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阳离子淀粉作为固色剂对纸张固色效果的研究

  • 陈通1

    机 构：华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640

    作者简介：陈通先生，在读硕士研究生；研究方向：生物质材料。

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  • 盛杰1

    机 构：华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640

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  • 韩继友2

    机 构：民丰特种纸股份有限公司，浙江嘉兴，314000

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  • 王平军2

    机 构：民丰特种纸股份有限公司，浙江嘉兴，314000

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  • 周晓明1

    机 构：华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640

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  • 杨仁党1

    机 构：华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640

    角 色：通讯作者

    邮 箱：rendangyang@163.com

    作者简介：杨仁党，博士，教授：主要研究方向：特种纸、植物资源化学。

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1. 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640； 2. 民丰特种纸股份有限公司，浙江嘉兴，314000

    中图分类号: TS727+.7

    DOI:10.11980/j.issn.0254-508X.2019.03.005

    Effect of Cationic Starch as Dye Fixing Agent on Color Fixation on Paper Surface

    • CHEN Tong1

      Affiliation：State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640

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    • SHENG Jie1

      Affiliation：State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640

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    • HAN Jiyou2

      Affiliation：Minfeng Special Paper Co., Ltd., Jiaxing,Zhejiang Province,314000

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    • WANG Pingjun2

      Affiliation：Minfeng Special Paper Co., Ltd., Jiaxing,Zhejiang Province,314000

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    • ZHOU Xiaoming1

      Affiliation：State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640

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    • YANG Rendang1

      Affiliation：State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640

      Role：Corresponding author

      Email：rendangyang@163.com

      Introduction：(* E-mail: rendangyang@163.com)

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    1. State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640； 2. Minfeng Special Paper Co., Ltd., Jiaxing,Zhejiang Province,314000

      CLC: TS727+.7

      DOI:10.11980/j.issn.0254-508X.2019.03.005

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      目录 contents

        摘要

        为了改善食用色素中的靓蓝色素在纸张上的固色效果，在浆外染色过程中添加阳离子淀粉，探究了阳离子淀粉在纸张表面固色的机理，以及不同取代度阳离子淀粉的固色效果，并确定了最优固色工艺。采用单因素实验探究了阳离子淀粉的取代度、染液pH值、染液温度、阳离子淀粉用量对纸张固色效果的影响。通过光学显微镜、扫描电子显微镜观测结果推测出带负电的靓蓝色素与带正电的阳离子淀粉相互吸引而紧密结合，携带着靓蓝色素的阳离子淀粉，再与显负电的纤维紧密结合，使颜色稳定固着于纸上。结果表明，取代度越高的阳离子淀粉作为靓蓝色素固色剂的效果越好，即取代度为0.06的阳离子淀粉固色效果最好，最佳固色条件为：染液pH值6，染液温度80℃，阳离子淀粉用量1.5%，较不添加固色剂的空白组固色效果提升84.4%。

        Abstract

        In order to improve the effect of color fixation on paper, the cationic starch was added in paper dyeing process. In this paper, the mechanism of color fixation on paper surface by cationic starch, the effects of substitution degrees with different cationic starchs and the most optimal fixation technique were studied. Single factor experiments, such as the effects of cationic starch substitution degree, dosage of cationic starch, dye solution pH value and temperature on color fixation efficiency were carried out. It was inferred by optical microscope and SEM observation that due to the close attraction of the negatively charged edible pigments and the positively charged cationic starch. In turn the cationic starch which carries the edible pigment was closely combined with the negatively charged fibers, making the color was fixed on paper. The experiment showed that the higher substitution degree of cationic starch was, the better fixing effect would be. What’s more, the best conditions for color fixation were found as follows: pH value 6, temperature was 80℃, cationic starch dosage was 1.5%, the color fixation effect upgraded 84.4% compared with the blank group.

