摘要
以漂白硫酸盐针叶木浆为原料制备不同直径的阳离子化微纤化纤维素（C-MFC），并将C-MFC喷涂在单层柴油滤纸原纸（基纸）表面得到复合柴油滤纸原纸（复合原纸）；通过扫描电子显微镜（SEM）分析其表面形貌，实验分析不同直径C-MFC对复合原纸孔隙特性、强度、透气度及紧度等性能的影响。结果表明，随着均质压力从10 MPa增加到70 MPa时，C-MFC的平均直径从154.5 nm降至68.3 nm；复合原纸的平均孔径由空白样的21.3 μm逐渐降低至14.1 μm，最大孔径由64.2 μm逐渐降低至38.0 μm，且孔径分布更加均一；喷涂C-MFC显著改善基纸的强度性能，在均质压力70 MPa条件下获得的C-MFC用于复合原纸制备，其抗张指数和耐破指数相比于空白样分别提高了61.2%和124.6%。
关键词
目前，柴油发动机广泛应用于商业运输、工程机械和农业机械等领域，随着机械加工技术进步，其使用性能得到大幅度提高，对于油品质量的要求日趋严
微纤化纤维素（microfibrillated cellulose，MFC）最初由Turbak等
MFC是一种具有广阔应用前景的生物质材料，具有高杨氏模量、高长径比、优异的力学性能、丰富的表面羟
本课题以漂白硫酸盐针叶木浆为原料制备不同直径的阳离子化微纤化纤维素（C-MFC），并将不同直径的C-MFC喷涂在单层柴油滤纸原纸（基纸）表面，制备复合柴油滤纸原纸（复合原纸），以减小单层柴油滤纸原纸孔径，提高其强度性能及过滤性能；分析C-MFC产品直径对复合原纸性能影响，探讨C-MFC在高精度复合柴油滤纸生产中的应用可行性，为推进高精度柴油复合滤纸国产化提供技术支持。
原料：氢氧化钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、异丙醇、盐酸、醋酸采购于国药集团化学试剂有限公司；漂白硫酸盐针叶木浆（SBKP，打浆度15°SR）、单层柴油滤纸原纸（定量100 g/
仪器：AH-PILOT 2015高压均质机，加拿大安拓思纳米技术有限公司；RW 20 D S025悬臂搅拌器，德国艾卡公司；BAO-150A鼓风干燥箱，都凯仪器设备（上海）有限公司；DV2T黏度计，美国BROOKFIELD公司；POROLUX-100毛细管流动孔径分析仪，美国康塔仪器有限公司；YG461E数字式透气量仪，宁波纺织仪器厂；HK-201A-T全自动耐破强度测定仪，东莞恒科检测仪器有限公司；13-60-00-0002抗张强度测试仪，荷兰TMI公司；250纸张厚度测试仪，瑞典Lorentzen & Wettre公司。
称取60 g SBKP（绝干浆），配制成浆浓为5%的悬浮液，用盐酸溶液（0.01 mol/L）调节pH值至2.0，搅拌30 min，然后用去离子水洗涤至电导率低于5 μS/cm，干燥。将干燥后的浆料、20.4 g NaOH和30 mL异丙醇分散在150 mL去离子水中，于自封袋中混合均匀，超声30 min，放置12 h；然后加入25.08 g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，混合均匀后置于50℃的水浴锅中反应3 h，每15 min手搓1次，3 h后加入少量醋酸终止反应。
将预处理后的浆料洗涤后稀释成1%的浓度，均分为5份。将5份浆料置于高压均质机中分别在10、30、50、70、90 MPa的压力下连续均质20个循环，得到浓度为1%的C-MFC悬浮液，冷藏，备用。
以单层柴油滤纸原纸为基纸，分别称取C-MFC悬浮液14 g用雾化器于（0.2×0.2）
对制备的5种均质压力的C-MFC进行扫描电子显微镜（SEM）观察。首先分别称取5 mL的C-MFC悬浮液进行真空冷冻干燥（冷阱温度为-55℃, 真空度为10 Pa），将得到的C-MFC气凝胶利用导电胶带固定于样品台上进行喷金处理，使用扫描电子显微镜在10 kV的电压下对C-MFC的微观形貌进行观察。
用扫描电子显微镜（SEM）对干燥后的复合原纸表面形貌进行观察。将复合原纸样品剪成（1×1）c
以SBKP为原料，制备得到了不同均质压力的C-MFC，利用扫描电子显微镜观察纤维原料及不同均质压力下制备的C-MFC的微观形貌，其SEM图如
(a) 纤维原料
(b) C-MFC-10
(c) C-MFC-30
(d) C-MFC-50
(e) C-MFC-70
(f) C-MFC-90
图1 纤维原料和5种均质压力下制备的C-MFC的SEM图
从
将5种不同直径的C-MFC喷涂于基纸表面制备复合原纸，用扫描电子显微镜观察基纸及复合原纸的表面微观形貌如
(a) 基纸
(b) C-MFC-10复合原纸
(c) C-MFC-30复合原纸
(d) C-MFC-50复合原纸
(e) C-MFC-70复合原纸
(f) C-MFC-90复合原纸
图3 基纸及复合原纸的SEM图
从
滤纸的孔径间接反应了滤纸过滤效率，其中孔径分布反映了滤纸孔隙在不同尺寸的分布水平；最大孔径反映了滤纸缺陷的大小；平均孔径反映了滤纸的整体过滤水
(a) 平均孔径
(b) 最大孔径
图4 基纸和不同直径C-MFC复合原纸的平均孔径及最大孔径
图5 基纸和不同直径C-MFC复合原纸的孔径分布
从
分别测定基纸及不同直径C-MFC复合原纸的透气度及厚度，并计算得出滤纸紧度，得到不同直径C-MFC对复合原纸透气度和紧度的影响结果如
图6 基纸和不同直径C-MFC复合原纸的透气度
图7 基纸和不同直径C-MFC复合原纸的紧度
由
由
为探究C-MFC添加对复合原纸强度性能的影响，分别测定了基纸及5种直径C-MFC复合原纸的抗张强度和耐破度，并计算其抗张指数及耐破指数，结果如
(a) 抗张指数
(b) 耐破指数
图8 基纸和不同直径C-MFC复合原纸的抗张指数及耐破指数
由
以漂白硫酸盐针叶木浆为原料制备不同直径的阳离子化微纤化纤维素（C-MFC），并将C-MFC喷涂在单层柴油滤纸原纸（基纸）表面，制备复合柴油滤纸原纸（复合原纸），分析C-MFC直径对复合原纸性能的影响。
3.1 以漂白硫酸盐针叶木浆为原料获得的C-MFC具有较高的长径比，纤丝交错呈网络纠缠状。同时随着均质压力的提高，纤维平均直径逐渐变小，尺寸逐渐变得更加均一。
3.2 C-MFC喷涂后桥接于基纸骨架纤维间形成较小的孔隙，使柴油滤纸原纸的平均孔径及最大孔径变小，孔径分布变得更加均一。随着C-MFC直径的减小，复合原纸的平均孔径从基纸的21.3 μm逐渐降低至14.1 μm，最大孔径从64.2 μm逐渐降低至38.0 μm。但同时C-MFC的喷涂会导致复合原纸的透气度有所降低。
3.3 C-MFC的喷涂显著提高了基纸的抗张指数和耐破指数，在均质压力70 MPa的条件下获得的C-MFC用于复合原纸制备，其抗张指数和耐破指数相比于空白样分别增加了61.2%和124.6%。
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