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间位芳纶纤维悬浮液的屈服特性及其与成纸匀度关系的研究

  • 王珮瑶 1
  • 张美云 1
  • 沙九龙 2
  • 宋顺喜 1
  • 甄晓丽 1
1. 陕西科技大学轻工科学与工程学院，中国轻工业纸基功能材料重点实验室，轻化工程国家级实验教学示范中心，陕西 西安，710021 ； 2. 广西清洁化制浆造纸与污染控制重点实验室，广西大学轻工与食品工程学院，广西 南宁，530004

中图分类号： TS722

最近更新：2020-02-10

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2020.01.005

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摘要

为探究间位芳纶纤维悬浮液的絮凝特性，本研究从流变学角度出发，分别研究了单一间位芳纶短切纤维和间位芳纶沉析纤维悬浮液及两者共混悬浮液的絮凝浓度、剪切屈服应力和压缩屈服应力，同时通过湿法成形工艺探索间位芳纶纤维悬浮液的屈服流变特性与成纸匀度间的构效关系。结果表明，不同纤维配比间位芳纶纤维悬浮液的凝结点在0.37~0.68 g/L之间，悬浮液的压缩屈服应力和剪切屈服应力与纤维浓度间分别呈线性和指数函数关系；除100%短切纤维悬浮液外，在同一浓度下，间位芳纶纤维悬浮液的压缩屈服应力和剪切屈服应力均随着沉析纤维比例的增大而减小；间位芳纶纤维悬浮液Froude数随着浓度的增大而减小，对特定配比的间位芳纶纤维悬浮液，间位芳纶纸的匀度指数随着悬浮液Froude数的增大而增大。

间位芳纶纤维纸基复合材料具有良好的机械性能、热稳定性、阻燃性、电绝缘性、防腐蚀性和耐辐射性等多种优异性能，是高科技产业发展的革命性材料，广泛应用于航空、航天、国防、电子、通讯、环保、化工和海洋开发等领域[

1,2,3,4,5]。与植物纤维相比，间位芳纶短切纤维表面疏水且纤维较长，间位芳纶沉析纤维形状不规则，呈薄膜条带或乱丝状[6]，在湿法成纸过程中极易发生交织缠绕，产生絮聚，最终影响成纸匀度。因此，芳纶纤维在水相或分散介质中能否分散均匀，是抄造出匀度良好芳纶纸的前提，也是芳纶纸基复合材料发挥其各种优异性能的关键[7]。

目前，研究人员大多通过对芳纶纤维表面进行改性、添加表面活性剂、分散剂等方法来改善纤维在介质体系中的分散程度。Xing等人[

8]研究发现，采用高能伽马射线辐射可以增加芳纶纤维表面的极性基团，提高其润湿性能。张美云等人[9]通过对芳纶短切纤维和浆粕纤维进行超声处理，提升了纤维比表面积、表面活性基团及表面润湿性能，从而改善了芳纶纤维的分散性能，提高了芳纶纸的机械强度。周雪松等人[10]研究分析了芳纶纤维AKZO浆粕在不同体系下的分散性能。结果表明，表面活性剂B可以改善芳纶浆粕多相悬浮液体系的均一性，且带电高聚物阴离子聚丙烯酰胺（APAM）可以提高分散体系的稳定性。张美云等人[11]利用聚氧化乙烯（PEO）分散芳纶纤维。结果表明，当PEO用量为0.5%时，芳纶纤维悬浮液的分散性和稳定性最佳。