        婴儿纸质用品、卷烟纸和食品包装纸[1,2,3]等纸种因追求精美外观需要进行染色，同时对染料安全性要求较高，普通染料（如直接染料、活性染料、分散染料、还原染料等）都是化学合成的有毒试剂，对环境不友好，而食用色素具有污染小、安全可食用等优点[4,5,6]，因此染料宜采用食用色素。但是食用色素大多为偶氮类酸性染料，显负电性[2]，而纤维也显负电性，食用色素无法很好地吸附于纸张纤维上，固色效果极差，因此在染色过程中需要添加具有正电性的固色剂使食用色素吸附于纸张纤维上。但普通固色剂[7]中含有较多重金属、酚类、芳烃、甲醛等有害物质，会对人体健康造成损害。因此，开发环境友好型固色剂就显得尤为重要。

        阳离子淀粉显正电性[8,9,10,11]，可能有良好的固色性，由含有阳离子的醚化剂在碱性条件下与淀粉反应制得，是用各种含卤基或环氧基的有机胺类化合物与淀粉分子中的羟基进行醚化反应而生成的一种含有氨基、氮原子上带有正电荷的淀粉醚衍生物[12,13,14,15]，其制备工艺简单，且原料易得[16,17,18]。如果将阳离子淀粉用于纸张的固色，将有助于整个绿色包装纸行业的发展。

        本实验为了改善食用色素在纸张上的固色效果，选用食用色素中的靓蓝色素为染料，阳离子淀粉为固色剂，采用浆外染色的方法，探究不同取代度阳离子淀粉作为固色剂对纸张固色效果的影响，以及探究阳离子淀粉作为固色剂的最佳固色工艺。

      • 1 实 验

        1

      • 1.1 原料

        1.1

        中速定性滤纸，通用电气生物科技有限公司。木薯原淀粉、不同取代度的阳离子木薯淀粉（0.02、0.04、0.06），广东汇美淀粉科技有限公司；靓蓝色素，浙江省民丰特种纸有限公司；盐酸溶液，广州化学试剂厂。

      • 1.2 主要设备

        1.2

        RW20数显搅拌器，天津市欧诺仪器仪表有限公司；DZKW-S-6电热恒温水浴锅，北京市永光明医疗仪器厂；DHG-9205A干燥箱，上海琅玕实验设备；BX51正置光学显微镜，OLYMPUS；ELREPHO 070白度仪，Lorentzen & Wettre；LEO1530VP扫描电子显微镜，Zeiss。

      • 1.3 实验方法

        1.3

      • 1.3.1 染液制备

        1.3.1

        称取木薯原淀粉、不同取代度的阳离子木薯淀粉（0.02、0.04、0.06）分别配制质量分数为2.5%的淀粉乳液，95℃条件下进行糊化，糊化过程中用搅拌器搅拌，转速1000 r/min，糊化后低温冷藏，备用。

        称取靓蓝色素、淀粉乳液和蒸馏水配置浓度0.04%的染液；染液pH值均为9.0。

        空白组染液为靓蓝色素浓度0.04%的染液，使用过程不添加固色剂，染液pH值为9.0，室温染色。

      • 1.3.2 染纸及水洗纸

        1.3.2

        将滤纸放入250 mL染液中浸渍染色30 s后放入50℃干燥箱中干燥10 min得到染纸。将染纸放入 250 mL蒸馏水中浸泡60 s后放入50℃干燥箱中干燥10 min得到水洗纸。

      • 1.4 表征

        1.4

      • 1.4.1 染液的表征

        1.4.1

        分别取一滴上述制备的木薯原淀粉染液和取代度0.06阳离子淀粉染液制片，用研究级正置光学显微镜观察染液中淀粉形态。

      • 1.4.2 纸张表面形貌的表征

        1.4.2

        用扫描电子显微镜观察原滤纸、取代度0.06阳离子淀粉组染纸及水洗纸表面形貌。

      • 1.4.3 染色及固色效果的检测

        1.4.3

        用白度仪检测染纸的b*值。b*表示黄蓝颜色轴的变化，b*为正值，颜色为黄色，b*为负值，颜色为蓝色[18,19]。把-b*值作为染色效果的评判标准，-b*值越大，颜色越蓝。

        每组染纸和水洗纸-b*值的差值Δb*，作为固色效果的评判标准，其计算见公式（1）。差值越小说明固色效果越好。

        Δb*=（-b染纸*）-（-b水洗纸*）
        (1)

      • 2 结果与讨论

        2

      • 2.1 不同取代度淀粉固色效果对比

        2.1

        图1为未添加固色剂和添加原淀粉与阳离子淀粉为固色剂时各染纸与水洗纸的色彩图。由图1可知，各染纸与对应的水洗纸存在明显的视觉差别，这是由于原本吸附于纸张表面的靓蓝色素在水洗过程中掉落在水中，使得水洗纸颜色较染纸浅很多。从图1中可以看到，添加原淀粉与未添加固色剂的水洗纸结果相似，水洗后纸张颜色均接近白色，表明原淀粉没有明显的固色作用。相比之下，添加阳离子淀粉后，水洗纸展现出明显的蓝色，表明阳离子淀粉能起到一定的固色的作用。且染纸与水洗纸的色差随阳离子淀粉取代度的增加而减小，说明阳离子淀粉的取代度越高，固色效果越好。这可能是因为取代度越高的阳离子淀粉拥有更多带正电荷的基团，可以吸引更多的靓蓝色素。

