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Lyocell纤维纺丝用溶解浆的制备及性能表征

  • 潘忆乐 1
  • 徐纪刚 2
  • 钱丽颖 1
  • 何北海 1
  • 李军荣 1
1. 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640； 2. 中国纺织科学研究院有限公司，生物源纤维制造技术国家重点实验室，北京，100025

中图分类号： TS749+.1

最近更新：2021-03-01

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2021.02.002

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EN 引
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摘要

本研究以针叶木浆为原料，通过冷碱抽提、过氧化氢降聚、乙酸酸化等工艺制备可达到Lyocell纤维纺丝用标准的溶解浆。结果表明，采用针叶木浆制备的溶解浆达到Lyocell纤维纺丝用标准；溶解浆中α-纤维素含量达到96.12%，纤维素聚合度降至653，灰分含量0.07%，铁离子含量小于4 mg/kg；溶解浆在N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）中的溶解性能显著提升。

Lyocell纤维是20世纪末实现工业化生产的一种再生纤维素纤维。Lyocell纤维与黏胶纤维不同，是利用N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）水溶液直接对纤维素进行溶解制成纺丝原液，然后将原液挤出，经过一段空气隙后进入凝固浴，得到的析出纤维即为Lyocell纤维。NMMO水溶液无毒、无污染，且可循环使用，溶剂回收率超过99%[

1]，因此生产流程较为环保。经干喷-湿法纺丝制备的Lyocell纤维具有机械性能优良、舒适性好、混纺性能优异和手感柔软等特性。

一直以来，国内企业在Lyocell纤维的研发道路上遇到很多困难，一些国家实行技术和市场垄断，一方面抬高技术转让费，另一方面高价出售溶剂及纤维产品[

2]。由于目前仅有几家国外的溶解浆厂能生产出符合要求的Lyocell纤维纺丝用溶解浆，所以国内Lyocell纤维制备企业的原料成本大大提高，这已成为制约国内Lyocell纤维产业发展的重要瓶颈。因此，Lyocell纤维纺丝用溶解浆的国产化研究显得十分迫切和重要。

Lyocell纤维制备工艺对溶解浆的α-纤维素含量、聚合度和灰分含量（尤其是金属含量）等参数都有极高的要求。常见的木材和竹子[

3]等原料，因其α-纤维素含量较低，半纤维素及木质素含量较高，纤维素聚合度及灰分含量较大，难以直接从原料制备Lyocell纤维纺丝用溶解浆。如果用α-纤维素含量相对较高的纸浆为原料来制备Lyocell纤维纺丝用溶解浆，可以有效降低原料成本，在提高企业经济效益的同时打破国外对Lyocell纤维原料的垄断。因此本研究以针叶木浆为原料，通过3段化学处理，即冷碱抽提[4-5]、过氧化氢降聚和乙酸酸化，使制备的溶解浆达到Lyocell纤维纺丝用溶解浆的要求；并对溶解浆的化学组分、纤维形态及溶解性能进行了研究，为制浆造纸企业提升产品价值和突破Lyocell纤维溶解浆的技术瓶颈提供新的思路。

1 实　验

1.1　实验试剂及原料

针叶木浆，某公司提供；Cosmo浆，美国进口溶解浆；氢氧化钠、过氧化氢、冰乙酸和NMMO等均为分析纯药品。

1.2　实验仪器

多位自动进样X射线衍射仪，X'pert Powder，荷兰PANalytical公司；L&W白度仪，Elrepho 070，瑞典Adev公司；纤维分析仪，MORFI Compact，法国TECHPAP公司；扫描电子显微镜（SEM），EVO 18，德国Zeiss公司；激光扫描共聚焦显微镜（LSCM），TCS-SP5，德国Leica公司；偏光显微镜，163-0914，日本OLYMPUS公司。

1.3　纸浆处理工艺

针叶木浆3段化学处理工艺流程如图1所示。首先将充分疏解的针叶木浆进行冷碱抽提，并用去离子水冲洗，溶出大部分半纤维素及木质素，以提高α-纤维素含量；然后对清洗后浆料进行过氧化氢降聚，降低纤维素聚合度以及提高白度；最后用乙酸酸化，降低浆料中灰分含量和金属离子含量，得到溶解浆。

