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耐热型纸吸管纸的制备及性能研究

- ORCID：
徐永建 ¹
- ORCID：
段叶荣 ¹
- ORCID：
周家俊 ²
- ORCID：
刘燕 ¹
- ORCID：
李伟 ¹

1. 陕西科技大学轻工科学与工程学院，陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室，轻化工程国家级实验教学示范中心，中国轻工业纸基功能材料重点实验室，陕西西安，710021； 2. 浙江华丰纸业科技有限公司，浙江湖州，313000

中图分类号： TS767

最近更新：2020-11-24

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2020.11.003

摘要

以漂白硫酸盐针叶木浆和阔叶木浆为原料，通过湿法成形、表面施胶及涂布耐热胶黏剂制备耐热型纸吸管纸，主要采用挺度、环压强度、湿抗张强度及接触角等指标评价纸吸管纸性能；对比探究了耐热胶黏剂与普通胶黏剂对纸吸管性能及使用安全性的影响。结果表明，CW/AKD混合乳液施胶量为14 g/m²，AKD用量为0.10%（相对于原纸定量，其中里纸定量100～140 g/m²，面纸定量40～80 g/m²）时，纸吸管里纸、面纸挺度分别为3.59 mN·m和2.63 mN·m，环压强度分别为1.75 kN/m和0.37 kN/m，抗张强度分别为7.68 kN/m和3.57 kN/m，湿抗张强度分别为1.43 kN/m和0.78 kN/m，吸收性分别为29.8 g/m²和27.2 g/m²，接触角分别达到145.9°和149.4°；热水抽出物含量分别为3.252%和3.312%，浸泡液浊度均在2 NTU左右；耐热胶黏剂不仅具有普通胶黏剂一样的黏合强度，且耐热、不溶于水，可用于耐热型纸吸管纸的黏合，且满足耐热型纸吸管纸的使用安全性能要求。

关键词

纸吸管; 耐热; 胶黏剂; 水抽出物含量; 浊度

据统计，2019年我国塑料吸管年使用量约460亿根，其中我国内地的超3200家麦当劳餐厅塑料吸管的年使用量约6亿根；而美国每天会丢弃约5亿根塑料吸管^[

1]，英国每年丢弃约85亿根塑料吸管。全球吸管需求量及使用量仍然非常庞大，但塑料吸管的回收不当和回收困难给生态环境造成了严重危害。随着全球禁塑的呼声越来越高，塑料吸管的环境污染问题也逐渐被重视。

2020年1月，我国发展改革委及生态环境部提出到2020年底我国将率先禁止和限制部分地区和领域部分塑料制品的生产，使一次性塑料制品的消费量有所降低，替代产品得到推广^[

2]。因此，塑料吸管替代品的研发势在必行。非塑吸管的研发进程中，曾出现过玻璃吸管、不锈钢吸管、硅胶吸管、聚乳酸（PLA）可降解吸管等吸管产品，但这些吸管因使用效果或成本等问题并未成功取代塑料吸管。而纸质吸管在加入造纸助剂后可具有优异的强度和抗水性能，并且可回收、易降解。目前国内部分造纸厂对纸吸管已有一定规模生产，未来有望取代塑料吸管占据市场^{[参考文献 3-4}3-4]。目前市售纸吸管良莠不齐，存在强度低、易软化、不耐热等问题，因此还需对纸吸管性能进行优化探究，以提高使用率。

巴西棕榈蜡（CW）是一种天然植物蜡，熔点可达90℃左右，对人体无毒无害^[

5]，可与AKD共同用于纸张表面施胶，构建纸吸管纸疏水表面^{[参考文献 6-7}6-7]。本研究以漂白硫酸盐针叶木浆、漂白硫酸盐阔叶木浆为原料，通过湿法成形、表面施胶及涂布耐热胶黏剂制备耐热型纸吸管纸，探讨纸吸管纸常规性能的影响因素，对比探究耐热胶黏剂与普通胶黏剂涂布纸吸管纸性能，评价纸吸管纸的使用性能。

1 实　验

1.1 原料

漂白硫酸盐针叶木浆、漂白硫酸盐阔叶木浆，浙江华丰纸业科技有限公司；聚酰胺聚胺-表氯醇树脂（PAE），栗田工业（大连）有限公司；AKD，衢州东升新材料有限公司；普通胶黏剂，浙江华丰纸业科技有限公司；聚酯类耐热胶黏剂，实验室自制；CW，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；Tween80、Span80，广东润华化工有限公司。