        图1 不同固色剂染纸及水洗纸视觉色彩图

        图1 不同固色剂染纸及水洗纸视觉色彩图

        为了更准确地说明染色与固色的效果，用白度仪检测染纸与水洗纸的-b*值，并计算相应的Δb*，结果如图2所示。由图2可知，仪器检测的结果与图1肉眼观察的结果一致，原淀粉组的Δb*与空白组的结果几乎相同，即原淀粉没有明显固色作用，而随着阳离子淀粉取代度的提高，Δb*越来越小，表明固色效果越来越好。由图2还可以看出，随着阳离子淀粉取代度的提高，Δb*的变化幅度越来越小，Δb*逐渐趋于极限值8.5，此时固色效果最好，所使用的阳离子淀粉的取代度为0.06。因此，本实验选用取代度为0.06的阳离子淀粉作为固色剂。

        图2 不同固色剂染纸水洗前后的-b*值、Δb*

        图2 不同固色剂染纸水洗前后的-b*值、Δb*

      • 2.2 阳离子淀粉固色机理探究

        2.2

        图3为添加原淀粉与取代度0.06阳离子淀粉为固色剂时染液中的淀粉光学显微形态。由图3可知，原淀粉与阳离子淀粉的显微镜图有明显不同，原淀粉颗粒颜色与背景颜色相同，原淀粉未染上色，而阳离子淀粉颗粒颜色与背景颜色有明显不同，阳离子淀粉染上了色，这可能是因为原淀粉不与靓蓝色素产生电荷吸引而使原淀粉颗粒染不上色，而带负电的靓蓝色素与带正电的阳离子淀粉相互吸引并紧密结合使得阳离子淀粉染上了色。携带着靓蓝色素的阳离子淀粉，再与显负电的纤维紧密结合，使得颜色稳定固着于纸上成为可能。

        图3 染液中原淀粉与取代度0.06阳离子淀粉正置光学显微镜图

        图3 染液中原淀粉与取代度0.06阳离子淀粉正置光学显微镜图

        图4为原滤纸、添加取代度0.06阳离子淀粉作为固色剂时的染纸及水洗纸表面形貌图。由图4可以看出，原滤纸与添加取代度0.06阳离子淀粉作为固色剂时的染纸及水洗纸的表面形貌有明显不同，原滤纸表面细小纤维交织错落，而染纸表面粗糙，颗粒感强烈，几乎看不到细小纤维，这与阳离子淀粉大量沉积于纸张表面有关；而水洗纸表面光滑且几乎看不到细小纤维，可以推测出水洗过程没有完全洗掉阳离子淀粉，部分由电荷吸附于纸张表层甚至内层纤维的阳离子淀粉难以在水洗中被洗掉，而沉积吸附于纸张表面的阳离子淀粉则容易被洗掉。

        图4 原滤纸、0.06阳离子淀粉组染纸及水洗纸扫描电镜图

        图4 原滤纸、0.06阳离子淀粉组染纸及水洗纸扫描电镜图

      • 2.3 染液pH值对固色效果的影响

        2.3

        图5为取代度0.06的阳离子淀粉作为固色剂时的染液pH值对固色效果的影响。由图5可知，随着pH值降低，Δb*呈现递减趋势，且在碱性条件（pH值7~9）下递减缓慢，即固色效果提高缓慢，这可能是与靓蓝色素和阳离子淀粉受碱性条件影响较小有关；随着pH值的降低，在酸性条件（pH值4~7）下Δb*快速递减，即固色效果迅速提高，这可能是因为靓蓝色素为酸性染料，在酸性条件下比碱性条件下更易与阳离子淀粉及纸张纤维产生吸附而使得固色效果得到提升；但在pH值为1~4时，降低pH值 Δb*反而有稍微上升的趋势，即固色效果降低，这可能是由于靓蓝色素在酸性条件下变质而影响了其染色及固色效果。图5表明，pH值的降低有利于固色效果的提升，pH值为4时固色效果最好，但染色效果不好，而pH值为6时染色效果和固色效果均较好，因此最佳染色及固色pH值为6，固色效果较空白组提升62.5%。