图1 针叶木浆的处理工艺流程图

Fig. 1 Process flow chart of softwood pulp processing

1.4　溶解浆化学组分的测定

按照国家标准GB/T 744—2004、GB/T 742—2018及GB/T 8943.2—2008分别对针叶木浆、溶解浆的组分（α-纤维素、灰分和铁离子含量）进行测定。

1.5　纤维素聚合度的测定

按照国家标准GB/T 1548—2016对溶解浆纤维素的聚合度进行测定。

1.6　纤维素结晶度的测定

采用多位自动进样X射线衍射仪进行测定，其工作条件为：Cu Kα衍射，管压40 kV，扫描范围10°～90°。采用峰强度法结合图谱上相应位置的衍射峰强度的相对大小进行结晶度的计算（见式(1)）。

CrI=I002-IamI002×100% （1）

式中，CrI为结晶度指数；I002为002晶面衍射峰强度；Iam为无定形区衍射峰强度。根据经验，I002为2θ=22.0°的衍射强度，Iam为2θ=18.0°的衍射强度。

1.7　溶解浆白度的测定

取10 g疏解后的溶解浆在布氏漏斗中抽滤成纸，然后在烘箱中干燥至水分小于2%，利用L&W白度仪测定其白度。

1.8　纤维性能和形态分析

取0.3 g绝干浆，加入300 mL去离子水后充分疏解，然后稀释至500 mL，放入纤维分析仪中进行纤维性能分析。

取少量疏解后的溶解浆，干燥后用导电胶将其固定在样品台上，镀金后置于SEM下观察纤维形态。

1.9　木质素含量

用滴管吸取1~2滴已充分疏解的浆料，放在载玻片中央。待水分挥发后盖上盖玻片并用透明胶带密封四周，利用LSCM观察。实验条件：40倍物镜（孔径1.25）；激发光波长405 nm，强度50%；检测器电压900 V；检测器补偿-5.0%。

1.10　溶解浆溶解性能测定

利用干法工艺测定溶解浆的溶解性能，取0.1 g绝干浆溶解于5 g NMMO（含水率13.3%）中，反应4 h后得到纤维素/NMMO溶液。每隔1 h用滴管吸取1滴溶液，放在载玻片中央，用盖玻片盖好后，使用偏光显微镜进行观察。

2 结果与讨论

2.1　溶解浆组分分析

溶解浆质量对Lyocell纤维生产工艺的稳定性及产品质量至关重要，因此对其α-纤维素含量、纤维素聚合度和灰分含量（尤其是金属含量）等参数都有较高的要求[

6]。表1为针叶木浆和溶解浆的主要化学组分及纤维素聚合度。由表1可知，针叶木浆经3段化学处理后，纤维的化学组分和纤维素聚合度能够满足Lyocell纤维纺丝用溶解浆的指标要求，其中溶解浆中α-纤维素含量提高至96.12%，纤维素聚合度下降至653，白度提升至88.9%，灰分和铁离子含量分别下降至0.07%和3.47 mg/kg。

表1 针叶木浆处理前后主要化学组分及纤维素聚合度
Table 1 Main chemical composition and degree of polymerization of softwood pulp fiber before and after treatment
类别α-纤维素含量/%纤维素结晶度/%纤维素聚合度灰分/%白度/%铁离子含量/mg·kg-1
针叶木浆 86.93 79.8 1040 0.08 86.1 7.69
自制溶解浆 96.12 78.3 653 0.07 88.9 3.47
Cosmo浆 93.63 82.4 671 0.12 93.8 2.62
Lyocell纤维用溶解浆指标[7] ≥96 / 600~700 ≤0.08 ≥85 ≤12

注   自制溶解浆为经过3段化学处理的针叶木浆，得率为90.0%。

将实验室自制溶解浆与溶解纺丝性能较好的美国Cosmo浆进行对比（见表1），自制溶解浆的α-纤维素含量更高、灰分更低，但是纤维素结晶度、白度和铁离子含量等比美国Cosmo浆略低。

2.1.1　α-纤维素含量

纤维素纯度（通常以α-纤维素含量表示）作为Lyocell纤维纺丝用溶解浆的重要质量要求，决定着溶解浆在下游产品生产中的加工性能。表2为针叶木浆在3段化学处理中的α-纤维素含量变化。由表2可知，3段化学处理中，冷碱抽提对浆料中α-纤维素含量的变化起决定作用，其α-纤维素含量由初始的86.93%提高到99.10%。这是由于纤维素纤维在碱的作用下，反应生成Cell-ONa，钠离子是一种水化程度很强的离子，它能将大量的水分带入纤维内部，使纤维剧烈润胀；纤维素纤维在碱浸渍过程中，木质素、半纤维素、果胶和戊糖等杂质均溶解于NaOH溶液里，随着后续的清洗而去除，从而使溶解浆中的α-纤维素含量快速升高[