1.2 仪器及设备

纸样抄取器（TD10-200，咸阳通达轻工设备有限公司）；纸页压榨机（TD11-H，咸阳通达轻工设备有限公司）；纸张吸水性测定仪（JX -X，杭州高新自动化仪器仪表公司）；环压强度测定仪（DC-KY3000A，四川长江造纸仪器厂）；泰伯式挺度测定仪（150-B，美国TAB公司）；卧式电脑拉力仪（YT-WL 300，杭州研特科技有限公司）；层间结合力测试仪（KRK2085-D，日本KRK公司）；台式涂布机（CU5/200，德国BTG公司）；同步TG-DSC热分析仪（STA449F3-1053-M，德国耐驰仪器制造有限公司）；扫描电子显微镜（VEGA 3 SBH，捷克TESCAN公司）；视频光学接触角测量仪（OCA20，德国DIG公司）；便携式浊度仪（2100Q，美国HACH公司）。

1.3 实验方法

1.3.1 纸吸管结构

纸吸管由两层里纸和一层面纸卷曲而成，其结构如图1所示。纸吸管原纸制备研究包括里纸和面纸。里纸定量为100～140 g/m²，面纸定量为40～80 g/m²。

图1 纸吸管结构图

1.3.2 CW乳液及CW/AKD混合乳液制备

采用剂在油中法^[

8-10]制备CW乳液。取一定量CW固体于锥形瓶中，再加入一定量Tween80及Span80乳化剂（Tween80与Span80的质量比为1∶1），于90℃水浴加热至完全熔融后，分批加入90℃热水，磁力搅拌15 min后，使用高速搅拌器以22000 r/min的转速高速搅拌10 min并迅速冷却至室温，即得到稳定分散的CW乳液。于CW乳液中加入一定量（0.05%、0.10%、0.15%，相对于原纸定量）AKD乳液，使用高速搅拌器以10000 r/min的转速高速搅拌5 min，即得到CW/AKD混合乳液。

1.3.3 纸吸管原纸抄造

纸浆疏解转数2000转，压榨压力0.48 MPa，压榨时间5 min，里纸干燥时间8 min，面纸干燥时间5 min，干燥温度105℃。里纸浆料配比为：针叶木浆与阔叶木浆质量比为3∶7，面纸浆料配比为：针叶木浆与阔叶木浆质量比为4∶6；里纸、面纸湿强剂（PAE）用量分别为0.75%和1.00%；浆内施胶剂（AKD）用量均为0.10%。其中，针叶木浆打浆度为50~60°SR，阔叶木浆打浆度为25~35°SR。

1.3.4 纸吸管纸制备

使用CW乳液及CW/AKD混合乳液分别对纸吸管里纸原纸、面纸原纸表面进行施胶，在105℃烘箱中干燥，表面施胶后的原纸为纸吸管纸。施胶量分别为8、14、22 g/m²。

CW乳液、CW/AKD混合乳液制备及施胶流程如图2所示。

图2 CW乳液、CW/AKD乳液制备及施胶流程图

1.3.5 耐热型纸吸管纸的制备

将实验室自制的新型食品级耐热聚酯类胶黏剂与普通胶黏剂分别涂布于纸吸管纸，制备耐热型纸吸管纸。

1.4 性能测定

1.4.1 耐热型纸吸管纸常规性能测定

纸吸管里纸和面纸定量、厚度、抗张强度、湿抗张强度、挺度、环压强度、吸收性等检测方法分别参照国家标准GB/T 451.2—2002、GB/T 451.3—2002、GB/T 12914—2018、GB/T 465.2—2008、GB/T 22364—2018、GB/T 2679.8—1995及GB/T 1540—1989测定。

1.4.2 耐热型纸吸管纸一般性能测定

（1）疏水性能

使用视频光学接触角测量仪对CW乳液和CW/AKD乳液施胶后原纸的静态接触角进行检测。实验参数：接触角测量范围0~180°，测量精度为±0.1°，分辨率为±0.05 mN/m。