        图5 不同染液pH值对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

        图5 不同染液pH值对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

      • 2.4 染液温度对固色效果的影响

        2.4

        图6为取代度0.06阳离子淀粉作为固色剂时染液温度对染纸和水洗纸-b*值及Δb*的影响。由图6可知，随着染液温度的升高，Δb*变小，即固色效果变好，这是因为色素在温度越高的环境下分子运动越剧烈，其水溶性变好，留在纸张上的色素增多。但80℃后继续升高染液温度，Δb*却变大，即固色效果降低，这是由于色素分子在温度较高情况下分解，色素变质引起的纸张颜色变浅。因此最适染液温度为80℃，固色效果较空白组提升68.8%。

        图6 染液温度对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

        图6 染液温度对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

      • 2.5 阳离子淀粉用量对纸张固色效果的影响

        2.5

        图7为取代度0.06的不同用量阳离子淀粉作为固色剂对染纸和水洗纸-b*值及Δb*的影响，其染液温度为80℃，pH值为6。由图7可以看出，随着阳离子淀粉用量的增加，Δb*降低的幅度越来越小，Δb*逐渐趋于极限值2.9，这说明取代度0.06的阳离子淀粉作为固色剂所能达到的最佳固色效果为Δb*=2.9。达到相同固色效果，优先选择较低用量，即最优阳离子淀粉用量为1.5%，固色效果较空白组提升84.4%。

        图7 阳离子淀粉用量对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

        图7 阳离子淀粉用量对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

      • 3 结 论

        3

        本实验以食用色素中的靓蓝色素为染料、阳离子淀粉为固色剂，采用浆外染色的方法，探究了不同取代度阳离子淀粉作为固色剂对纸张固色效果的影响。

        3.1　正置光学显微镜、SEM观测结果推测出带负电的靓蓝色素与带正电的阳离子淀粉相互吸引而紧密结合，而携带着靓蓝色素的阳离子淀粉，再与显负电的纤维紧密结合，使得颜色稳定固着于纸上。

        3.2　取代度越高的阳离子淀粉作为靓蓝色素的固色剂对纸张表面固色效果改善越好，即取代度0.06阳离子淀粉固色效果最好，其最佳固色条件为：染液pH值6，染液温度80℃，阳离子淀粉用量1.5%，较不添加固色剂的空白组固色效果提升84.4%。

      • 参考文献

        • 1

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          CPP

    • 基本信息

      DOI:10.11980/j.issn.0254-508X.2019.03.005

      中图分类号: TS727+.7

      文献标识码: A

      引用信息

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      基金信息

      国家重点研发计划(2017YFB0307900)。

      稿件历史

      纸刊出版 : 2019-03-15
      收稿日期 : 2018-10-01

      • 陈通

      机 构：华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640

      Affiliation：State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640

      作者简介：

      陈通先生，在读硕士研究生；研究方向：生物质材料。

      盛杰

      机 构：华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640

      Affiliation：State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640

      韩继友

      机 构：民丰特种纸股份有限公司，浙江嘉兴，314000

      Affiliation：Minfeng Special Paper Co., Ltd., Jiaxing,Zhejiang Province,314000

      王平军

      机 构：民丰特种纸股份有限公司，浙江嘉兴，314000

      Affiliation：Minfeng Special Paper Co., Ltd., Jiaxing,Zhejiang Province,314000

      周晓明

      机 构：华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640

      Affiliation：State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640

      杨仁党

      机 构：华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640

      Affiliation：State Key Lab of Pulp & Paper Engineering, South China University of Technology, Guangzhou，Guangdong Province，510640

      角 色：通讯作者

      Role：Corresponding author

      邮 箱：rendangyang@163.com

      作者简介：杨仁党，博士，教授：主要研究方向：特种纸、植物资源化学。

      Introduction：(* E-mail: rendangyang@163.com)

      董凤霞

      角 色：责任编辑

      Role：Executive editor

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      图1 不同固色剂染纸及水洗纸视觉色彩图

      图2 不同固色剂染纸水洗前后的-b*值、Δb*值

      图3 染液中原淀粉与取代度0.06阳离子淀粉正置光学显微镜图

      图4 原滤纸、0.06阳离子淀粉组染纸及水洗纸扫描电镜图

      图5 不同染液pH值对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

      图6 染液温度对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

      图7 阳离子淀粉用量对染纸水洗前后-b*值、Δb*的影响

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      无注解

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      无注解

    • 参考文献

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