8]。在过氧化氢降聚阶段，浆料中的α-纤维素含量降低了2.52%，可能是由于浆料纤维素聚合度的下降导致短链纤维素分子的增加，从而使纤维素发生部分溶解。

表2 针叶木浆在经3段化学处理中的α-纤维素含量变化
Table 2 Changes in α-cellulose content of softwood pulp in three-stage chemical treatment
类别α-纤维素含量/%
针叶木浆 86.93
冷碱抽提后浆料 99.10
过氧化氢降聚后浆料 96.85
乙酸酸化后浆料（溶解浆） 96.12

在冷碱抽提反应中，碱浓是影响纤维润胀度的主要因素，而纤维的润胀度又与浆料中α-纤维素含量紧密相关。针叶木浆经不同碱浓的冷碱抽提后，其α-纤维素含量变化见图2。从图2可知，当碱浓增加到6.25 mol/L时，浆料中的α-纤维素含量由初始的86.93%提高至99.10%。在碱浓达到3.41 mol/L之前，碱浓的增加对α-纤维素含量的提高作用显著，之后浆料中α-纤维素含量的增加趋于平缓。由此可见，适度增加碱浓对于提高冷碱抽提效果是有利的。

图2 碱浓对浆料中α-纤维素含量的影响

Fig. 2 Effect of alkali concentration on pulp α-cellulose content

在冷碱抽提过程中，纤维素的润胀度随着碱浓的增加而增加，至一定碱浓时达到最高值。若继续提高碱浓，溶液中金属离子增多、金属离子密度增大，所形成的水合离子半径反而减小，润胀度下降[

9]。对针叶木浆而言，纤维在25℃的NaOH溶液中达到最大润胀时的碱浓范围为2.78~3.09 mol/L。随着反应温度的升高，纤维达到最大润胀时的碱浓也会提升。此外，当碱浓小于3.57 mol/L时，纤维素的润胀主要发生在无定形区；当碱浓大于3.57 mol/L时，纤维素结晶区内发生润胀，纤维素晶型开始变化，即纤维素Ⅰ转化为纤维素Ⅱ[10]。因此，在提高纤维润胀度以及不改变纤维晶型的基础上，冷碱抽提工艺的最佳碱浓为3.41 mol/L，此时浆料中的α-纤维素含量为96.31%。

2.1.2　纤维素聚合度及结晶度

高分子化合物的溶解度与分子质量有关，一般分子质量越大，溶解度越小。同时，晶态聚合物比非晶态聚合物难溶解。在Lyocell纤维纺丝工艺中，所用溶解浆的纤维素聚合度越大、结晶度越高，纤维素在NMMO中溶解效果越差，制备的纺丝液质量差异也越大，更容易造成喷头堵塞。因此，聚合度适中、结晶度较低的溶解浆适合作为Lyocell纤维纺丝用原料。

表3为针叶木浆在3段化学处理中的聚合度和结晶度变化。由表3可知，针叶木浆在3段化学处理中聚合度先增大后减小。这是由于在冷碱抽提阶段，聚合度低的半纤维素被溶解去除而纤维素只润胀不溶解，导致聚合度增加；在过氧化氢降聚阶段，过氧化氢对纤维素起氧化作用，使纤维素链断裂降低了聚合度；在酸化阶段，乙酸促进纤维素发生水解从而进一步降低聚合度。

表3 针叶木浆在3段化学处理中的纤维素聚合度及结晶度变化
Table 3 Changes in degree of polymerization and crystallinity of softwood pulp in three-stage chemical treatment
类别纤维素聚合度纤维素结晶度/%
针叶木浆 1040 79.8
冷碱抽提后浆料 1228 73.6
过氧化氢降聚后浆料 986 74.8
乙酸酸化后浆料（溶解浆） 653 78.3

针叶木浆在3段化学处理中结晶度先减小后增大。其主要原因是纤维润胀过程中部分结晶区受到强碱作用破坏，纤维素的结晶度减小；后续处理中结晶度较低的纤维被溶解，从而使溶解浆结晶度有所上升。