（2）黏合性能

在两层里纸与一层面纸之间涂布一定量胶黏剂，通过测定层间结合强度来衡量其黏合强度，里纸、面纸黏合示意图如图3所示。因里纸、面纸自身层间结合强度较大，因此测定时断裂层出现在胶黏剂渗透层，层间结合强度检测方法参照国家标准GB/T 26203—2010测定。

图3 里纸、面纸黏合示意图

（3）耐热性能

耐热性能的检测主要是为了观察里纸、面纸之间涂布胶黏剂黏合后在热水中是否会出现离散现象。检测时将涂布胶黏剂黏合后的原纸置于一定温度水中浸泡一段时间，肉眼观察3层原纸在静止和晃动状态下是否出现离散现象，是否一直保持黏合状态。

1.4.3 耐热型纸吸管纸使用安全性能测定

（1）热水抽出物含量

将一定量纸吸管纸裁成3～5 mm²样品，参照国家标准GB/T 2677.4—1993对植物纤维原料的检测方法对纸吸管里纸和面纸温水抽出物含量进行测定，用以评价纸吸管的使用安全性。抽提温度为60、80、100℃，抽提时间为40 min。

（2）浊度

浊度的测定使用便携式浊度仪^[

11]、参照国家标准HJ 1075—2019进行检测，具体测定步骤为：将原纸裁成3~5 mm²样品，分别在60℃水中浸泡40 min和在20℃水中浸泡24 h，取浸泡完的水样进行测定；样品测定前使用每个福尔马肼标准液分别进行仪器校准，待仪器对每个福尔马肼标准液读数显示正常，仪器校准完成；样品测定时，每个水样取5次样品，每个样品测定3次并取平均值，单位为NTU。

2 结果与讨论

2.1 CW乳液施胶量对耐热型纸吸管纸常规性能的影响

CW乳液施胶量对里纸和面纸抗张强度、湿抗张强度、挺度等常规物理性能的影响如图4所示。

(a) 抗张强度

(b) 湿抗张强度

(d) 环压强度

(e) 吸收性

图4 CW乳液施胶量对耐热型纸吸管纸常规物理性能的影响

从图4(a)~图4(d)可以看出，随着CW乳液施胶量的增加，里纸、面纸抗张强度、湿抗张强度、挺度、环压强度均有一定程度的增大，里纸、面纸抗张强度分别提高9.43%和5.23%，湿抗张强度分别提高9.92%和15.15%，挺度分别提高9.48%和2.35%，环压强度分别提高25.55%和135.71%，纸吸管纸各物理性能的提高，原因可能是CW乳液表面施胶后，渗透到纤维之间或附着于纤维表面，成为增强纤维之间结合强度的“桥梁”，而CW与纤维之间可能是通过氢键或静电引力作用结合。综合考虑各物理性能及成本问题，实验拟采用14 g/m²的CW乳液施胶量。

2.2 AKD用量对耐热型纸吸管纸常规性能的影响

将CW/AKD混合乳液作为表面施胶剂，采用14 g/m²的施胶量，研究混合乳液中AKD用量分别对里纸和面纸抗张强度、湿抗张强度、挺度等常规物理性能的影响，结果如图5所示。

(a) 抗张强度

(b) 湿抗张强度

(d) 环压强度

(f) 吸收性

图5 AKD用量对耐热型纸吸管纸常规物理性能指标的影响

从图5可以看出，在一定施胶量下，随着CW/AKD混合乳液中AKD用量的增加，里纸、面纸抗张强度、湿抗张强度、挺度、环压强度等性能几乎没有发生变化，当CW/AKD混合乳液的施胶量为14 g/m²，AKD用量为0.10%时，纸吸管里纸、面纸挺度分别为3.59 mN·m和2.63 mN·m，环压强度分别为1.75 kN/m和0.37 kN/m，抗张强度分别为7.68 kN/m和3.57 kN/m，湿抗张强度分别为1.43 kN/m和0.78 kN/m。而里纸、面纸吸收性均降低，相比于加入之前分别降低了55.51%和58.39%，分别为29.8 g/m²和27.2 g/m²，这些性能指标的变化说明AKD加入CW乳液后与其产生协同施胶效果。