虽然科研工作者在芳纶纤维分散技术方面做了许多的工作，但对在成形过程中起到关键性作用的浆料悬浮液的流体动力学特性却很少有人进行研究[

12,13]。目前芳纶纸的抄造主要采用低浓斜网成形技术，其上网浓度一般需降低至0.005%～0.05%[14]。为了定量描述不同上网浓度下纤维交织的密集程度，Martinez等人[15]引入凝结点这一参数 φ g e l ，用来表征纤维初始形成交织网络时的临界絮凝浓度。在湿法成形时，通常采用降低上网浆料浓度的方式来保证成纸匀度，但当上网浆料的浓度降至临界絮凝浓度后，再降低浆料浓度对成纸匀度的提升作用很小，因此浆料的凝结点 φ g e l 是湿法成形浆料上网浓度的临界阈值，是湿法成纸匀度调控的关键参数之一。在成形过程中，Martinez发现当纤维悬浮液浓度高于凝结点 φ g e l 时，纤维会交织缠绕形成絮团网络，这种网络结构具备一定的抵抗外部拉伸剪切作用力的物理强度，这个物理强度称为纤维悬浮液的剪切屈服应力[16]；同理，当浆料沿重力方向浓缩产生纤维网络时，具备抵抗外部压缩力的结构强度，这种抵抗外部压缩力的物理强度即为压缩屈服应力[17]，剪切屈服应力和压缩屈服应力间的比值称为Froude数。在湿法成形过程中，芳纶纤维悬浮液混合后经供浆系统由流浆箱唇板喷送到移动的滤网上，纤维絮团在此过程中会受到压缩滤水与定向剪切作用，即介质流场会对纤维网络施加外部的剪切与压缩作用[18]，在二者的耦合作用下，纤维网络的屈服应力特性最终决定了芳纶成纸结构的均匀性。

基于此，本研究拟从单一间位芳纶短切纤维与间位芳纶沉析纤维体系及两者共混体系湿部成形的流体动力过程出发，在常温下测量不同纤维配比的间位芳纶悬浮液在不同浓度下的压缩屈服应力与剪切屈服应力，建立二者与纤维浓度间的定量函数模型，并在此基础上对两种屈服应力进行耦合分析，进而得到悬浮液屈服特性与成纸匀度之间的关系。

1 实　验

1.1　材料与试剂

间位芳纶短切纤维（以下简称短切纤维）和间位芳纶沉析纤维（以下简称沉析纤维）由烟台泰和新材集团有限公司提供，短切纤维长度约为6 mm，沉析纤维平均长度约为0.76 mm，打浆度为43°SR；十二烷基苯磺酸钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

1.2　实验设备

MorFi Compact型纤维质量分析仪，法国Techpap公司；L260-5011型标准浆料疏解机，瑞典Lorentzen & Wettre公司；有机玻璃筒，上海泽悦有机玻璃加工厂；R/S-CC型流变仪，美国Brookfield公司；TD10-200R型纸页成型器，咸阳通达轻工设备有限公司；TD11-Q型纸页压榨机，咸阳通达轻工设备有限公司；LAD07型纸张尘埃匀度仪，加拿大OpTest公司。

1.3　实验方法

1.3.1　间位芳纶纤维的预处理

对短切纤维进行洗涤处理，把十二烷基苯磺酸钠粉末溶解在60℃水中并配制成浓度为1.2×10-3 mol/L（临界胶束浓度）的溶液，向其中加入一定量的短切纤维搅拌洗涤30 min，然后用清水冲洗干净，撕碎后干燥备用。对沉析纤维进行撕浆处理，平衡水分24 h后测定其水分，密封备用[

19]。

1.3.2　凝结点及压缩屈服应力的测量

将预处理后沉析纤维和短切纤维按质量比0∶1、1∶4、1∶1、4∶1、1∶0混合，使用疏解机对纤维进行疏解（10000 转），然后分别配制成浓度为0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 g/L，体积为3 L的间位芳纶纤维悬浮液（以下简称悬浮液）。在外径120 mm、壁厚3 mm、高度600 mm的有机玻璃筒内进行沉降实验10 h，并记录纤维沉降高度随时间的变化。