2.1.3　灰分及金属离子含量

针叶木浆中灰分及金属离子含量本身不高，但是微量的金属离子（尤其是Fe3+和Cu2+）对反应起催化作用，会促进NMMO的分解，从而导致纺丝液黏度下降，可纺性变差。同时，NMMO分解的产物会进一步促进纺丝液的加速分解[

6]；纺丝液剧烈分解，产生大量的热和可燃性物质，若失控会产生爆炸，造成严重的生产事故。另外，浆料中的无机物会堵塞喷丝头，改变再生纤维丝的细度均匀性，而Fe3+和Cu2+的存在会促进溶解浆的光诱导返黄[11]。因此，需严格控制浆料中的灰分及金属离子含量。

由表1可知，针叶木浆经过3段化学处理后灰分含量从0.08%下降到0.07%，下降了12.5%；铁离子含量从7.69 mg/kg下降到3.47 mg/kg，下降了54.88%。这主要是因为过氧化氢降聚阶段添加的EDTA络合了溶解浆中大部分金属离子，之后的乙酸酸化阶段又对部分难溶的矿物质进行了溶解。

2.2　纤维性能和形态分析

在纤维形态方面影响溶解浆质量的因素主要有纤维的长度、细小纤维含量及弯曲指数等。研究表明，纤维的弯曲程度越大，溶解浆整体越疏松，越有利于纤维在NMMO中溶解[

5，12]。表4为针叶木浆及溶解浆的纤维性能。图3为针叶木浆和自制溶解浆的SEM图。由表4可知，针叶木浆经过3段化学处理后纤维质均长度从2.082 mm下降到1.337 mm，这与上文所提到的溶解浆受过氧化氢及乙酸作用，纤维素聚合度下降结论一致。纤维素大分子链受到氧化及水解作用后发生断裂，聚合度降低，纤维长度相应减小。溶解浆中的细小纤维溶解在NMMO试剂中容易形成胶粒，不利于制取均匀、稳定的纺丝溶液。结合表4及图3可知，针叶木浆经过3段化学处理后，细小纤维含量减少，由1.2%降低至0.8%，这主要是因为细小纤维在酸化阶段更容易被水解而除去。

表4 针叶木浆及自制溶解浆的纤维性能
Table 4 Fiber properties of softwood pulp and dissolving pulp
类别纤维质均长度/mm长宽比粗度/mg∙m-1细小纤维含量/%弯曲指数/%扭结纤维比例/%
针叶木浆 2.082 66.1 0.162 1.2 14.3 46.5
自制溶解浆 1.337 45.0 0.159 0.8 28.4 67.6

(a) 针叶木浆（×100）

(b) 针叶木浆（×300）

(c) 自制溶解浆（×100）

(d) 自制溶解浆（×300）

图3 不同浆料纤维的SEM图

Fig. 3 SEM images of fiber morphology of different pulps

2.3　纤维木质素含量

木质素的化学结构中含有较多共轭结构单元，在紫外光的激发下会发出蓝绿色荧光，其最大荧光强度波长约在400 nm左右。LSCM能够在自然环境下通过激光束的扫描对物体表面进行无损探测，并能直接给出表面的三维图像、各断层的二维图像和截面轮廓图[

13-14]。图4为针叶木浆在3段化学处理中的LSCM图像。

(a) 针叶木浆

(b) 冷碱抽提后浆料

(c) 过氧化氢降聚后浆料

(d) 乙酸酸化后浆料（溶解浆）

图4 针叶木浆在3段化学处理中的LSCM图像

Fig. 4 LSCM images of softwood pulp in three-stage chemical treatment

由图4(a)和图4(b)可知，针叶木浆经过冷碱抽提后的LSCM图像荧光强度快速降低，根据纤维木质素含量与荧光强度的线性关系可知纤维中木质素被大量除去，主要原因是纤维中木质素大分子能很好地溶解于强碱溶液中，再经洗涤除去。如图4(c)所示，在过氧化氢降聚阶段，纤维内剩余的微量木质素的共轭基团受过氧化氢作用而破坏，导致荧光强度进一步减弱。如图4(d)所示，随着乙酸酸化去除部分杂质以及溶解浆用去离子水多次冲洗，纤维的LSCM图像中荧光几乎不可见，这说明溶解浆中纤维木质素含量极低。因此，利用木质素在紫外光激发下的自荧光现象，通过LSCM可以方便、快速地观察纤维中的木质素含量，也有利于造纸企业快速检测木质素的脱除效果。

