维间的静电排斥力，当其与烟末混合时能够保持较好的分散性。

图7 醚化改性纤维Zeta电位与羧基含量的关系

Fig. 7 Relation of Zeta potential and carboxyl group content of carboxymethylated fibers

醚化改性纤维在烟草薄片中的均匀分散对提高辊压法烟草薄片的抗张强度具有十分重要的意义。在辊压法烟草薄片的混料过程中，湿物料的含水率较低、黏度大，为确保外纤能够均匀分散于烟草薄片中，需要预先对外加纤维进行解纤处理。然而，由于纤维本身分散性较差、长径比高，添加到烟草薄片中容易产生纤维絮聚，从而影响纤维对烟草薄片的增强作用。醚化改性纤维具有低的Zeta电位以及较低的长径比，从而使其能够轻易地分散在烟草薄片中，生产出外观与性能均一的烟草薄片。

图8为空白样（未加纤维）与T0、T1、T5、T9和T13烟草薄片图片。从图8中可以看出，添加T0与T1纤维的烟草薄片匀度较差，烟草薄片表面可看到较多由白色纤维聚集体形成的白点；添加T5纤维的烟草薄片外观较为均匀，但仍有少量的白色纤维聚集体；而添加T9、T13纤维的烟草薄片外观最为均匀，肉眼几乎观察不到白色纤维聚集体。综上可知，若使醚化改性纤维在烟草薄片中均匀分散，其羧基含量需要达到一定的数值。根据本研究的结果，羧基含量需要达到0.65 mmol/g，醚化改性纤维才能均匀的分散在烟草薄片中。

图8 醚化改性纤维辊压法烟草薄片的图片

Fig. 8 Pictures of rolled reconstituted tobacco sheet with carboxymethylated fibers

注   纤维添加量均为2%，红圈内为烟草薄片中纤维絮聚形成的“白点”。

2.5　醚化改性纤维对辊压法烟草薄片的增强作用

木浆纤维与不同羧基含量的醚化改性纤维对辊压法烟草薄片的增强作用见图9，其中，纤维添加量均为2%。从图9可知，醚化改性纤维的增强效果高于木浆纤维，且增强幅度随着羧基含量的上升而逐渐上升。添加T0纤维的烟草薄片的抗张强度为382 N/m，比空白样（349 N/m）提高了9.5%。外加T1纤维的烟草薄片抗张强度达398 N/m，比空白样品提高了14.1%，提升幅度略高于添加T0纤维的烟草薄片，但总体而言，T0和T1纤维对烟草薄片的增强效果有限。

图9 醚化改性纤维对辊压法烟草薄片抗张强度的影响

Fig. 9 Tensile strength of rolled reconstituted tobacco sheet affected by carboxymethylated fibers

当羧基含量介于0.65~1.35 mmol/g时，醚化改性纤维对烟草薄片的增强效果显著。烟草薄片抗张强度最小值为519 N/m，最高值为790 N/m。相比于空白样，T5、T9、T13醚化改性纤维增强的辊压法烟草薄片的强度提升幅度为49%~126%。与木浆纤维增强的样品（382 N/m）相比，添加醚化改性纤维的烟草薄片的强度提升幅度为35.8%~106.6%。根据实验结果可知，当纤维羧基含量≥0.65 mmol/g时，醚化改性纤维的增强效果显著，这与2.4中所述的保证纤维在烟草薄片中均匀分散的结论基本一致。

羧基含量过高会导致改性纤维保水值较大（如T13醚化改性纤维），在加纤制备烟草薄片时会引入过多的水，导致烟草薄片干燥效率降低、能耗提高，同时引起甘油的流失，使烟草薄片雾化性能下降，因此不宜添加羧基含量过高的纤维制备辊压法烟草薄片。

醚化改性纤维对辊压法烟草薄片的增强机理如图10所示。首先，根据2.4部分所述，纤维羧基含量的上升能够有效提高纤维在烟草薄片中的分散均匀性，而均匀分散的纤维能够与烟末充分混合，形成均匀而连续的纤维网络，构成了类似于纤维复合材料的结构，与此同时，减少了因纤维絮聚而产生的“白点”等现象，从而使纤维的增强效果得到更充分地发挥；其次，根据2.3部分所述，醚化改性使纤维宽度增加，从而提高烟草薄片中纤维-纤维、纤维-烟末间的接触面积，从而彼此之间产生更强的结合力[

13]。在本研究的因素水平范围内，醚化改性纤维的平均长度均保持在较高的水平，因而可以形成更为连续的纤维网络，从而充分发挥其增强效果。

图10 醚化改性纤维增强辊压法烟草薄片的机理示意图

Fig. 10 Mechanism of rolled reconstituted tobacco sheet with carboxymethylated fiber as reinforcement

3 结　论

本研究探究了醚化工艺参数对醚化改性纤维羧基含量及纤维形态参数的影响，以及醚化改性纤维对辊压法烟草薄片抗张强度的影响。

3.1　通过正交实验可知，3个工艺参数对纤维羧基含量影响顺序为：反应药品浓度>浆浓>反应时间。纤维羧基含量与反应药品浓度成正比，与浆浓成反比。反应时间大于50 min时，提高反应时间对纤维羧基含量没有显著的影响。

3.2　醚化改性会影响纤维的形态、结晶结构、保水值及其在烟草薄片的中分散性。随着羧基含量的提高，纤维的平均宽度和保水值逐渐增加，质均长度先增加后减少，细小纤维含量先减少后增加，Zeta电位逐渐下降，醚化改性纤维在烟草薄片中的分散均匀性上升。

3.3　当羧基含量≥0.65 mmol/g时，醚化改性纤维（添加量为2%）能显著增强辊压法烟草薄片的强度。相比于添加木浆纤维的样品（382 N/m），添加醚化改性纤维的烟草薄片的抗张强度提升幅度为35.8%~106.6%。

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