有机玻璃筒底部压力（P base，i，mPa）的计算见式（1）[

20]。

P b a s e , i = ∆ ρ g V 0 , i h 0 , i = ∆ ρ g φ 0 , i h 0 , i ρ s （1）

沉积层纤维平均浓度（ φ av，i，g/L）的计算见式（2）[

20]。

φ a v , i = φ 0 , i h 0 , i h f , i （2）

式中， ∆ ρ 为固体-液体密度差，kg/m3； g 为重力加速度； V 0 , i 为纤维初始体积分数，%； φ 0 , i 为悬浮液浓度，g/L； ρ s 为纤维密度（本研究中所用芳纶纤维的密度为1370 kg/m3）； h 0 , i 和 h f , i 分别为初始沉降高度和最终沉降高度，mm。

绘制 φ a v , i 与 P b a s e , i 间的函数关系变化曲线，并对其进行拟合，将拟合曲线外推至底部压力为零，那么在 φ a v , i 轴上获得的截距即为凝结点 φ g e l ，而压缩屈服应力 P y 的数值等于有机玻璃筒底部压力的1/2，即 P b a s e , i /2[

20]。

1.3.3　剪切屈服应力的测量

将预处理后沉析纤维和短切纤维按质量比0∶1、1∶4、1∶1、4∶1、1∶0混合，使用疏解机对纤维进行疏解（10000 转），然后分别配制成浓度为1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 g/L，体积为1 L的悬浮液。使用流变仪测量悬浮液的剪切屈服应力，流变仪转子叶片为4片，转子叶片宽度为15 mm，高度为60 mm。为了保证均一的初始条件，所有的实验样本在测试前需在剪切速率为120 s-1下预剪切100 s，然后静置30 s，最后在10 r/min的剪切速度下运行30 s，在此过程中读取转子扭矩的最大值 T m ，所有测试过程均在室温26℃下进行。

通过式（3）[

21]将剪切实验过程中的峰值扭矩转换为屈服应力：

T m = π D 3 2 H D + 1 3 τ y （3）

式中， T m 为测量过程中的峰值扭矩，N•m； D 为转子的直径，m； H 为叶片的高度，m； τ y 为剪切屈服应力，Pa。

1.3.4　芳纶纸的制备及匀度指数的测量

将预处理后沉析纤维和短切纤维按质量比0∶1、1∶4、1∶1、4∶1、1∶0混合，使用疏解机对纤维进行疏解（10000 转），然后分别以不同的悬浮液浓度（0.5~1.2 g/L）抄造芳纶纸，湿纸幅经0.4 MPa压榨4 min后，置于105℃的温度下干燥8 min，最后在每张芳纶纸的正面和反面各取5个区域测量匀度指数，取其平均值作为整张芳纶纸的匀度指数。

2 结果与讨论

2.1　压缩屈服应力

图1所示为沉析纤维与短切纤维质量比为0∶1时悬浮液的沉降高度随时间的变化曲线。从图1中可以看出，悬浮液的沉降高度随着时间推移不断下降。初始阶段，纤维的沉降速度非常快，而且在悬浮液初始浓度较低的情况下这种现象更加明显；随着初始浓度升高，纤维沉降速度变慢，这主要是由于纤维间的相互接触与碰撞机率增加对沉降过程起到一定的阻碍作用。同理，其他4种芳纶纤维配比的悬浮液也观察到类似的沉降趋势。

图1 不同初始浓度下沉析纤维:短切纤维质量比为0∶1时悬浮液的沉降高度随时间的变化

通过研究不同初始浓度下悬浮液的沉降行为，发现 φ a v , i 随 P b a s e , i 的增大呈线性增加趋势，见图2。采用函数 y = a + b x 对其进行拟合，在 φ a v , i 轴上获得的截距 a 即为凝结点，拟合方程和凝结点见表1。从表1中可以看到，不同纤维配比悬浮液的凝结点在0.37~0.68 g/L之间，即悬浮液的上网浓度低于此范围时，悬浮液中间位芳纶纤维在流场作用下仅发生自由碰撞，尚未形成纤维絮团；当前间位芳纶纤维斜网成形的上网浓度（质量浓度0.005%～0.05%）大部分低于本实验所得的凝结点数值，由此可见，若将上网浓度提升至凝结点附近，芳纶纤维最终成纸匀度亦不会出现大幅降低。并且网部的耗水量将大大降低；此外，当短切纤维的占比大于或等于50%时，悬浮液的凝结点即纤维临界絮凝浓度明显降低，即短切纤维占比大的悬浮液中纤维更容易发生絮聚交织。这主要是由于短切纤维的长度远大于沉析纤维，纤维间接触的几率更大。Young等人[