纸张接触角大小反映了纸张施胶前后的疏水性变化，图6为耐热型纸吸管纸施胶前后的接触角。由图6可知，里纸、面纸表面施胶前接触角分别为88.9°和96.8°，CW乳液施胶后接触角分别为116.2°和123.4°，CW/AKD混合乳液施胶后接触角分别为145.9°和149.4°。浆内施胶赋予了纸吸管纸一定的抗水性，可以减少纸吸管纸边缘吸水，表面施胶赋予了纸吸管纸表面疏水性，因此浆内施胶与表面施胶相结合可以使纸吸管在水中不易吸水润胀软化，物理性能持久性更好。综合考虑AKD用量对耐热型纸吸管纸性能的影响及成本问题，实验拟采用0.10%的AKD用量。

图6 耐热型纸吸管纸施胶前后的接触角

2.3 耐热型纸吸管纸的微观形貌分析

采用SEM对CW乳液及CW/AKD混合乳液施胶的耐热型纸吸管纸表面形貌进行观察，以施胶量为14 g/m²的里纸为例，结果如图7所示。

图7 施胶前后纸吸管纸的SEM图

从图7可以看出，耐热型纸吸管纸施胶并经过干燥后表面被一层膜覆盖，纤维之间的部分空隙被填充，这是由于CW乳液颗粒在干燥过程中受热熔融，在原纸表面铺展，最终在常温下固化形成了一层膜，这层膜作为纤维的保护层，可以防止或减少纤维吸水润胀。

2.4 耐热型纸吸管纸使用性能分析

较小的水抽出物含量和浊度是保证纸吸管在热水中使用的基本条件之一^[

12]。将热水抽出物含量和浊度作为耐热型纸吸管纸的使用性能指标进行研究，若溶出物较少且无较大颗粒物产生，则原纸可于60℃以上的热水中安全使用。

2.4.1 纸吸管纸热水抽出物含量

耐热型纸吸管纸需要在热水中有较少的溶出物才能保证其安全使用，分别将未施胶、CW乳液施胶及CW/AKD混合乳液施胶的里纸、面纸在60、80、100℃水中处理40 min，测量其水抽出物含量，结果如图8所示。

(a) 里纸

(b) 面纸

图8 里纸和面纸的热水抽出物含量

由图8可知，原纸和纸吸管纸热水抽出物含量均随温度的升高而增大，特别在60~80℃阶段，未施胶里纸、面纸水抽出物含量分别从0.218%和0.206%增加到2.444%和2.443%，纸吸管纸水抽出物含量在此温度阶段内增大幅度较大。实验对针叶木浆和阔叶木浆在60℃和100℃时的水抽出物含量进行了测定，针叶木浆在60℃和100℃的水抽出物含量分别为0.333%和8.452%，阔叶木浆在60℃和100℃水抽出物含量分别为0.559%和4.789%，因此推断纸吸管纸热水抽出物含量大于温水抽出物含量是由于浆料水抽出物含量随温度升高增加产生的影响。CW乳液及CW/AKD混合乳液施胶后的纸吸管纸热水抽出物含量仅有微量增加，说明CW和CW/AKD在热水中几乎不溶。耐热纸吸管里纸、面纸热水抽出物含量最大值分别为3.252%及3.312%，热水抽出物较少，不会影响纸吸管的安全使用，且本实验对原纸进行了裁剪，并于恒温水中处理了40 min，因此实际热水抽出物含量会低于实验值。

2.4.2 耐热型纸吸管纸浸泡后的浊度

将CW乳液施胶的里纸1、面纸1和施胶CW/AKD混合乳液的里纸2、面纸2分别在100℃水中浸泡40 min和在20℃水中浸泡24 h，对水的浊度进行测定，结果如表1所示。

表1 耐热型纸吸管纸浸泡后水的浊度

样品	浊度/NTU
样品	100℃水中浸泡40 min	20℃水中浸泡24 h
里纸1	2.36	1.55
面纸1	1.88	1.63
里纸2	2.25	1.54
面纸2	1.98	1.48

从表1可知，将耐热型纸吸管纸在两种不同条件下浸泡后的水浊度均在2 NTU左右。我国GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》对饮用水水质的常规浊度要求为不得超过1 NTU，在水源与净水技术条件限制时不得超过3 NTU；而GB/T 14848—1993《地下水质量标准》是依据我国地下水水质现状、人体健康基准值及地下水质量保护目标，参照生活饮用水、工业、农业用水水质要求对地下水质量进行了划分，其中可以直接用于生活饮用水水源的浊度要求为不得超过3 NTU。各国政府对饮用水的浊度也有要求，美国规定使用常规过滤或直接过滤以外的其他过滤系统的所有系统都必须遵守状态限制，该限制必须包括浊度不得超过5 NTU^[