2.4　溶解浆的溶解性能

纤维素/NMMO溶液的形成从纤维的润胀开始，针叶木浆和自制溶解浆在NMMO溶液中的溶解显微镜图见图5。图5(a)和图5(b)为针叶木浆和溶解浆分别与NMMO混合10 min的图像，此时纤维润胀不明显。从图5(c)及图5(d)可知，无论是针叶木浆还是溶解浆，在溶解初始阶段均发生了大幅度润胀。在纤维润胀时，NMMO水溶液渗透到纤维的晶间和晶内区域，破坏了纤维素的晶体结构[

12，15]。此外，对比图5(c)及图5(d)还可发现，针叶木浆经3段化学处理后得到的溶解浆，其润胀度大于针叶木浆。这主要是因为溶解浆的纤维素结晶度小于针叶木浆，更容易被NMMO溶液渗透。由图5(e)可知，针叶木浆在NMMO溶液中溶解2 h后，仍存在几乎没有发生润胀的纤维，主要是针叶木浆中部分较高纤维素聚合度和结晶度的纤维难以被NMMO试剂进攻，从而无法溶解[16]；而溶解浆的纤维素聚合度及结晶度均小于针叶木浆，在图5(f)中能观察到纤维素的局部溶解。由图5(g)和图5(i)可知，针叶木浆在经过3~4 h溶解后，仍存在部分难以溶解的纤维，主要原因是高聚合度的纤维素大分子链的解缠及伸展困难，分子间作用力大，纤维素难以溶解[17]。由图5(h)和图5(j)可知，溶解浆的偏光显微镜图像中纤维数量逐渐减少，纤维变短乃至消失，这说明溶解浆的溶解性能得到了很大提升。

(a) 针叶木浆溶解10 min

(b) 溶解浆溶解10 min

(c) 针叶木浆溶解1 h

(d) 溶解浆溶解1 h

(e) 针叶木浆溶解2 h

(f) 溶解浆溶解2 h

(g) 针叶木浆溶解3 h

(h) 溶解浆溶解3 h

(i) 针叶木浆溶解4 h

(j) 溶解浆溶解4 h

图5 针叶木浆及溶解浆在NMMO中的溶解显微镜图

Fig. 5 Dissolution microscope images of softwood pulp and dissolving pulp in NMMO

2.5　再生Lyocell纤维

将自制溶解浆进行纺丝，得到的再生Lyocell纤维见图6。图6(a)和图6(b)分别是线密度为1.6 dtex和2.0 dtex的Lyocell纤维实物图，可以观察到纤维具有真丝般光泽。进一步对纤维进行显微镜观察，如图6(c)和图6(d)所示，Lyocell纤维细长且宽度均匀、纤维表面光滑无杂质。本实验自制溶解浆的润胀度和分散性较好，整体纺丝性较好，但由于纺丝液中纤维素含量较低，纤维力学性能无法精确评估，将在后续工作中完善。

(a) 线密度1.6 dtex实物图

(b) 线密度2.0 dtex实物图

(c) 线密度1.6 dtex显微镜图（×20）

(d) 线密度2.0 dtex显微镜图（×20）

图6 再生Lyocell纤维实物图和显微镜图

Fig. 6 Photos and microscope images of regenerated Lyocell fiber

3 结　论

通过对针叶木浆进行冷碱抽提、过氧化氢降聚和乙酸酸化等工艺处理，制备了木质素和铁离子含量低、纤维素聚合度和结晶度适当、溶解性能好的Lyocell纤维纺丝用溶解浆。主要研究了溶解浆化学组分、纤维形态及纤维溶解性能。

3.1　针叶木浆经3段化学处理后，浆料中的α-纤维素含量从86.93%提高到96.12%，纤维素聚合度从1040降低到653，灰分为0.07%，铁离子含量小于4 mg/kg，制备的溶解浆达到Lyocell纤维纺丝用溶解浆的标准。

3.2　纤维中的木质素在冷碱抽提后被大量除去，通过LSCM可以方便、快速地表征木质素在纤维上的含量及分布，有利于快速检测木质素的脱除效果。

3.3　针叶木浆经过3段化学处理后制备的溶解浆在NMMO中的溶解性能得到很大提升，纤维在4 h内几乎完全溶解。因此，以针叶木浆为原料来制备Lyocell纤维纺丝用溶解浆具有可行性。

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