22]发现木材纤维的絮凝浓度约为0.8~7.5 g/L，由表1可知，悬浮液的凝结点均低于该浓度范围，说明与植物纤维相比，悬浮液在更低的浓度下即发生凝结絮聚。

图2 不同纤维配比的悬浮液沉积层纤维平均浓度与筒底部压力的关系曲线

表1 不同纤维配比的悬浮液的凝结点
m（沉析）∶m（短切）纤维平均长度/mm纤维平均粗度/mg·m-1 φ a v , i ~ P b a s e , i 拟合方程 R 2 凝结点/g·L-1
0∶1 5.923 0.1940 Y=4.71×10-4 x+0.40 0.972 0.40
1∶4 2.530 0.1386 Y=6.61×10-4 x+0.37 0.909 0.37
1∶1 1.292 0.1106 Y=10.3×10-4 x+0.42 0.936 0.42
4∶1 0.917 0.0775 Y=14.2×10-4 x+0.68 0.979 0.68
1∶0 0.763 0.0703 Y=38.4×10-4 x+0.64 0.975 0.64

不同纤维配比的悬浮液压缩屈服应力与沉积层纤维平均浓度之间的关系曲线如图3所示。从图3中可以看出，在实验所取浓度范围内，悬浮液的压缩屈服应力数值范围为19~100 mPa，且随纤维浓度的增大呈线性增大趋势，用函数 y = a + b x 对曲线进行拟合，拟合结果见表2。此外，在相同的浓度下，当悬浮液中沉析纤维的比例增加时，其压缩屈服应力则越小，即添加沉析纤维后，短切纤维的占比降低，间位芳纶纤维网络结构的承压能力变弱，容易坍缩，较不稳定。

图3 不同纤维配比的悬浮液压缩屈服应力与沉积层纤维平均浓度的关系曲线

表2 不同纤维配比的悬浮液压缩屈服应力与悬浮液浓度的关系曲线
m（沉析）∶m（短切） P y ~ C 拟合方程 R 2
0∶1 Y=1038.78x-411.22 0.972
1∶4 Y=705.38x-256.70 0.909
1∶1 Y=461.45x-189.83 0.936
4∶1 Y=347.73x-234.48 0.979
1∶0 Y=127.69x-80.78 0.975

2.2　剪切屈服应力

图4所示为不同纤维配比的悬浮液剪切屈服应力与悬浮液浓度之间的关系曲线。从图4中可以看出，在实验所取浓度范围内，悬浮液的剪切屈服应力数值范围为0.9~11.5 Pa，悬浮液的剪切屈服应力随悬浮液浓度的增大呈非线性增大趋势，采用函数 y = a x b 对曲线进行拟合，拟合结果见表3。从表3中可以看到，回归模型的相关系数（R 2）都很高，说明幂函数模型可以很好地预测悬浮液在任一纤维浓度下的剪切屈服应力数值。从图4中还可以发现，相较于100%沉析纤维悬浮液，加入适量短切纤维后的共混纤维悬浮液的剪切屈服应力更大，当沉析纤维与短切纤维质量比为1∶4时达到最大，但是100%短切纤维悬浮液的剪切屈服应力却出现降低，这是因为沉析纤维和短切纤维缠绕交织在一起形成的纤维絮团网络交织强度更高，在剪切作用下不易被破坏，而100%短切纤维悬浮液因缺少沉析纤维作为交联结构，导致形成的纤维絮团抗剪切强度出现降低。