13]；欧洲饮用水浊度标准规定其不得超过4 NTU^{[参考文献 14

百度学术}14]。世界卫生组织规定，饮用水的浊度不应大于5 NTU，理想情况下应小于1 NTU^{[参考文献 15

百度学术}15]。因此，本实验制备的纸吸管纸浸泡后的水浊度满足我国和其他国家对于饮用水的相关标准规定，这也说明纸吸管纸在浸泡于水后虽然有少部分溶出物，导致浊度增加，但不会造成较大固体颗粒脱落，满足使用性能。

2.5 耐热胶黏剂与普通胶黏剂性能对比

耐热胶黏剂是保证纸吸管在热水中使用的必备条件之一，耐热胶黏剂要保证自身在60℃以上水中不溶出的同时使纸吸管在使用过程中保持黏合。因此将实验室自制的新型食品级耐热聚酯类胶黏剂与普通胶黏剂分别涂布于CW/AKD表面施胶的纸吸管纸之间，对两种胶黏剂的黏合强度、水抽出物含量及耐热性能进行对比，结果如表2所示。

表2 耐热胶黏剂与普通胶黏剂性能对比

胶黏剂	黏合强度 /J·m^-2	温度/℃	水抽出物含量/%	耐热性能（纸吸管纸有无离散情况）
普通胶黏剂	402.89	20	0.172	无
		40	0.200	无
		60	0.331	20 min后逐渐离散
耐热胶黏剂	408.81	20	0.171	无
		40	0.203	无
		60	0.208	无
		80	2.524	无
		100	3.302	无

由表2可知，两种胶黏剂涂布于纸吸管纸后的层间黏合强度相差不大，说明两种胶黏剂的黏合强度相当。普通胶黏剂涂布纸吸管纸及耐热胶黏剂涂布纸吸管纸在20℃和40℃水中的抽出物含量与纸吸管纸相比几乎没有增加，说明两种胶黏剂在20℃和40℃水中不溶解；而在60℃水中，普通胶黏剂涂布纸吸管纸抽出物含量大于纸吸管纸，说明普通胶黏剂于60℃以上水中开始部分溶解于水中；而耐热胶黏剂涂布纸吸管纸在60、80和100℃时的水抽出物含量均与未涂布纸吸管纸抽出物含量接近，说明耐热胶黏剂因具有某种耐热结构而在较高温度水中也保持相对稳定，不溶解于水。耐热胶黏剂的耐热性能高于普通胶黏剂，可以使吸管纸较长时间置于60℃以上热水中一直保持黏合状态；而普通胶黏剂涂布纸吸管纸在60℃时只能保持20 min便出现离散情况，因此耐热胶黏剂可用于耐热型纸吸管纸的黏合，满足纸吸管的耐热性能，在60℃以上水中可正常使用。

3 结　论

本研究以漂白硫酸盐针叶木浆和阔叶木浆为原料，通过表面施胶，并涂布耐热助剂的方式制备耐热型纸吸管纸，并对比分析了耐热胶黏剂与普通胶黏剂的性能。

3.1　CW/AKD混合乳液表面施胶的纸吸管纸表面被一层分布均匀的膜覆盖产生疏水的作用，里纸和面纸接触角分别可达145.9°和149.4°，其方法绿色环保，操作简单，具有一定应用价值。

3.2　CW乳液施胶量为14 g/m²，AKD用量为0.10%，纸吸管里纸、面纸挺度分别为3.59 mN·m和2.63 mN·m，环压强度分别为1.75 kN/m和0.37 kN/m，抗张强度分别为7.68 kN/m和3.57 kN/m，湿抗张强度分别为1.43 kN/m和0.78 kN/m，吸收性分别为29.8 g/m²和27.2 g/m²。

3.3　里纸、面纸热水抽出物含量分别为3.252%和3.312%，其在热水中浸泡后的浊度在2 NTU左右，符合国家标准及国际标准，满足耐热型纸吸管纸的热稳定性。

3.4　耐热胶黏剂不但具有和普通胶黏剂一样的黏合强度，且耐热，热水抽出物溶出在标准可接受的范围，可用于生产耐热型纸吸管。

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