图4 不同纤维配比的悬浮液剪切屈服应力与悬浮液浓度的关系曲线

表3 不同纤维配比的芳纶纤维悬浮液剪切屈服应力与悬浮液浓度的关系曲线
m（沉析）∶m（短切） τ y ~ C 拟合方程 R 2
0∶1 Y=1.32x 1.41 0.980
1∶4 Y=1.23x 1.63 0.980
1∶1 Y=1.42x 1.39 0.982
4∶1 Y=0.72x 1.64 0.998
1∶0 Y=0.54x 1.31 0.987

2.3　悬浮液Froude数

通过表2和表3中的回归方程分别预测出不同纤维配比悬浮液浓度为0.5~1.2 g/L的压缩屈服应力和剪切屈服应力，并计算出二者的比值，绘制出悬浮液Froude数随悬浮液浓度的变化，如图5所示。悬浮液Froude数的计算见式（4）。

F r o u d e 数 = τ y P y （4）

式中， τ y 为剪切屈服应力，Pa； P y 为压缩屈服应力，Pa。

图5 不同纤维配比的悬浮液Froude数随悬浮液浓度的变化

从图5中可以看出，在悬浮液浓度接近凝结点时，Froude数值较大，表明间位芳纶纤维在初始建立网络结构过程中，承压能力弱于抗剪切能力，纤维网络极易发生坍缩，随着悬浮液浓度增加，Froude数逐渐减小，但趋势逐渐变缓，纤维网络结构稳定性逐渐增强。

2.4　芳纶纸匀度指数

不同纤维配比的间位芳纶纸匀度指数随悬浮液浓度的变化如图6所示。从图6中可以看出，间位芳纶纸的匀度指数随悬浮液浓度的增大呈线性减小趋势。这是因为随着悬浮液浓度的增大，纤维接触的几率增大，絮聚程度增大，导致成纸匀度变差。图7所示为间位芳纶纸匀度指数随Froude数的变化关系图。从图7中可以看出，对某一纤维配比的悬浮液，其成纸匀度指数随悬浮液Froude数的增大而逐渐增大，即Froude数越大，成纸的匀度越好。由此可以推断，对特定配比的间位芳纶悬浮液，当纤维絮团网络的压缩屈服应力 P y 较小，剪切屈服应力 τ y 较大时，纤维絮团的分散性会更好。但研究结果也说明，纤维配比对匀度指数和Froude数间的变化关系有较大影响，尚不能够完全单独采用Froude数值来评价和预测间位芳纶纸的匀度指数。

图6 不同纤维配比的间位芳纶纸匀度指数随悬浮液浓度的变化

图7 不同纤维配比的间位芳纶纸匀度指数随Froude数的变化

3 结　论

本研究测量了间位芳纶纤维悬浮液的压缩屈服应力与剪切屈服应力，同时通过湿法成形制备了间位芳纶纸并对成纸匀度进行了测量。

3.1　不同纤维配比间位芳纶纤维悬浮液的凝结点在0.37~0.68 g/L之间，当短切纤维的占比大于或等于50%时，悬浮液的凝结点即纤维临界絮凝浓度明显降低。

3.2　间位芳纶纤维悬浮液的压缩屈服应力随着悬浮液浓度的增大而增大，压缩屈服应力 P y 与悬浮液浓度 C 之间满足 P y = a + b C 的函数关系。在同一浓度下，悬浮液的压缩屈服应力随着沉析纤维占比的增大而减小。

3.3　间位芳纶纤维悬浮液的剪切屈服应力随着悬浮液浓度的增大而增大，剪切屈服应力 τ y 与悬浮液浓度 C 之间满足 τ y = a C b 的函数关系。除100%短切纤维悬浮液外，在同一浓度下，悬浮液的剪切屈服应力随着沉析纤维占比的增大而减小。

3.4　间位芳纶纤维悬浮液Froude数随着悬浮液浓度的增大而减小，且在同一悬浮液浓度下，悬浮液Froude数随着沉析纤维占比的增大而增大；对特定配比的间位芳纶纤维悬浮液，芳纶纸的匀度指数随着Froude数的增大而增大。

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